海水 氨氮的测定作业指导书(S)

海水 氨氮的测定作业指导书(S)
海水 氨氮的测定作业指导书(S)

WFHJ/ZY—B—076受控状态:

氨氮的测定作业指导书

(海水)

修改页

氨氮的测定作业指导书

(海水)

1 适用范围

本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。

2 方法依据

GB/T 17378.4—87

3 内容

3.1 方法

次溴酸盐氧化法

3.2 原理

在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐,然后以重氮—偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的浓度。

3.3 试剂

除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水或等效纯水。

3.3.1 铵标准溶液

3.3.1.1 铵标准贮备溶液:100mg/L-N

将优级纯硫酸铵[(NH4)2 SO4]在 110 ℃下干燥 1h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量 0.4716g,溶于少量水中,移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线,混匀。加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中,冰箱内保存。

此溶液1.00 mL 含氨—氮100.0μg 。有效期半年。

3.3.1.2 铵标准使用溶液:1.0O mg/L-N

用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中,加水至标线,混匀。此溶液 1.00mL 含氨—氮 1.00μg , 临用前配制。

3.3.2 氢氧化钠溶液:400g/L

称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中,加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。

3.3.3 盐酸溶液:1+1

将 500mL 盐酸 (HCl,ρ=1.19g/mL)与同体积的水混匀。

3.3.4 溴酸钾—溴化钾贮备溶液:

称取 2.8g溴酸钾(KBr03)和 2Og溴化钾(KBr) 溶于 100OmL水中,贮于100OmL棕色试剂瓶中。

3.3.5 次溴酸纳溶液:

量取 1.0mL 溴酸钾—溴化钾贮备溶液 (3.3.4)于250mL 聚乙烯瓶中,加49mL水和 3.O mL 盐酸溶液 (3.3.3), 盖紧摇匀 , 置于暗处。 5min 后加入50mL 氢氧化钠溶液 (3.3.2 ) , 混匀。临用前配制。

3.3.6 磺胺溶液:2g/L

称取2.0g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2), 溶于100OmL盐酸溶液 (3.3.3)中,贮存于

棕色试剂瓶中。有效期为 2个月。

3.3.7 盐酸荼乙二胺溶液: 1.Og/L

称取 0.5Og 盐酸茶乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL 水中 , 贮存于棕色试剂瓶中,冰箱保存。有效期为 1 个月。

3.4 仪器

3.4.1 SX721型分光光度计。

3.4.2 100mL比色管一套。

3.4.3 2cm比色皿一套。

3.4.4 实验室常用玻璃仪器

3.5 测定步骤

3.5.1 工作曲线

3.5.1.1 在6个100mL比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、

4.00mL铵标准使用溶液(3.3.1.2),加水至刻度。

3.5.1.2 各加入 5.00mL次溴酸纳溶液 (3.3.5),混匀,放置30min。

3.5.1.3 各加 5.00mL 磺胺溶液(3.3.6),混匀,放置5min。

3.5.1.4 各加入l.00mL 盐酸萘乙二胺溶液(3.3.7),混匀,放置15min。3.5.1.5 选 543nm波长,2cm比色皿,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值A,其中O.00浓度为A0,以吸光度 A-A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,计算出回归方程。

3.5.2 水样测定

3.5.2.1 量取 50.0mL已过滤的水样,或取适量已过滤的水样,加水至50.0mL,分别置于100mL比色管中。

3.5.2.2 参照(3.5.1.2~3.5.1.5)的步骤测定水样的吸光度A。

3.5.3 空白试验

吸取 5.00mL 刚配制的次溴酸钠溶液(3.3.5)于100mL比色管中,立即加入5.00mL磺胺溶液 (3.3.6),混匀。放置 5min后加 50mL水,然后加入1.00mL 盐酸萘乙二胺溶液(3.3.7),15min 后测定分析空白的吸光度值A b。

3.6 结果的表示

计算公式:氨氮(N,mg/L)= N总-亚硝酸盐氮

式中: N总—由回归方程得氨氮(包括亚硝酸盐氮)的浓度,mg/L;

亚硝酸盐氮—亚硝酸盐氮的浓度,mg/L。

m

其中: N总=

V

m —氨氮绝对量,μg,由回归方程求得;

V —水样体积,mL。

3.7自控措施

3.7.1 有密码编号的水样,加做 20% 的平行样;没有密码编号的水样

全部做平行样。

3.7.2 测定中要严防空气中的氨对水样、试剂和器皿的沾污。

3.7.3 加盐酸萘乙二胺试剂后,必须在2h内测定完毕,并避免阳光照射。3.8 安全措施

3.8.1 试验中应带乳胶手套,以避免酸、碱腐蚀皮肤。

3.8.2 试验结束后,注意检查电源开关是否断开,水龙头是否关严。

4 记录

4.1 WFHJ/JJ-C-01 《分光光度法原始记录表(水质)》

4.2 WFHJ/JJ-C-05 《分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录》

WFHJ/JJ -C-01

分光光度法原始记录表(水质)采样日期:年月日分析日期:年月日时分

分析人员复核科长审核质控审核共页第页

总共页第页

WFHJ/JJ -C-05

分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录项目名称:校准曲线制作日期:年月日时分

分析人员复核科长审核质控审核共页第页

总共页第页

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有效氯测定方法[1]

有效氯测定方法: A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10%碘化钾溶液。 A2.4 0.5%淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。 A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量: c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中: c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度; v——消耗代硫酸钠的体积,ml; W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。 余氯测定方法: 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶:250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

氨氮的检测作业指导书

氨氮的检测作业指导书 1.目的 检测污水中的氨氮。 2.适用范围 污水处理间。 3.职责 污水处理员负责此文件的执行。 4.定义 无 5.程序 5.1仪器与试剂 5.1.1 仪器 蒸馏发生器。 5.1.2 试剂 5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中,并稀释至 1L,将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中,加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。 5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中,然后稀释至1L。 5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。 5.1.2.4 0.01N NaOH.

5.2操作程序 5.2.1样品的储存:取样要尽量新鲜,否则,每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2,密封在 4 摄氏度下保存,酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。 5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗,清水冲净,盖紧瓶塞,要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。 5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。 5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。将烧瓶和冷凝管连接,打开冷凝水。 5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中,加入5 滴混合指示剂,使冷凝管出口浸在溶液中。 5.2.6 缓慢蒸馏,不要把烧瓶烧干,这样会蒸馏出其他干扰物。 5.2.7 收集 50-60 毫升蒸馏液,停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。 5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液,终点由绿色变红色。 5.3 计算 NH3-N(mg/L)=140 Vt/Vs Vt-滴定标准液(0.01N HCl) Vs-蒸馏前样品的体积 6.培训及发放部门 6.1 培训:工程部污水处理操作员接受本文件的培训,保证相关流程得以有效实施。 6.2 发放部门:工程部。

管道检测作业指导书..doc资料

1、试验项目名称 CCTV管道检测 2、编制目的 为了确保项目实施工作的顺利进行,保证CCTV检测和潜望镜检测能够达到理想的效果和目标,特制定本作业指导书。 3、适用范围 本公司CCTV和潜望镜检测部的全体成员; 需使用CCTV检测仪器和潜望镜检测仪器的相关工作; 4、检测依据 01中华人民共和国行业标准《城镇排水管道检测与评估技术规程》CJJ 181-2012 02中华人民共和国行业标准《城镇排水管渠与泵站维护技术规程》CJJ 68-2016 5、管道检测前的准备及管道检测基本程序 现场检测人员的数量不得少于 2 人。 5.1 管道检测应按下列基本程序进行:①接受委托---②现场踏勘---③检测前的准备--- ④现场检测---⑤内业资料整理、缺陷判读、管道评估---⑥编写检测报告。 5.2 按照要求收集待检测管道区域内的相关资料,组织技术人员进行现场踏勘,掌握现场情况,制定检测方案,做好检测准备工作。 5.2.1管道检测前应搜集下列资料: (1)已有的排水管线图等技术资料; (2)管道检测的历史资料; (3)待检测管道区域内相关的管线资料; (4)待检测管道区域内的工程地质、水文地质资料; (5)检测所需的其他相关资料。 5.2.2现场踏勘应包括下列内容: (1)察看待检测管道区域内的地物、地貌、交通状况等周边环境条件; (2)检查管道口的水位、淤积、和检查井内构造等情况; (3)核对检查井位置、管道埋深、管径、管材等资料。 5.2.3 检测方案应包括下列内容: (1)检测的任务、目的、范围和工期; (2)待检测管道的概况(包括现场交通条件及对历史资料的分析); (3)检测方法的选择及实施过程的控制;

温氏集团猪场管理手册

温氏集团猪场 生产管理标准和操作规范 (第一版) 广东温氏集团有限公司集团生产技术部 2008年5月

目录 第一部分猪场管理规范与生产技术标准 一、组织架构、人员定编及岗位职责 (1) 二、会议与技术培训制度 (4) 三、猪场报表管理 (5) 四、生产技术标准和参数 第一节生产技术指标标准…………………………………………………………………第二节猪场存栏猪结构标准………………………………………………………………第三节种猪淘汰与更新……………………………………………………………………第四节猪场各类猪喂料标准………………………………………………………………第五节公猪精液等级标准…………………………………………………………………第六节商品猪苗正品标准…………………………………………………………………第七节种猪调拨、销售标准………………………………………………………………第八节种猪选留标准………………………………………………………………………第九节猪的合适饲养密度…………………………………………………………………第十节各类型猪的最佳温度与推荐的适宜温度……………………………………5 5 6 7 7 8 8 9 11 11 第二部分猪场饲养管理操作规范 一、不同类型猪场生产流程………………………………………………… 二、后备母猪饲养管理作业指导书………………………………………… 三、种公猪饲养管理作业指导书………………………………………………… 四、精液生产、贮存、运输作业指导书…………………………………… 五、配种作业指导书…………………………………………………………… 六、配种舍猪只饲养管理作业指导书…………………………………… 七、妊娠舍饲养管理作业指导书………………………………………………… 八、分娩舍饲养管理作业指导书………………………………………………… 九、保育舍饲养管理作业指导书………………………………………………… 十、生长舍饲养管理作业指导书.........................................................十一、测定站猪只饲养管理作业指导书.......................................十二、猪只测定作业指导书.........................................................十三、种猪选配作业指导书.........................................................十四、猪场防疫与消毒作业指导书......................................................十五、猪场驱虫作业指导书 (12) 13 16 18 23 27 29 31 36 39 42 45 48 50 53

水中余氯的检测方法

一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂,生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯,水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯,是水中杀毒效果较好,氧化性较强的一种余氯成份,水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯:当水中有铵(胺,氨)存在时,氯会同铵反应,生产氯胺(一氯胺、二氯胺、三氯胺)。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸,而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯,在以实现长效杀菌作用,所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯:游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应,要求在经过规定的接触时间后,水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全,获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖,自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标,可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味,甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min,出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L,余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min,总氯限值不得大于3 mg/L,余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数,余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态,对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式

悬浮物的测定实验作业指导书

悬浮物的测定 1、方法依据 水质悬浮物的测定重量法GB11901-89 2、适用范围 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 3、测定原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质 4、试剂 蒸馏水或同等纯度的水 5、仪器 5.1常用实验室仪器和一下仪器。 5.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 5.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 5.4吸滤瓶、真空泵。 5.5无齿扁咀镊子 6、采样及样品贮存

6.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采样的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml,盖严瓶塞。 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。 6.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 7、步骤 7.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。

7.2测定 量取充分混合均匀的试样100ml 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。 再以每次10ml 蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 8、结果表示 悬浮物含量C (mg/L )按下式计算: ()V B A C 6 10?-=

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计:配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管:50 ml。 3.4 天平:精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水,文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁:不含碳酸盐,在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂:称取16.0 g氢氧化钠,溶于50 ml水中,冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml,若有红棕色沉淀产生,需要过滤。存于聚乙烯瓶,于暗处存放,有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液:ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠,溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液:ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中,稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液:ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液:ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液:C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液:C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸(ρ=1.18 g/ml)于适量水中,并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液:ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中,稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂:ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中,加入10 ml无水乙醇,用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸: 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200 ml沸水,搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠,用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液:10 μg/ml,由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液(ρ=100g/L)和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L),调节pH=10.5,放置使之沉淀,用中速滤纸过滤,弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏,将20 ml硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入100 ml容量瓶内,馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中,加入几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液(C=1 mol/L)或盐酸溶液(C=1 mol/L)调pH=6.0~7.4,加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏,馏出液到80 ml时,停止蒸馏,加水定容至100 ml,待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

电线电缆检测作业指导书

电线电缆 1 范围 1.1本细则规定了电线电缆的检测项目、检测方法、判定依据、检测环境条件、检测程序、原始记录、检测报告等。 1.2本细则适用于电线电缆的检测。 2 规范性引用文件 2.1 GBl250—1989 《极限数值的表示方法和判定方法》2.2 GB/T2951—2008《电缆绝缘和护套材料通用实验方法》 2.3 GB5013-2008《额定电压450/750V及以下橡皮绝缘电缆》 2.4 GB5023—2008《额定电压450/750V及以下聚氯乙烯绝缘电缆》 2.5 GB/T3956—2008《电缆的导体》 2.6 GB 8170-1987 《数据修约规则》 2.7 GB/T3048—2007《电线电缆电性能试验方法》 3 检测项目参数及仪器设备要求

4接样或抽样 4.1委托检测 4.1.1接样人员检查样品数量及样品技术要求是否符合规范规定的要求。 4.1.2检查样品是否见证送检或伴送,委托单是否签字盖章齐全等。 4.1.3检查委托单填写是否明确,如产品种类、数量、检测项目、技术要求等。 4.1.4检查样品状态,与委托人进行必要的确认,判定所检测样品是否满足检测标准要求。 4.2抽样检测 4.2.1同一规格电线抽取2x100m作为被测试样,(从被测电缆或软线试样或电缆的护套试样上切取足够长的样段,供制取老化前拉力试验用试件至少5个和供电缆标准对护套材料规定的老化后拉力试验所需试件数量。注意制备每个试件需要长度约100mm。) 4.2.2抽取样品时需有受检方代表及第三方代表在场的情况下共同抽取,并在抽样单上签章:一旦抽样完毕,立即对样品贴上加盖本中心公章和受检方代表及第三方代表签字的封条,并对抽取样品采取有效保管、运输措施。 4.2.3如是工程上使用的材料,严格按照<苏建质(1998)270号>的规定进行。 4.2.4检查抽样单、登台账是否要求内容逐项填写清楚明确。 5 检测前检查 5.1检查检测任务(流程)单与样品和有关资料是否相符。被

2-猪场卫生防疫作业指导书

猪场卫生防疫作业指导书 1.目的 为了贯彻“预防为主,防治结合,防重于治”的原则,减少、杜绝疫病的发生,确保养猪生产的顺利进行,向客户、养户提供优质健康的种猪或合格的商品猪或合格的精液。 2.范围 公司所有猪场 3.职责 3.1猪场场长全面负责卫生防疫工作 3.2猪场各级负责人组织实施卫生防疫工作 3.3猪场全体员工参与卫生防疫工作,严格执行卫生防疫制度 4.工作程序 4.1防疫区域划分 4.1.1猪场分生产区和非生产区,生产区包括养猪生产线、更衣室、饲料、药物物资仓库、出猪台、实验室、解剖室、流水线走廊、污水处理区等。非生产区包括办公室、食堂、宿舍等。 4.1.2加强猪场区(含生产与生活区)与外界的隔离(用铁丝网、围墙、木桩、水泥桩、刺藤等),加强交界道路的消毒。 4.1.3非生产区工作人员及车辆严禁进入生产区,非生产区工作人员确有需要进入者,必须经场长或专职技术人员批准(封场期间需要主管经理批准)并经冲凉、更衣、换鞋、严格消毒后,在场内人员陪同下方可进入,只可在指定范围内活动。 4.2 生活区防疫制度 4.2.1 生活区大门应设消毒门岗,全场员工及外来人员入场时,必须在大门口脚踏消毒池、手浸消毒盆,在指定的地点由专人监督其冲凉更衣,旧衣物用消毒水浸泡20分钟以上。外来人员只允许在指定的有限的区域内活动。消毒池每周更换两次消毒液。 4.2.2 每月初对生活区及其环境进行一次大清洁、消毒、灭鼠、灭蝇。 4.2.3 任何人不得从场外购买猪、牛、羊肉及其加工制品入场,场内职工及其家属不得在场内饲养禽畜(如猫、狗、鸡等)或其它宠物(鸟、鸽子等)。 4.2.4 饲养员要在场内宿舍居住,不得随便外出;猪场人员不得去屠宰场或屠宰户、生猪交易市场、其它猪场、养猪户(家)逗留,尽量减少与猪业相关人员(畜牧局、兽防站、地方兽医)接触。 4.2.5 员工休假回场或新招员工要在生活区隔离一天两夜(封场期间为两天)后方可进入生产区工作。 4.2.6厨房人员外出购物归来需在大门口更衣、换鞋、洗后消毒后方可入内。 4.2.7除厨房人员外,猪场人员不得进入厨房。 4.2.8猪场办公室、饭堂及公共娱乐场所每星期需要全面消毒一次。 4.2.9猪场应严把胎衣与潲水输出环节,相关外来人员不得进入大门内。潲水桶应多备几个,轮换消毒备用。 4.2.10 搞好场内环境绿化工作。 4.3 车辆卫生防疫制度 4.3.1外来闲杂车辆不允许进入场内(包括生活区),如果要进入,需严格冲洗、全面消毒后方可入内;车内人员(含司机)需下车在门口消毒方允许入内。残次猪车、潲水车严禁入内。

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染。余氯有三种形式: 1.总余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L,管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法,N.N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液(5 g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取24 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注:HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1 g/L):称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或 1.5 g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O],溶解于含8 mL硫酸溶液(1+3)和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。

环境监测作业指导书

环境监测作业指导书 1 目的 1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目。 1.2 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测质量,防止监测过程对环境造成污染。 1.3 准确测定企业厂界噪声,防止企业噪声对环境造成污染,为噪声治理和评价提供依据。 1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉(烟)尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准,评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益性,为空气质量管理与评价提供依据。 2 适用范围 适用于本公司范围内:地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉(烟)尘等有害物质等项目的测定。 3 管理职责 监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理,负责监测仪器的调试、保养和日常维护,计算

填报监测原始记录、分析结果,严格按操作规程和标准分析监测,监测数据实行三级审核后由站长报出。 4 工作程序 按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉(烟)尘进行监测,工业废水监测如有超标情况,则对超标项进行跟踪采样监测,凡是超标数据及时通报相关部门,作好《信息交流台帐》的记录。 4.1 pH测定 4.1.1试剂 pH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25℃),当被测样品pH 过高或过低时,应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。 4.1.2仪器 酸度计或离子活度计,玻璃电极与甘汞电极、复合电极。 4.1.3样品保存 最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0-4℃,并在采样后6h之内进行测定。 4.1.4仪器校准 操作程序按仪器说明书进行,水样与标准溶液温度必须是同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,再将电极浸入第二个标准

地形测量作业指导书

地形测量作业指导书(一)地形测量工艺流程图

(二)地形测量方法及要求 一、说明 本指导书只适用于工程施工中局部范围内的大比例尺地形图测量。地形测量控制网点是在施工控制网基础上加密得到的,坐标系统和高程系统应与施工坐标系、高程系统相一致。远离工区时,也可以采用北京坐标系或独立坐标系统。比例尺为1:200、1:500、1:1000和1:2000,按正方形或矩形法分幅。图式符号执行国家最新版本的《1:500 1:1000 1:2000地形图图式》。地形测量由于外业数据采集和内业成图所使用的仪器和软件不同而采用不同的方法,不论采用何种方法,成图都必须满足规范要求和用户要求。 本指导书中用字母M表示地形图比例尺分母。 二、图根控制点(包括测站点)的测量 1.一般规定 1.1图根点是直接供测图使用的平面和高程控制点,可在各等级控制点上采用经纬仪交会法、测距导线法、全站仪坐标法、三角高程、水准测量、GPS等方法测量。 1.2图根点或测站点的精度以相对于邻近控制点的中误差来衡量,其点位中误差不应超过图上±0.1㎜;其高程中误差不应超过测图基本等高距的1/10。 1.3为了节约,图根点可以采用临时地面标志。 1.4图根点的密度因测图使用的仪器不同要求也不同,只要能够保证碎部点的平面高程精度即可。 1.5测站点可以在测图过程中根据需要随时测放。 2.图根点测量(略) 三、地形测量测绘内容及取舍

地形图应表示测量控制点、居民地和垣栅、工矿建筑物及其他设施、交通及附属设施、管线及附属设施、水系及附属设施、境界、地貌和土质、植被等各项地物、地貌要素,以及地理名称注记等。并着重显示与测图用途有关的各项要素。 地物、地貌的各项要素的表示方法和取舍原则,除应按现行国家标准地形图图式执行外,还应符合如下有关规定。 1.测量控制点测绘 1.1测量控制点是测绘地形图和工程测量施工放样的主要依据,在图上应精确表示。 1.2各等级平面控制点、导线点、图根点、水准点,应以展点或测点位置为符号的几何中心位置,按图式规定符号表示。 2.居民地和垣栅的测绘 2.1居民地的各类建筑物、构筑物及主要附属设施应准确测绘实地外围轮廓和如实反映建筑结构特征。 2.2房屋的轮廓应以墙基外角为准,并按建筑材料和性质分类,注记层数。1:500与1:1000比例尺测图,房屋应逐个表示,临时性房屋可舍去;1:2000比例尺测图可适当综合取舍,图上宽度小于0.5mm的小巷可不表示。 2.3建筑物和围墙轮廓凸凹在图上小于0.4mm,简单房屋小于0.6mm时,可用直线连接。 2.4 1:500比例尺测图,房屋内部天井宜区分表示;1:1000比例尺测图,图上6mm2以下的天井可不表示。 2.5测绘垣栅应类别清楚,取舍得当。城墙按城基轮廓依比例尺表示,城楼、城门、豁口均应实测;围墙、栅栏、栏杆等可根据其永久性、规整性、重要性等综合考虑取舍。

气压测定作业指导书

工作场所物理因素测量 噪声 1目的 规范监测公共场所气压的测定方法以及公共场所气压的测量。确保对公共场所气压的测 量。 2范围 本标准规定了公共场所气压的测定方法。 本标准适用于气压为800 hPa-1 064 hPa公共场所气压的测定,应用高原空盒气压表可用 于气压为500 hPa-1 020 hPa公共场所气压的测定。也适用于室外大气压力的测定,但不适用 于飞行器内气压的测定。 3 定义 本标准采用下列定义。 大气压atmospheric pressure 单位面积上所承受的垂直大气柱的重量,称为大气压。单位可用hPa表示,1个标准大气压等于1 013.25 hPa。 4 原理 根据金属空盒(盒内近于真空)随气压高低的变化而压缩或膨胀的特性测量大气压强。由感应、传递和指示三部分组成。近于真空的弹性金属空盒用弹簧片和它平衡。随之压缩或膨胀,通过传递放大,把伸张运动传给指针,就可以直接指示气压值。 5 测量仪器 4.1空盒气压表(或精密空盒气压表):灵敏度为0. 5 hPa,精度为士2 hPa(空盒气压表士 l. 2 hPa(精密空盒气压表)。 4.2高原空盒气压表灵敏度为0. 5 hPa,精度为士3.3 hPa 。 4.3 空盒气压表的技术要求应符合相关标准之规定。 6 测定步骤 6.1 仪器的校准 空盒气压计每隔3^-6个月应校准一次,校准可用标准水银气压表进行比较,求出空盒 气压表的充订正值。 空盒气压表的读数需经以下三种订正,才能得到测定时的准确气压值。 6.1.1刻度订正:是订正仪器制造或装配不够精密造成的误差,刻度订正值(P,)可从仪器查 到。 6.1.2 温度变化对空盒弹性改变造成的误差,由式(1)计算修正值。 P2 = a t (1) 式中:P2—温度修正值; a 温度系数,即当温度改变1℃时,空盒气压表表示的改变值,可从检定证中查得; t—空盒气压计附温表上读得的温度。 6.1.3 补充订正:是订正空盒的残余形变所引起的误差,空盒气压表在定期与标准气压表校 准后得到的补充订正值(P3),由检定证上可查到。 6.2 现场测量

余氯测定方法

余氯的测量方法: 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式: 1.总余氯:包括游离性余氯和化合性余氯。 2.游离性余氯:包括HOCl及OCl-等。 3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法(OT法) 1.应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2.原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂:0.1%联邻甲苯胺 仪器:余氯比色器,秒表 测定:取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30s与标准色相比,读数C1,发色几分钟后再与标准色相比,读数C2。总余氯为C2,游离氯值为C1 3.干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0. 2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company) 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液(5g/L):称取0.5g碘化钾,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存 于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH:6.5):称取24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾

SHLBZD-0601测定方法作业指导书(苏玛罐)

冷阱浓缩仪系列作业指导书 受控状态□受控□非受控页码第 1 页共 6 页 冷阱浓缩仪系列作业指导书 一、清洗程序 使用采样罐自动清洗系统(型号Etech3100D)对苏码罐(容积为6L。耐压值小于40psi) 进行清洗。具体洗涤步骤如下: 1、连接好苏码罐; 2、并打开Etech3100D电源开关、Etech3108清洗柜电源开关; 3、将Etech3108清洗柜的温度调到60℃。 4、点击,打开软件;Etech3100D面板Link ACTICVE变为绿灯,即为设备 已连接。 5、摁下仪器上的start摁钮,当右图中2700RPM的 绿灯亮起时表示系统准备完毕,在检漏后可开始进行清洗程序。 6、点击【View】界面下的【DIAGNOSTICS】,点击【Rough Pump】当Psia将至3 时,再点击【High Vac】当mTorr将至70以下时再点击【All off】,表示不漏气, 检漏完毕,此时可以打开罐子的阀门,点击【View】界面下的【File】调用清洗 方法,然后点击【start】,进行清洗,清洗完立即关闭阀门。在仪器走完洗涤程 序后,罐子已抽为真空。 二、稀释系统 1、打开设备电源 2打开软件图标,出现系统操作界面:

冷阱浓缩仪系列作业指导书 受控状态□受控□非受控页码第 2 页共 6 页 【Dilution 】表示进行稀释操作 【Report】表示已完成的稀释过程的具体报告; 【Setting】表示系统设置 【Dilution】菜单下: 【Standards prep】表示稀释参数的预设置; 【Flush】表示稀释过程中清洗操作设置; 【Pressurize 】表示加压稀释操作步骤; 【Spike】表示加标操作,具体与pressurize操作步骤一致。 【Manual ctrl 】表示手动操作。 位于界面中间偏上位置属于系统状态栏: 正方形格子表示正在进行的操作,与之相连的通道编号以及颜色; 【Channel Status】表示对应通道操作进行的完成度; 【Status Message】表示正在进行的具体操作的相关信息; 【Current Psia 】表示真空罐处于操作过程的实时压力; 【Avg.PSIA 】表示真空罐处于稳定状态的压力; 【TargetPSIA】表示真空罐最终的压力; 【Total Elapsed】表示所有稀释流程总共消耗的时间。

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 氨氮前处理器及分析仪操作规程 (2021版)

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机前的准备工作 1、检查试样配管、排液配管、电源及信号线是否连接好; 2、检查3瓶试剂(指示、逐出和标准溶液)是否安装正确; 3、检查分析仪的管线在泵和捏阀中是否安装正确; 4、查看分析仪的废水管是否放入废液桶。 二、开机操作 1、将水样连接到分析仪,保证它通过溢流器的流速至少达到100ml/hr; 2、开启氨氮前处理器; 3、给氨氮分析仪供电,测量模式自动启动; 4、将仪器按照如下方式初始化: a按住功能键3秒钟。 b、选择“service”菜单选项。 c、选择“prime”,然后选择“OK”。仪器会进行2分钟的始化

进程,结束后自动切换到测量模式。 5、设定合适的测量范围。 三、关机操作 1、将试剂瓶上的瓶帽和管线拿下来,浸没在有蒸馏水的烧杯中; 2、用原来的瓶盖密闭试剂瓶; 3、打开service菜单,选择Flush选项,等待至冲洗过程结束; 4、打开泵的夹盘。 XX设计有限公司 Your Name Design Co., Ltd.

各种测量作业指导书

变形监测作业指导书(一)大坝变形监测施工与观测工艺流程图

(二)大坝变形监测施工与观测方法及要求 1.技术标准和规范: 承建工程变形监测仪器设备的检验、率定、埋设安装与施工期观测,应严格执行现行国家行业技术标准和规范,以及设计文件、承包合同要求。应执行的现行国家行业技术标准和规范主要有(但不限于): (1)《混凝土大坝安全监测技术规范》(SDJ336—89) (2)《土石坝安全监测技术规范》(SL60—94) (3)《国家一、二等水准测量规范》(GB12897—91) (4)《国家三角测量规范》(GB/T17942-2000) (5)《水利水电工程测量规范》(SL197—97) (6)《水利水电工程施工测量规范》(SL52—93) 2.变形监测仪器设备购置、加工: 变形监测仪器设备购置、加工应按照经监理工程师批准的设计图纸、仪器设备清单进行。仪器设备购置、加工前应向监理工程师报送:(1)仪器设备购置、加工计划:(2)仪器设备检验、率定计划。仪器设备运抵施工现场后,应会同监理工程师开箱检查验收,应向仪器设备供应方索取仪器设备出厂合格证,计量检测证。仪器、设备检验合格后应妥善保管。 3.倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标造孔施工与埋设安装: 倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标应在施工部位形成后进行。按照设计坐标、高程进行钻孔孔位定位、放样。钻机就位,应认真进行校正。经校正安装固定的钻机,主轴必须严格垂直,钻孔孔位定位精度须满足设计要求。钻孔施工过程中应每进尺1 m~2m,采用倒垂浮体组配合弹性导中器进行钻孔垂直度检测,以控制钻孔质量,进而指导调整钻孔施工。倒垂孔钻孔垂直度应满足保护管安装埋设完成后,其保护管有效孔径必须在大于100mm。钢管标、钢、

VOC测定作业指导书

GB50325-2010附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定 G.0.1 原理。 用TGnax TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体,将其注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。 G.0.2 仪器及设备。 1 采样器——空气采样过程中流量稳定,流量范围0.1 L/min~0.5L/min。 2 热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 3 气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。 4 毛细管柱——长30m~50m,内径0.32mm或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1μm~5μm,柱操作条件为程序升温50℃~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min, 至250℃,保持2min。 5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。 6 电热恒温箱——适用G.0.6热解吸气相色谱法的方法二,可保持60℃恒温。 G.0.3 试剂和材料。 1 TGnax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)TGnax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应

通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30分钟,活化至无杂质峰。 2 标准品——苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。 3 载气——氮气 (纯度不小于99.99%)。 G.0.4采样。 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.1~0.4 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约1~5 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标记,放入可密封的金属或玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可保存14d。 注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。 G.0.5标准系列制备。 根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。 1气体外标法:准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。 2液体外标法:取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL ~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。 G.0.6热解吸气相色谱法 根据实际情况可以选用以下方法中的一种,当发生争议时,以方法一为准:

余氯测定方法

余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 余氯有三种形式: 总余氯:包括HOCl NHCI,NHC2等。 化合余氯:包括NHCI,NHC2及其他氯胺类化合物。游离余氯:包括HOC及 OCi等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。水中含有悬浮性物 质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下:高铁:I ;四 价锰:I ;亚硝酸盐:I。 本法最低检测浓度为I余氯。 二、原理 在pH值小于的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(NQHPO和无水磷酸二氢钾(KHPQ)置于105C烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。 磷酸盐缓冲溶液:吸取磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000mI。 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2C2O7)及0.4650g 铬酸钾(?CrQ),溶于磷酸盐缓冲溶液中,并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ?/L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表21所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照

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