实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

气相色谱仪原理及步骤

一气相色谱仪的原理：

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物

质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或

吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

使用气相色谱法具有以下特点：

1.分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好

地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2．灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量

3 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的

测定。

4．应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体

样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20％的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。

二步骤：

（1）打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

（2）打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

（3）设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。（4）点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8s时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

（5）打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。（6）.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

（7）使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC分析时：

a.首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后，用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以

火花热解析管。

(2)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后，用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min 后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。