一种硫氰酸钠的提纯方法

说明书摘要

本发明涉及一种硫氰酸钠的提纯方法，采用如下步骤：将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中，得到固液混合物；将固液混合物用固液分离器分离，得到硫氰酸钠清液；将硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩，得到硫氰酸钠饱和溶液；再将硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃，得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液；采用固液分离器分离硫氰酸钠的饱和结晶溶液，并用有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；最后在60℃下干燥得到硫氰酸钠晶体。本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单，所使用的仪器设备和溶液价格低廉，经济实用，所得到的硫氰酸钠固体含量高，适用于工业应用。

权利要求书

1、一种硫氰酸钠的提纯方法，其特征在于，其采用如下步骤：

（1）将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中，得到固液混合物，其中，溶解温度为

25-50℃；

（2）将步骤（1）中的固液混合物用固液分离器分离，得到硫氰酸钠清液；

（3）将步骤（2）中的硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩，得到硫氰酸钠饱和溶液，其质量百分比浓度为80-95%；

（4）将步骤（3）中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃，得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液；

（5）采用固液分离器分离步骤（4）中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液，并用步骤（1）中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；

（6）在60℃下干燥硫氰酸钠晶体，得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。

2、根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（5）中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。

3、根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。

说明书

一种硫氰酸钠的提纯方法

技术领域

本发明涉及化学领域，特别涉及一种硫氰酸钠的提纯方法。

背景技术

硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末，相对密度为1.735。熔点为

5

287℃。在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。易溶于水，乙醇，丙酮等

溶剂。水溶液呈中性，与铁盐生成血色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，与

浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠，与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴，与银盐

或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。硫氰酸钠固

体通常含有较多的杂质，致使硫氰酸钠固体的使用效率低，生产的相关产10

品纯度低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便，成本低，硫氰酸钠

固体含量高的硫氰酸钠的提纯方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

15

本发明采用如下步骤：

（1）将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比

浓度为95%以上的有机溶剂中，得到固液混合物，其中，溶解温度为

25-50℃；

（2）将步骤（1）中的固液混合物用固液分离器分离，得到硫氰酸钠20

清液；

（3）将步骤（2）中的硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和

减压蒸发浓缩，得到硫氰酸钠饱和溶液，其质量百分比浓度为80-95%；

（4）将步骤（3）中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃，得到硫氰

酸钠的饱和结晶溶液；

25

（5）采用固液分离器分离步骤（4）中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液，

并用步骤（1）中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；

（6）在60℃下干燥硫氰酸钠晶体，得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。

所述步骤（1）和步骤（5）中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。

所述步骤（1）中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。

5

本发明的积极效果为：本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单，所使用的仪器设备和溶液价格低廉，经济实用，所得到的硫氰酸钠固体含量高，适用于工业应用。

具体实施方式

下面对本发明做进一步说明。

10

本发明采用如下步骤：

（1）将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中，有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮，得到固液混合物，其中，硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。溶解温度为25-50℃；

15

操作时，有机溶剂的温度升温到30℃时，开始投入质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体，每次投料后，保持温度45±5 ℃，搅拌20分钟后进行过滤自循环30分钟，滤渣留在板框中，滤液还回到溶解釜,继续投料溶解，至板框滤渣满（板框进料口压力0.4MPa，几乎无清液流出），先鼓膜后吹风清洗板框，然后继续溶解过滤，至清液中精盐浓度18%左右20

时，切换阀门到中转罐。

（2）将步骤（1）中的固液混合物用固液分离器分离，得到硫氰酸钠清液；

每次过滤自循环结束，管道内为不饱和的清液，不需要氮气吹扫；只有当板框滤渣已满，循环过滤结束时，才用氮气将溶解釜至板框的管线吹25

扫干净，清液重新回溶解釜。当板框压滤机进料口物料压力为0.4MPa，出料口清液排出量很少或接近没有时，认为板框内充满滤渣，使用氮气清

洗板框，原则上先鼓膜后吹风。

（3）将步骤（2）中的硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和

减压蒸发浓缩，得到硫氰酸钠饱和溶液，其质量百分比浓度为80-95%；

溶解过滤后的酒精清液存储在酒精清液罐内，经离心泵输送到精盐浓

缩釜进行精盐浓缩。

5

前期刚进入精盐浓缩釜的物料控制在70～80℃蒸发酒精，随着精盐

浓缩釜内物料浓度的升高和水分的增加，中期进入的酒精清液蒸发控制在

90～100℃，合理调节精馏塔回流洗涤，前期和中期控制精馏塔出来的酒

精纯度在92%以上，后期准备放料时，精盐浓缩釜升温到100～110℃，启

动真空以前浓缩出的酒精经缓冲罐流至酒精回收罐供混盐溶解使用。当10

110℃蒸发出来的液体几乎没有酒精，甚至冷凝视镜看不到冷凝液，停止

蒸汽加热。取样化验浓缩物没有酒精，浓度80%以上，准备启动真空。蒸

汽加热已经停止，蒸汽放散孔打开，确定釜内温度100℃以下不会跑料，

再1/2打开浓缩釜放散孔（再次防止跑料），关闭循环罐罐底阀门。启动

真空泵，然后缓慢关小放散孔，压力变送器10-12%抽真空15min左右，15

暂停真空，切换阀门使缓冲罐内不合格的酒精唯一流向酒精精盐母液槽；

然后再关闭缓冲罐罐底阀门，重启真空压力变送器12%读数抽真空10min

左右，停止真空，此时抽出的水唯一流向配碳罐。取样化验固含量90%，

放料至精盐结晶釜结晶。

（4）将步骤（3）中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃，得到硫氰20

酸钠的饱和结晶溶液；

精盐浓缩完毕，打开精盐结晶釜的搅拌和机封冷却水，放料，结晶温

度控制在30℃左右，35℃开始离心精盐，保持循环水缓慢降温，防止结

晶严重无法放料，统计每次离心放料量、出精盐量，并与温度对照分析，

提高回收率。

25

（5）采用固液分离器分离步骤（4）中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液，

并用步骤（1）中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；

采用固液分离器（如离心机），放料精盐母液离心，分离完毕，采用