樟脑升华实验报告记录

樟脑升华实验报告记录

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3 化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称 升华

一、实验目的要求：

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：实验原理

2、难点：升华的操作规范

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿

2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理：

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这

个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变

大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥

发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯的

目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质

的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg ）的固

态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作

简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g ）化合物的提纯。

六、实验步骤：

1、升华装置：称取0.5~1g 待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研

细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm ）的滤纸，然后将一个

大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸

气外逸，减少产品损失。

2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸

上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落

在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的

表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。

七、实验结果（数据与处理）：

白色晶体

八、注意事项：

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它

内容篇二：天然樟脑精的提取

提取天然樟脑精的实验方案

（一）实验目的和任务

实验目的：（1）了解天然樟脑精的物性及用途

（2）了解天然樟脑精的工艺流程

（3）设计樟脑精的实验方案

4 (二)樟脑精物性及用途

（1）樟脑精的物性

lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3 熔

点 179℃ 相对密度（水=1)0.99 沸点 204℃ 闪点 64℃ 水溶性 0.12 g/100 ml

(25℃）分子量：152.23

（2）樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用

治疥、癣、龋齿作痛。

（三）实验技术路线的选择

樟树树干和根 （隔水蒸馏）→樟脑油樟脑蒸汽（冷凝）→粗樟脑樟脑油（吹风升华）→樟

脑蒸汽（冷凝结晶）→粗樟脑

（四）实验流程设计

用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸馏，樟脑和樟脑油随水蒸气馏出，冷

凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率2.0～2.5％。粗樟脑先经离心机除去

油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷却

温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑的水

分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。

（五）实验内容的确定

试验指标：樟脑精的含量

实验因素：提取次数 提取时间 回流比 冷凝液温度 （每个因素取二水平） 选用l4(23)

（六）实验方案

1.1 因素和水平表

水平 提取次数 提取时间 冷凝液温度

a b （h ） c （℃） 1 1 1 20

2 2 2.5 21

提取时间最小。

各因素的最优水平为：a 以2水平最好，b 以1水平最好，c 以1水平最好，于是找出的

最优条件为：提取次数2次，提取时间1h ，冷凝液温度21℃。

（七）实验误差分析

计算偏差平方和

1. 计算总偏差平方和

对实验结果进行方差分析：

（1） 计算偏差平方和

a. 计算总偏差平方和

t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1) =y1+y2+y3+y4=98.5+94.3+98.2+99.3=390.3 q 总

=∑∑(yaj)2-(t2/nk)

=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32 )- 390.3 2 /(4×

1) =-9628.2925

b. 计算因数偏差平方和

qj=[(∑1)2+(∑2)2+(∑3)2+(∑4)2]/l -t2/nk (l=3,m=2)

qa=[(∑1)2+(∑2)2]/l -t2/nk=(192.82 +197.52)/3-390.3 2

/(4×1)=-12690.826

同理：qb =-12692.906 qc =-12689.826 同理得：qb ， qc

c. 计算剩余偏差平方和 q 剩=q 总- ∑（qa +qb +qc)=

- 9628.2925-(-12690.826-12692.906-12689.826)=12705581.7

(2)计算各因子平均偏差平方和

各自由度f 的确定：

f 总=nk-1=4×1-1=3