(完整版)易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验

一、浸出液制取

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1 分析筛：孔径2mm。

2.2 天平：称量200g，最小分度值0.01g。

2.3 电动振荡器。

2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：

3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g。倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。 3.3 当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定

1．方法、范围

采用蒸干法，适用于各类土。

2、仪器设备

2.1 分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂

3.1 双氧水溶液（15%）。

3.2 碳酸钠溶液（2%）。

4、试验步骤

4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

4.2 将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为180℃.

5、计算

5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：

W=(m2-m1)V

ω/Vs(1+0.01ω)×100/ m

s

W—易溶盐总量（%）；

V

ω

—制取浸出液用纯水体积（ml）；

Vs—吸取浸出液体积（ml）；

m

s

—风干试样质量（g）；

ω—风干试样含水率（%）；

m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；

m1—蒸发皿质量（g）。

5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

W=(m-m

0)V

ω

/Vs(1+0.01ω)×100/ m

s

m 0=m

3

-m

1

m=m

4-m

1

m

3

—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m

4

—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；

m

—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml。

2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂

3.1 甲基橙指示剂（0.1%）：称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。

3.2 酚酞指示剂（0.5%）：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。

3.3 硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。

3.4 硫酸标准溶液的标定：

称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na

2CO

33

份，每份0.1g，精确至0.0001g，分别

放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：

c(H

2SO

4

)=m(Na

2

CO

3

)×1000/{V(H

2

SO

4

)M(Na

2

CO

3

)}

c(H

2SO

4

)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；

V(H

2SO

4

—硫酸标准溶液用量（ml）；

m(Na

2CO

3

)—碳酸钠的用量（g）；

M(Na

2CO

3

)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

精确至0.0001mol/L。三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤

4.1 用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2--3 滴，摇匀，如

试液不显红色，表示无碳酸根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H

2SO

4

标

准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H

2SO

4

标准溶液用量，精确至

0.05mL。

4.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2 滴，继续用H

2SO

4

标准溶液滴定至试液由

黄色突变为橙色为止，记录H

2SO

4

标准溶液用量，精确至0.05mL。

5、结果整理

5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：

b(CO

32-)=2V

1

c(H

2

SO

4

)V

w

/V

s

×(1+0.01w)×1000/m

s

CO

32-= b(CO

3

2-)×10-3×0.060×100 (%)

CO

32-= b(CO

3

2-)×60

式中：b(CO

3

2-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

CO

3

2-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

V

1

—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

V

s

—吸取试样浸出液体积（mL）；

10-3—换算因数；

0.060—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；

60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。

5.2 重碳酸根含量应按下式计算：

b(HCO

3-)=2(V

2

-V

1

)c(H

2

SO

4

)Vw/Vs (1+0.01w)×1000/m

s

HCO

3-= b(HCO

3

-)×10-3×0.061×100 (%)

HCO

3-= b(HCO

3

-)×61 (mg/kg土)

式中：b(HCO

3

-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

HCO

3

-—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

10-3—换算因数；

V

2

—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

0.061—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；