碳酸钙主要指标检测方法

主要指标检测方法

一、氧化钙含量的测定 1．方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为 12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 2．分析步骤

称取约0.6g 于105℃烘至恒重的试样（精确至0.0002g )，置于250mL 烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL 水，全部移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A 。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取25mL 试验溶液A ，置于250mL 锥形瓶中，加人30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL ，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。

以质量百分数表示的氧化钙（CaO ）含量X 1按下式计算：

式中：

c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol / L ； V 1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ； V 0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ； M ——试料的质量，g ；

0.05608——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C 10H 14O 8N 2Na 2)=1.000mol/L]

相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 二、氧化镁含量的测定 1．方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为10时，以铬黑 T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算

m c

V V m c V V X •-•=

⨯⨯

⨯•-=

)(8.56100250

2505608.0)(01011

出氧化镁含量。 2．分析步骤

用移液管移取25mL 试验溶液A ，置于250mL 锥形瓶中，加人50mL 水、5mL 三乙醇胺溶液、10mL 缓冲溶液和少量铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

以质量百分数表示的氧化镁（MgO ）含量X 2按下式计算：

式中：

c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ； V 1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ； V 2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ； m ——试料的质量，g ；

0.04030——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C 10H 14O 8N 2Na 2)=1.000mol/L]

相当的以克表示的氧化镁的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2 ％。 三、盐酸不溶物含量的测定 1．方法提要

用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。 2．分析步骤

（1）工业超细碳酸钙试样 称取约4g （或2g ）试样（精确至0.01g ），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加 20mL （或10mL ) 6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L 硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃ 下灼烧至恒重。

（2）工业超细活性碳酸钙试样 称取约4g 试样（精确至0 . 01g ），置于烧杯中，加4mL 乙醇润湿，滴加20mL 6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L 硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃ 下灼烧至恒重。 3．分析结果的表述

m c

V V m c V V X •-•=

⨯⨯

⨯•-=

)(3.40100250

2504030.0)(12122

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X 3）按式下式计算：

式中：

m 1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g ； m 2——瓷坩埚的质量，g ； m ——试样的质量，g 。 所得结果应表示至二位小数。

两次平行测定结果之差不大于0.03 %，取其算术平均值为测定结果。 四、铁含量的测定 1．方法提要

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH 值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长510nm 处测量其吸光度。 2．分析步骤

（1）标准曲线的绘制

①标准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100mL 容量瓶中，分别加入给定体积的溶液。

给定溶液的体积

①试剂空白溶液。

1002

13⨯-=

m

m m X

②显色。每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。

加水至约60mL ，用6mol/L 盐酸溶液调整pH 值约为2，用精密pH 值试纸检验pH 值，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH 值约为4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

③吸光度的测量。选用1cm 比色皿，于最大波长（约510nm ）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

④绘制标准曲红。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试验的吸光度，以铁含量为横从标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）试验溶液的制备 称取约2g 试样（精确至0.01g ），置于250mL 烧杯中，加2mL 乙醇润湿试料，滴加9mL 1+1盐酸溶液溶解试料，加热煮沸2min ，趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

（3）空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时时行同样处理。

（4）测定 用移液管移取25mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL 烧杯中。必要时，加水至60mL ，用6mol/L 盐酸溶液或10%氨水调整pH 值约为2，用精密pH 试纸检验pH 值。将溶液全部转移到100mL 容量瓶中，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH 值约为4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

显色后，选用1cm 比色皿，于最大波长（约510nm ）处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。

（5）分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe ）含量X 4按下式计算：

式中：

m 1——由标准曲红上查出的试样中铁含量，mg ；

m 0——根据测得的空白溶液吸光度，由标准曲线上查出的铁含量，mg ； m ——移取试验溶液A 中试样的质量，g 。 所得结果应表示至二位小数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

m

m m m m m X )

(1.0100100001014-=

⨯⨯-=