氧化镁检测方法

氧化镁的检测方法

一、适用范围

二、仪器设备

1、25ml滴定管

2、5、10ml移液管

3、150ml锥形瓶

三、药品设备：

1、盐酸（1：1）溶液

2、10%NH4OH

量取400ml氨水稀释至1000ml

3、氨-氯化铵缓冲（PH=10）

称取25.7g氯化铵，溶于水中，加36ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml

4、铬黑T指示剂

将1.0g于铬黑T与100g氯化钠混合，研细

5、0.05M乙二氨四乙酸二钠

准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g加热溶于水中，冷却定容至1000ml

四、标定：

0.05M乙二氨四乙酸二钠：

称取1g于800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30-35ml加70ml水，用氨水溶液（10%）中和至PH=7-8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及少许铬黑T指示剂，用配制好的二氨四

乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色，同时做空白实验。

G

N EDTA=

（V-Vb）×0.08138

G—氧化锌的重量

V—滴定EDTA溶液的体积

Vb—空白实验EDTA溶液的体积

0.08138—与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量

五、方法：

1、准确称取样品0.2-0.3g于100ml容量瓶中，加2ml1：1的盐酸溶解试样，

若未溶解完全，再加少许盐酸，使样品完全溶解，然后定容，摇匀。

2、吸取10ml样品溶液于150ml锥形瓶中，加水25ml

3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀（一般看不到），继续滴加消失

4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液

5、加入少许铬黑T试剂，使溶液呈紫红色

6、用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

7、计算；

C×V×0.02431×100

%Mg=————————————

W

W—样品重量

（一般ug%≥50-58%）