实验一 槐米中芸香苷粗品的提取
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实验一槐米中芸香苷粗品的提取
【实验目的】
1、学会运用碱溶酸沉法,从槐米中提取芸香苷
【实验原理】
采用碱溶酸沉法提取,其原理是芸香苷结构中含有酚羟基,具酸性,能溶于碱水,当加入酸溶液后,则芸香苷沉淀析出
【实验材料】
设备:电炉、托盘天平、500 ml烧杯、量筒、玻璃棒、纱布、温度计、滴管、抽滤装置、研钵、pH试纸、新华色谱滤纸
药品:槐米粗粉、浓盐酸、蒸馏水、0.4%硼砂、石灰乳
【实验步骤】
1、芸香苷的提取:
称取槐米粗粉20g,置500 ml烧杯中,加入0.4 %硼砂沸水溶液200 ml,在搅拌下加石灰乳,调至pH 8~9,加热微沸20分钟 (注意保持pH 8~9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用两层纱布滤过.滤渣同样操作再提取一次,合并两次滤液.滤液在60~
70 ℃用浓盐酸调至pH 5左右,静置过夜使沉淀完全,抽滤,沉淀用蒸馏水洗2~3次至中性,抽干,置空气中晾干,得芸香苷粗品。
【实验注意】
1、硼砂的作用,芸香苷分子中因含有邻二酚羟基,性质不太稳定,暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色,在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合,达到保护的目的。但其价格较高,工业上用较大量的石灰加少量硼砂,同样达到提高质量要求。
2、加入石灰乳,使pH 8~9,既可以达到碱溶解芸香苷的目的,又可以除去槐米中含有的大量多糖黏液质。但pH不能过高,碱处理时间尽短,以减少酚类氧化分解。
3、用浓盐酸调pH 4~5, pH过低会使芸香苷降低得率。
4、提取时也可以不加碱,直接用沸水提取,得率也比较高。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】