大气中二氧化硫的测定

a V0
C —— 大气中二氧化硫浓度，mg/m3 。 a —— 二氧化硫含量，μg。 V 0 —— 换算成标准状况下的采样体积，L。
注 [1] 亚硫酸氢钠试剂在存放过程中容易氧化变质。若使用新出厂的产品，宜称量 0.1～0.2 克；若用存放日久的试剂，则 应称取 0.4～0.5 克。 [2] 温度对显色有显著影响，温度高、显色快，但褪色也快，如 30℃，10min 显色完全，可稳定 10min；温度低，显色 慢，但稳定时间较长，如 15℃，40min 显色完全，可稳定 50min。因此，应严格控制标准管和样品管显色温度和时间的一致 性。最好用水浴控制温度。 思考题 1．为什么采样后的吸收液要放置 20 分钟再显色？ 2．为了保证测量的准确性，应如何掌握测定的温度与显色时间？
各管中加入 0.5 mL 1.2%氨基磺酸铵溶液， 摇匀， 放置 10min， 再加 0.5mL 0.2%甲醛溶液和 0.5mL 0.04% [2] 对品红溶液，摇匀。于 25～30℃ 放置 15min，用 1cm 比色皿，在波长 560nm 下，测吸光度。以吸光度对 二氧化硫含量(μg)，绘制标准曲线。 3．采样：用一个内装 5 mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量采气 10～20L(根据空气中二 氧化硫浓度的大小而定)。吸收液温度范围控制在 23～29℃。 4. 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中(样品在测定前如有混浊物，应离心分离除去；样 品应放置 20 分钟，以使臭氧分解)，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 5 mL。然后，按绘制标准曲 线的操作步骤，测吸光度。 数据处理 1．根据测得的吸光度，从标准曲线上查出二氧化硫含量(μg)。 2．按下式计算大气中二氧化硫的浓度 C=
二 氧 化 硫 的 测 定 (盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 比 色 法 )
实验目的 利用分光光度法对环保项目进行检测，加深理论与实际结合。 实验原理 二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收形成稳定的络合物，再与甲醛及对品红(盐酸付玫瑰苯胺)作用，生成玫 瑰紫色化合物。根据颜色深浅，比色定量。方法的灵敏度为 0.4μg/5mL。
HgCl4 2- + SO2 + H2 O ══ HgCl2 SO3 2- + 2Cl
NH2 + _ Cl + 3HCl Cl N H3
- +
－
+ 2H+
HgCl2 SO3 2- + HCHO + 2H+ HgCl2 + HO－CH2 －SO3 H
Cl C N+H3Cl-
NH2
H2N
Cl Cl N H3
二氧化硫溶液浓度(μg/mL)= (V2 V1 ) C 64.06 10 64.06——二氧化硫的摩尔质量。 2. 仪器 (1) (2) (3) (4) 多孔玻璃吸收管。 采样器：流量范围 0～1L/min。 比色管：10 mL。 分光光度计。
实验内容 1．配制并标定所需试剂。 2．绘制标准曲线：按下表配制比色液 管 号 0 0 5.0 0 1 0.20 4.8 0.4 2 0.60 4.4 1.2 3 1.00 4.0 2 4 1.50 3.5 3 5 2.00 3.0 4 6 2.50 2.5 5 7 3.00 2.0 6 标准溶液，mL 吸收液，mL 二氧化硫含量， μg
- +
N+H3Cl-
C
ຫໍສະໝຸດ Baidu
N+H3Cl- + HO－CH2－SO3H
紫红色络合物
N+H3Cl-
试剂与仪器 1. 试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制，检验方法：量取 20mL 水，加 5mL 20%碘化钾溶液混合，不应 有淡黄色碘析出。 (1) 吸收液：称量 10.9 克二氯化汞和 4.7 克的氯化钠溶于水中，并稀释至 1000 mL。放置过夜，过滤 后使用。吸收液可稳定 6 个月，如发现有沉淀，不可再用。 (2) 1.2%氨基磺酸铵溶液：临用现配。 (3) 0.2%甲醛溶液：将 36～38%甲醛溶液摇匀，量取 5. 4 mL 溶于水中，并稀释至 1000mL。 (4) 0.04%对品红溶液：称量 0.4 克对品红(盐酸副玫瑰苯胺，p-Rosaniline Hydrochloride)放在研钵中， 加少量水研磨使之溶解，然后加 60mL 盐酸，并用水稀释至 1000mL。溶液呈淡橙黄色，需放置三天后使 用，密塞保存，可稳定 6 个月。 (5) 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液。 (6) 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 (7) 0.05 mol/L 碘溶液。 (8) 0.5%淀粉溶液。 (9) 二氧化硫标准溶液：称量 0.1～0.2 克亚硫酸氢钠[1]溶液于 250mL 吸收液中，放置过夜，用滤纸过 滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度。使用时，用吸收液稀释成 2μg/mL 二氧化硫的标准溶液。 标准溶液放在冰箱中保存。浓溶液可放一周，稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取 10.00mL 亚硫酸氢钠溶液于 250mL 碘量瓶中，加新煮沸后冷却的水 90mL，精确 加入 20.00mL 0.1 mol/L 碘溶液，再加 5mL 冰醋酸，混匀，用上述硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色(产生的 红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强烈振摇，使之完全溶解)，加 1mL 新配置的 0.5%淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。 记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 1(mL)； 同时取 10 mL 吸收液 做空白滴定，其操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2 (mL)。已知硫代硫酸 钠溶液的浓度 C，则二氧化硫溶液浓度可用下列公式计算：