仪器分析作业
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
《仪器分析》16秋在线作业1
《仪器分析》16秋在线作业1一、单选题（共24道，共60分。
）1.荧光分析是基于测量：A.辐射的吸收B.辐射的发射C.辐射的散射D.辐射的折射标准解：2.在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作：A.紫外吸收光谱（UV）B.紫外可见吸收光谱C.红外光谱（IR）D.远红外光谱标准解：3.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子;这种电离的气体在宏观上中性,称为：A.等离子体B.等原子体C.等分子体D.等电子体标准解：4.某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定：A.含有不饱和键B.含有共轭体系C.发生偶极矩的净变化D.具有对称性标准解：5.提高柱温会使各组分的分配系数K值：A.增大B.变小C.视组分性质而增大或变小D.呈非线变化标准解：6.原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了：A.光源的不稳定性对方法准确度的影响B.提高了光源的温度C.提高了方法选择性D.提高了光源的原子化效率标准解：7.可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是：A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁标准解：8.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是：A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度标准解：9.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：A.400-780nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-700nm标准解：10.在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：A.热变宽B.压力变宽C.场致变宽D.自吸变宽标准解：11.红外吸收光谱法测定有机结构时，样品应该是：A.纯物质B.单质C.混合物D.任何样品标准解：12.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于：A.分配色谱法B.排阻色谱C.离子交换色谱法D.吸附色谱法标准解：13.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
仪器分析作业
专业：生物工程姓名：潘红波学号：1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点..答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的..从仪器构造上看;液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度;克服阻力..同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多;分离方式也比较多样..气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等..而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等..但是二者均可与MS等联用..二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快;操作方便等优点;但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析..而只要试样能够制成溶液;既可用于HPLC分析;而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制..2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较; 有哪些主要不同之处答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应..在气相色谱中径向扩散往往比较显着;而液相色谱中径向扩散的影响较弱;往往可以忽略..另外;在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应..3、在液相色谱中; 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;2.改进固定相3.选用低粘度的流动相4.适当提高柱温其中;减小粒度是最有效的途径..4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型的应用中;最适宜分离的物质是什么答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的..可以分离各种无机、有机化合物..液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样;凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离..离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体;所以同时遵循吸附和分配的机理;最适宜分离的物质为与液-液色谱相同..离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离;包括无机化合物、有机物及生物分子;如氨基酸、核酸及蛋白质等..在离子对色谱色谱中;样品组分进入色谱柱后;组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物;从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点..空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系;而分离、分析的方法..最适宜分离的物质是分子质量较大的物质..5、何为正相色谱及反相色谱在应用上有何特点答：在液-液色谱法中;一般为了避免固定液的流失;对于亲水性固定液常采用疏水性流动相;即流动相的极性小于固定相;及正相液-液色谱法;应用于分离非极性物质；反之若流动相的极性大于固定液的极性;即反相液-液色谱法;应用于分离极性物质..6、何谓化学键合固定相它有什么突出的优点答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.优点:固定相表面没有液坑;比一般液体固定相传质快的多..无固定相流失;增加了色谱柱的稳定性及寿命..可以键合不同的官能团;能灵活地改变选择性;可应用与多种色谱类型及样品的分析..有利于梯度洗提;也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集..7、何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱试述它们的基本原理..答：在离子色谱中检测器为电导检测器;以电解质溶液作为流动相;为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰;通常除了分析柱外;还增加一根抑制柱;这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法..没有抑制柱的离子色谱法称为非抑制型离子色谱分离阴离子;常使用NaOH溶液为流动相;钠离子的干扰非常严重;这时可在分析柱后加一根抑制柱;其中装填高容量H+型阳离子交换树脂;通过离子O;从而消除了背景电导的影响..但是交换;使NaOH转化为电导值很小的H2如果选用低电导的流动相如１×10-４~ 5 ×10-4mol?L−1的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐;则由于背景电导较低;不干扰样品的检测;这时候不必加抑制柱;只使用分析柱;称为非抑制型离子色谱法..8、何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处答：在一个分析周期内;按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比;称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似;前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度;而后者改变的温度;程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段..9、高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处答：在液相色谱中为了承受高压;常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式..10、以液相色谱进行制备有什么优点答：以液相色谱进行制备时;分离条件温和;分离检测时不会导致试样被破坏;且易于回收原物..。
西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案
1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。
1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。
1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。
1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。
1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。
1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。
2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。
3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。
4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。
7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。
1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。
1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。
1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。
1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。
1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。
1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。
仪器分析作业及答案
作业第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16A・mm',欲测定Si 2516. 1A 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3A和Si 2519.2A的干扰，应采取什么措施？2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。
3、分析矿石中的错，应选用何种火焰，并说明理由。
4、如何用氛灯校正背景，此法尚存在什么？5,简述塞曼效应扣除背景的原理。
6、何谓双线法校正背景？第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？2、 对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1） 顺序扫描式光电直读 （2） 原子吸收光谱法 （3） 摄谱法原子发射光谱法 ⑷多道光电直读光谱法徽⑶⑷3、 分析下列试样应选用什么光源？ （1） 矿石中定性.半定量（2） 合金中的铜（质量分数：〜x 勺 （3）钢中的猛（质量分数：0. Ox%〜0・x%）（4）污水中的Ct 、Mn^ Fe 、V 、Ti （质量分数：10^〜x%） 4. 分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? （1） 矿石的定性、定量分析 （2） 高纯丫2。
3中的稀土元素 （3） 卤水中的微量初和絶（4）矿石中La. Ce 、Pr 和Sm 的测定（0. 00x%〜0. x%）⑸【CPQES •可同憫定多种冗索.枚出限较好。
(5) 废水中 Fe 、Mn. Al. Ni 、Co 和 Cr 的测定(10"6〜1(P)6、什么是内标？为什么要采用内标分析?解：⑴电紙火花；⑵电观火花；（3）电处火花;（4）ICPo5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？ 并说明 零 B ICPOES .可同椭定两元茶H 检出瞅此(1) 血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0. 003 ug/mL) ⑵冷腺很收光it 曲操作简单，十扰少. （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL ）⑶AAS.选择阳f ・灵鞭毎撫用臥（3）水中神的测定（0. x ug/mL ） ⑷OES,可同时測定多种元籠第五章紫外一可见分子吸收光谱法1、l.OxlO^mol-L1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050<> l.OxlO^mol-L1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420<>今测得某和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析作业参考答案.doc
1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学：DNA测序、活体检测环境科学：环境监测、污染物分析材料科学：新材料、结构与性能药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同?原子光谱是一•条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），山于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，山低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为：分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们同到基态或较低能态时，有时重新以光轴射形式释放出所吸收的能昂:，山此获得的光浩就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为：原子（离子）发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光？光分析中通常是如何“分光”的？利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光” 的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？因为原子没有振动能级和转动能级，原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射，成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁，还有振动能级和转动能级，叩具有三个层次，因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是 -•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
《仪器分析》作业题解答
第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线．该曲线为一通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
仪器分析作业
第1章绪论1.仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：主要有光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其他分析法。
①光学分析法：分为光谱法和非光谱法两类。
非光谱法是不涉及物质内部能及的跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化。
从而建立起分析方法的一类光学测定法；光谱法是物质与光互相作用时、物质内部发生了量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度进而进行分析的方法，它包括发射光谱法和吸收光谱法。
②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质，进行测定的一类分析方法，主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。
③分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行的测定的一类仪器分析法称为分离分析法。
主要包括气相色谱GC，薄层色谱TLC，纸色谱PC，高效液相色谱HPLC,离子色谱IC，超临界流体色谱STC，高效毛细管电泳HPCE等。
④其他仪器分析方法和技术：除上方法以外，还有利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如免疫分析、催化动力分析、热分析、中子活化分析、光声分析、质谱法和超离心法等。
2.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：仪器分析的联用技术使多种现代分析技术的联用优化组合，使各自的优点得到充分发挥，缺点予以克服，展现了仪器分析在各个领域的巨大生命力。
尤其是现代计算机智能化技术与上述体系的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞速发展，开拓了一个又一个研究的新领域，解决了一个又一个技术上的难题，带来了一个又一个令人振奋的惊喜。
3.学习仪器分析对生命科学、环境科学、食品质量与安全、食品科学、生物工程等科技工作者有何重要性？答：学习并掌握这些方法的基本原理、基本概念、基本计算、基本实验技术以及如何利用这些方法和技术圆满完成生命科学等领域既定的定性、定量等分析任务，为今后更好地开展科学研究和指导生产实际奠定坚实的基础，因此，要求每位学习者“好学多思，勤于实践”从中不断汲取营养，提高分析问题，解决问题的能力。
2019级成人高等教育中医药大学本科班《仪器分析》作业
2019级成人高等教育中医药大学本科班《仪器分析》作业班级：姓名：学号：第一章绪论1.仪器分析的特点。
2.仪器分析方法的类型。
3.学习仪器分析的方法。
第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射：电磁波谱：原子吸收光谱：光谱法：二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。
2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长（nm)(2) Na 588-995nm相应的能量（eV)(3) 670. 7nm Li线的频率（Hz)第三章紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率：吸光系数：发色团：助色团：吸收曲线：标准曲线：2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？7.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么？2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么？4.由茵陈篙分离出来的精油，其分子式为C12H10，UV EtOHm axλ239nm(ε537)，253nm(ε340)，红外光谱见课本P81，是解析其结构。
5.某化合物在4000～600cm-1区间的红外吸收光谱如下，试通过光谱解析推断其为下列化合物中的哪一个？为什么？—ＣＨ２ＣＯＯＣＨ３—ＣＯＯＣ2Ｈ5CH2CH2A.B.C CHOC. D. 32225CH CH CH COOC HE.NH C C CHO第五章 荧光分析法1.如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光？如何减少散射光对荧光测定的干扰？2.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光 发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？3.何谓荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？CHO H 2CO第六章原子光谱法1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别？2.火焰原子吸收法有哪些局限性？3.影响原子化程度的因素有哪些？如何减免？4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同？为什么？第七章核磁共振波谱法1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号？哪些核不能？举例说明。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析作业题
1、可用来检测红外光的原件是C. 硅二极管2、空心阴极灯内充的气体是 C. 少量的氖或氩等惰性气体3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是C. 红外光4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为B. 基峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是D. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为B. 三类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的B. 分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，以下物质中最可能的是 B. CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是B. 原子最外层电子跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性C. 波数11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是C. 示差折光检测器12、以下四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是D. 2-丁烯醛13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于D. 固定液的最高使用温度14、以下不适宜用核磁共振测定的核种是 A. 12C15、利用组分在离子交换剂〔固定相〕上亲和力不同而到达别离的色谱分析法为C. 离子交换色谱法16、在核磁共振中，假设外加磁场的强度H0逐渐加大，那么使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是B. 逐渐变大17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是B. GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，那么该化合物可能为D. 醛或酮19、假设原子吸收的定量方法为标准参加法时，消除的干扰是B. 基体干扰20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，假设用某种有机溶剂为流动相，那么在展开过程中迁移速度慢的组分是 A. 极性大的组分21、保存时间：组分从进样开场到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数K为（）
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是（）(D)R
14.用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是：() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是：（）
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（）(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；
13.下述操作中正确的是（）(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(C)形状相同，荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是（）(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级
仪器分析Ⅱ 1-3章作业 参考答案
《仪器分析Ⅱ》作业及参考答案第一章绪论第二章光谱分析导论第三章紫外可见分子吸收光谱法P24-253. 按能量和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外、无线电波、可见光、紫外光、X射线、微波。
4. 换算下列单位（1）0.15nm的X射线的波数（cm-1）；（2）589.30nm钠线的频率（Hz）；（3）2730 cm-1的波长（nm）；（4）588.99nm的Na线响应的能量（eV）。
5．简述偏离朗伯-比尔定律的原因。
8. 有两份不同浓度的某一有色配合物溶液，当液层厚度均为1cm时，对某一波长的投射率分别为（a）65.0%和（b）41.8%；求（1）两份溶液的吸光度分别是多少？（2）若溶液（a）的浓度为6.5×10-4mol L-1，求溶液（b）的浓度；（3）计算在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。
9. 某浓度为5.0×10-4mol L-1的a组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm 和365nm处的吸光度分别为0.053和0.43，另一浓度为1.0×10-3mol L-1的b组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm和365nm处的吸光度分别为0.65和0.05。
现有含a和b两种组分的混合溶液，在波长285nm和365nm处的吸光度分别为0.64和0.37，试计算混合溶液中a组分和b组分的浓度。
3. 解：按波长增加排序如下：X射线、紫外光、可见光、红外、微波、无线电波。
按能量增加排序如下：与上述排序方向相反。
4. （1）6.67×107cm-1，（2）5.09×1014Hz，（3）3663nm，（4）2.10 eV提示：根据公式：E＝h∙ν＝h∙c/λ＝h∙c∙σ5. 略（课本或课件上自己查找）。
8. （1）0.187和0.379；（2）1.32×10-3mol L -1；（3）2.88×102 L mol -1cm -1 提示：根据A= -lg T 及A = εb c解：（1）A a = -lg0.65 = 0.187 A b = -lg0.418 = 0.379（2）由b a b a c c A A = 得到： bc 4105.6379.0187.0-⨯= 故：c b = 1.32×10-3mol L -1 （3）由c b A ⋅=ε 得到：241088.2105.61187.0⨯=⨯⋅=-ε 9. c a = 3.77×10-4mol L -1；c b = 9.23×10-4mol L -1；解：设a 在波长为285nm 和365nm 处的摩尔吸光系数分别为：1λεa 、2λεa ；b 在波长为285nm 和365nm 处的摩尔吸光系数分别为：1λεb 、2λεb ；比色皿厚度为b ；未知液中a 、b 的浓度分别为c a 、c b 。
《仪器分析原理》大作业
《仪器分析原理》大作业《仪器分析原理》是化学分析中的一个重要分支，它是通过利用现代仪器设备对待测样品进行测定和分析的一门学科。
本文将围绕《仪器分析原理》展开讨论，从仪器分析的基本概念、分析仪器的分类、仪器运作原理和应用等方面进行具体阐述，并结合实例进行说明。
首先，仪器分析是利用仪器设备进行分析的一种手段，其基本原理是通过对待测样品进行特定的处理和测定，从而获得所需的分析结果。
仪器分析广泛应用于化学、生物、医药等领域，是现代化学分析的重要手段之一其次，根据不同的分析原理和测定方法，仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器等不同类型。
其中，光谱仪器主要通过测定样品吸收、发射、散射等不同光谱信号来获取分析信息；色谱仪器通过样品在色谱柱中的分离和检测来实现分析；质谱仪器则是通过对样品中分子离子的分析来获得信息等。
不同的仪器在原理和应用上有所差异，但都是基于物质在不同条件下表现出的特定性质来进行分析。
在仪器操作原理方面，通常会涉及到样品的预处理、仪器的校准和检测等步骤。
其中，样品的预处理包括样品的制备、前处理、稀释等步骤，旨在提高测定的准确性和精度；仪器的校准和检测则是确保仪器的准确性和稳定性，从而获得可靠的分析结果。
在仪器操作过程中，操作人员不仅需要熟悉仪器的使用方法，还需要具备一定的实验技能和分析思维。
最后，仪器分析在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用。
例如，在环境领域，仪器分析可以用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物，为环境保护和治理提供参考依据；在食品安全领域，仪器分析可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，保障食品安全；在药物研发领域，仪器分析可以用于药物的纯度检测、质量控制等，确保药物的安全有效性。
总的来说，《仪器分析原理》是一门综合性强、实用性强的学科，其研究内容涵盖了化学、物理、生物等多个领域，对各行各业的发展和进步都具有积极的推动作用。
通过学习和掌握仪器分析原理，可以更好地开展实验研究，提高实验操作技能，为科学研究和生产实践提供有效的支持和保障。
仪器分析作业
21 解：
E1% 1cm
A C*L
20.0*100.4314*100*1=207
1000
w原料药E112c%m A0*.0L*1*011030000*100%=22000.47.00*0*11*0103 *100%=96.6%
含 量 注 射 液E1 1c% m A*L*103*110=2 0 0 . 5 7 1 * 8 1*103*0. 1=0. 250（ m g/m l）
7、紫外-可见分光光度计的光源，可见光 区用 灯，吸收池可用 材料的吸收 池，紫外光区光源用 灯，吸收池必须 用 材料的吸收池。
三 、计算题
1.
钯（Pd）与某配体反应生成1:4的有色配 位化合物，用1.00cm吸收池于520nm处测得浓 度为0.200×10-6g/ml的钯配合物溶液的吸光度 为0.390，试求钯配合物的E1%1cm及ε值。（钯 配合物的分子量为106.4）
D．吸光度读数越大，误差越小
12、摩尔吸收系数（ε）的单位是( C ) A．mol·L-1·cm-1 B．mol·g-1·cm-1
C．L·mol -1·cm-1 D．g·mol -1·cm-1
13、透光率与吸光度的关系是( A )
A．lg（1/T）=A B．lgT=A
C．1/T=A
D. T=lg（1/A）
液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加
水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸
光度为0.463，已知该波长处的 E11c%m92，.79求咖啡酸百分
含量
解C ：i 9 2 0 7 .4 .9 6 3 1 4 .9 0 0 1 0 4 g /1 0 0 m L 4 .9 0 0 1 0 6 g /m L
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专业：生物工程姓名：潘红波学号：
1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱
的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有
哪些主要不同之处
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。
3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:
(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;
(2).改进固定相
(3).选用低粘度的流动相
(4).适当提高柱温
其中,减小粒度是最有效的途径。
4、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用
中,最适宜分离的物质是什么?
答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有
机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。
最适宜分离的物质是分子质量较大的物质。
5、何为正相色谱及反相色谱在应用上有何特点
答：在液-液色谱法中，一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相，及正相液-液色谱法，应用于分离非极性物质；反之若流动相的极性大于固定液的极性，即反相液-液色谱法，应用于分离极性物质。
6、何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.
优点:固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多。
无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命。
可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析。
有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
7、何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱试述它们的基本原理。
答：在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
没有抑制柱的离子色谱法称为非抑制型离子色谱
分离阴离子,常使用NaOH溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一根抑制柱，其中装填高容量H+型阳离子交换树脂，通过离
子交换，使NaOH转化为电导值很小的H
O，从而消除了背景电导的影响。
2
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4mol?L−1的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
8、何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度，程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
9、高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式。
10、以液相色谱进行制备有什么优点
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测时不会导致试样被破坏，且易于回收原物。