薄层色谱(实验ppt)
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思考题
1.为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?根据本次
实验,在展开剂(四氯化碳:氯仿=7:3)比例条件下进行 偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时,若增加展开剂中四 氯化碳的量,你认为二者的Rf值将有何变化?为什么?
2.如何利用Rf值来鉴定化合物?
4.显色 (1) 紫外灯照射法 (2) 碘蒸气法: (3) 碳化法: (4) 专属显色剂显色法:
5.Rf值的计算
仪器和试剂
载玻片,烘箱,烧杯,点样毛细管,层析缸,铅笔
硅胶G,1%偶氮苯对照品溶液,0.01%对-二甲氨基偶氮苯对照品溶液, 偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯样品溶液
展开剂(四氯化碳:氯仿=7:3)
实验六 薄层色谱
实验目的
1.薄层层析的操作技术。 2.了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。
实验原理
色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸 附或溶解性能(分配)的不同,或其亲和性的差异,使混
薄层色谱的操作步骤
1.薄层板的制备 使表面均匀光滑且厚度为0.2mm~1mm, 在110℃下活化30min,冷后,备用。 2.点样 每个斑点直径不超过0.3cm,间距为1cm~1.5cm为宜。 3.展开 注意:点样斑点必须保持在展开剂液面之上。展开剂升到距离顶 端1cm~1.5cm)或各组分已分开时,取出,标出前沿位置。
合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从
而使各组分分离。
薄层色谱法属固-液吸附色谱. 在有机化学中的主要用途为: 1.确证两个化合物是否相同; 2.测定混合物中组分数目; 3.监控合成反应的进程; 4.监控柱层析分离的有效程度。 薄层色谱可用于定性分析外,还可与比色法相配合起来作定量分析。
【实验装置】
前沿线
色斑
起始线
图3-6 薄层色谱示意图
操作步骤
1.薄层板的制备 2.点样
3.展开
4.计算Rf值
注意事项
1.制备所用的部位会发生吸附剂涂不上去或薄层易剥落的现象。
2.薄层层析时,薄层板的制备要厚薄均匀,表面平整光洁。
3.点样时,各样点间距1~1.5 cm,样点直径应不超过2 mm。