水中磷酸盐含量的测定的实验报告

实验报告

（1）方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

（2）试剂材料和实验步骤

a.磷酸二氢钾；

b.硫酸溶液（1+1）；

c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

O）,

d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（2H

2

精确至，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；

e.磷标准贮备溶液（1mL含有）:准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

f.磷标准溶液（1mL含有）：取磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）仪器和设备

分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。

（4）分析步骤

a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以

3-量（µg）为横坐空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO

4

标绘制工作曲线。

现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。

b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取试验溶液，于50mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为，质量浓度为L。

（5）分析结果的表述

以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO

43-计）的质量浓度X

1

按下式计算：

X 1= m

1

/V

1

式中m

1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO

4

3-量；

V

1

-----移取试验溶液的体积，mL。

即m

1= X

1

*V

1

=g

μL*50mL=g

μ

误差不大，所以实验相对成功。（6）误差分析：

移液管取量不够精确。