食品药物残留检测中的样品前处理

随着 人们 对 公众 健康 意识 的提 高 ，食 品药物 残 留检
测 已 成 为 对 食 品 质 量 监 控 的 重 要 环 节 。 在 各 种 检 测 实 验
中，样 品前 处理 是样 品的检 验 、检 测 的第一步 。 即指 检
验 、检测等 部 门在上 仪器测 定前对 食 品样品进 行 的物 理 或化 学方法 的处 理 。样 品前 处理操 作方法 及试 剂等各 种
２ １ 年第 ８ （ ０１ 期 总第 １５ ７
冲 洗和 消毒（ 将脱 出部分 用温 热 的消毒剂） ，如 ２ ％的明矾 液 ，０１ ． ％高 锰酸钾 液或 淡花 椒水洗 净 。水肿剧 烈 时应热 敷 若干 时间 ，必要 时可用 注射 针头 在水肿 粘膜 上 乱刺 。 放 出积水 ，使其 缩小 。（ ）处理 时， 以纱 布托住 脱 出部 ２
效。 （ 收稿 日期 ：２ １ ５ ２ ） ０ｌ —３
皮肤 撕裂 ，采 用双 内翻缝 合 时，可 在两 旁线上 套上橡 皮
套 。（ ）３ ４ 后 ，采 用 母畜不 努责 ，可将 缝线抽 掉 。如 ５ －ｄ
果母 畜努 责强 烈 ，可在进 行 阴道 缝合 后 ，辅 以阴道压 定
器 、绳 圈 、铁 丝 圈 等 方法 ， 同时 要 增 进 患畜 的全 身 机
现 为 呼吸 困难 。排 绿色 、黄绿 色或黄 白色 的稀粪 。夕 Ｉ Ｅ＝ 前出现 痉挛、摇头或点头等神经症状。
本 病 最 特 征 的 病 理 变 化 是 浆 膜 表 面 的 纤 维 索 性 渗 出 物 ， 尤 以纤 维 素 性 心 包 炎 、 纤 维 素 性 肝 周 炎 和 纤 维 索 性
３ 流行 多发的原因 ３１ 血 清型 众多 据报道 ，旧外鸭疫里 默 氏杆 菌 发现 ．
了２ 个 血 清 型 ， 我 国存 在 至少 １ 个血 清 型 。血 清 型 众 １ ３
多 ， 一 般 认 为 不 同 血 清 型 之 『 没 有 交 叉 免 疫 性 ， 所 以 疫 Ｒ ｊ
测 物 ，进 入 仪 器 检 测 ，前 处 理 结 束 。 随 着 对 残 留 问 题 认 识 的 深 化 ，应 不 断 的 探 索 并 逐 渐
发 病 。过 冷过热 、恶 劣 的饲 养环 境等因 素都 能造 成此病
的 发生 ，死 亡 率 可 达 ５ ％～ ０ ０ ９ ％．
２ 临 床表现和剖检 变化
从 临床 表现上分 为最急性 、急性 和慢 性三种类 型 。 鸭 刚发 病时 常出现 最急性 ，病 鸭突然死 亡 ，看不 到 显 的症状 。急 性型表 现为精 神沉郁 ，不食 或少 食 ，不愿走 动 ，闭 目嗜 睡 ，行 走不稳 。眼有 浆液性 或粘 液性 的 分泌
王建深 （ 山东省昌邑市畜牧局 ２１０ ） ６３０
中图分类号：￥ ５ ．３ ８８ ３ 文献标识码 ：Ｂ
文 章编 号 ： １０ —７ ３２ １）８０ ９ 一 ｌ ０ ７１３ （０ １０ —０ ４ｏ
传 染 性 浆 膜 炎 的有 效 药 物 ， 如 环 丙 沙 星 、 恩 诺 沙 、 氟 苯 尼 考 、 丁 胺 卡 那 霉 素 现 在 表 现 为 药 效 较 差 或 摹 本 尤 效 。产 生 耐 药 性 使 敏 感 兽 药 减 少 ， 增 加 了治 疗 难 。
取 ，又 尽可 能少 的提 取 非待测 物 。选 取提 取液主 要在科
供给 ，导致 家畜体 液减 少 ，直 接影 响机体 肠道 消化 、分
泌 和运 动机 能。（ ）饲 喂不 当或使 役后立 即饲 喂 ，消化 ２
研 单位 的研 究室 中进 行 ，要做试 验试 用很 多种试 剂 。一
般 普通 的实验 室按标 准操 作 即可 。 目前的方 法多 为液液
能。
谭培栋
周 大庆
解丽 霞
文献标识码 ：Ｂ
（ 山东省诸城外贸绿安检测有限公 司 ２２０ ） ６２ ０
（ 收稿 日期：２ １－ ５０ ） ０ １０ － ９
中图分 类号：￥ ５ ． ８９８ ４
马 骡 肠 结 症 的 治疗
樊伟 华 曹春 戈 周 璞
（ 南省 舞钢 市畜牧局 河 ４ ２０ ６５ ０）
复 方碘溶 液或等 量 的碘酊石 蜡溶 液 。伤 口大 时应 进行 缝 合 。让母 畜站于 前高 后低 的斜坡 上 ，在脱 出 的部 分垫 以 消毒 纱布 ，趁母 畜不 努责 时 ，推 入 阴门 内，并用 消毒 和 涂油 的手握 成拳 头顶 回原位 。（ ）为 了防止 再脱 出 ，在 ３ 阴 门两 旁及上部各 注射７ ％的酒 精 ｌｍ ，羊可 用２ ４ ， ０ Ｏｌ ～ ｍｌ 这种 方法不 仅可 以刺 激阴 门周 围组织 肿胀制 止脱 出 ，而 且可 以 改善 局部 血液 循 环 。此 法宜 用 于产 后 阴道脱 出 。 （ ）用 阴道 和子 宫颈 压 定 的辅 助器 具 ，如 铁 圈 、铁 丝 ４ 圈 、阴门塞 等方 法或将 玻璃 瓶塞入 用绳 束 固定也有 一定 效 果 。缝 合 阴 门也是一 种 比较 可靠 的 固定方 法 ，其 法是 用 较粗 的丝线 ，并用双 内翻缝 合 或纽扣 缝合法 缝合 。针 的穿 出必 须距离 阴 门皮肤 与黏膜 交界处 约０５ ． ｍｍ。约 １２ — 针 ，阴 门的１３ ／部分不缝 合 ，以免妨碍 排尿 。为防止 阴 门
分 提 取 待 测 物 ，往 往 要 加 进 去 大 量 的 提 取 液 ， 这 时 溶 液 中 待 测 物 的 含 量 会 很 低 。不 利 于 仪 器 进 行 定 性 、 定 量 检
测 。常用溶 剂挥 发的方 法除 去大量 的溶剂 ，提 高待测 物
的 浓 度 。 留 Ｆ 小 部 分 或 干 后 用 很 少 另 一 种 溶 剂 溶 解 待 ～
液 分泌 减少 ， 胃肠 迟缓 ，食物 进入 胃肠不 能进 行充 分消
萃 取 、液固萃 取 。如 牛奶 中三聚 氰胺用 三氯 乙酸 一乙腈
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山东畜牧兽 医
溶 液进 行液液 萃取 ；禽 肉中的磺 胺类药 残用 乙腈进 行液 固萃取 。有 的待测物 在机体 内已经代谢 了，这 时就 要进 行 代谢 物消解 以提 取其代谢 物进 行检测 ，如硝 基呋 喃 的 检 测 。有些 与机体 内的物质 结合 ，这种 就要 消解或 酶解 以分离 出待 测物进 行测 定。如氯 霉素在 一些 动物 肝脏 中 葡 萄糖酸 苷结合 ，只 有酶解后 才 能提 取检 测物 。对于 那些不 能直接 测定 的物质 ，就要 进行衍 生化 处理 ，用检 测衍 生物含 量的方 法来 间接检 测。一般 在提 取时 同时进
气囊 炎最 明显 。纤 维素 性心包 炎变现 为心包 液增 多 ，内 混纤维 素 ，呈絮状 ，心 外膜表 明覆有 纤维素 ，使 心包 膜 增厚 ，表面 粗糙 。病程 较长者 ，心 包膜与心 外膜 或 胸壁 发生粘 连 。纤维素 性肝 周炎症 状表现 为肝脏 表面 覆 盖 ～ 一
层 灰 白 色 或 灰 黄 色 的 纤 维 素 性 膜 ， 肝 呈 橙 红 色 或 ｌ黄 ｌ Ｌ 色 ，质 脆 ， 胆 囊 肿 大 。 气 囊 炎 特 征 是 气 囊 膜 浑 浊 或 增 厚 ， 有 纤 维 素 或 块 状 渗 出 物 。 实 验 室 化 验 可 发 现 革 氏 阴性、单个或成双短小杆菌。
经验交流 化 ；或 者长 期采食 麦秸 、稻秸 、玉米 秸 、花 生藤 等不 良
饲 草 。（ ）食盐供 给不 足 ，家畜剧 烈使役 ，尤其 在炎热 ３
天 气大 量 出汗 ，经 汗腺排 出大 量水分 ， 同时也失 掉 了大
量 钠离 子。（ ）气 候突变 ：尤 以秋末和 冬季 寒冷刺 激 ， ４ 气压突变 ，肠 阻塞 多发。 ２ 症状
３ 治疗
首先 直肠检 查 阻塞部位 疏通 ，疏 通不 了就用 灌药 和
输 液 ， 以 ４ ０ ｇ 骡 为 例 ， 硫 酸 钠 ３ ０ ５ ０ 、 石 蜡 油 ０ｋ 马 ５ ￣０ｇ
５ ０ ｌ 食 母 生 ３ ０ 粉 碎 加 温 水５ ０ ～ ００ ，一 次 灌 ０ｍ 、 ０ｇ ０ ０ ６ ０ ｍｌ 服；可 同时输液 ，复方氯 化钠３０ ｍｌ ０ ０ ，浓盐水５ ０ ，安 ０ ｍｌ 钠加 、头孢 曲松 钠 、Ｖｃ０ 混合 输液 ，肌 肉注射 氨基 比 ３ ｍｌ 林５ ｍｌ ０ 止痛 。轻者 １ 次见效 ，重 者第 ２ 天再输液 １ 次即可 见
中图分类号：￥ ５ ．１ ８ ８ 文献标识码：Ｂ ２ 文章编号：１０ －７ ３２ １）８０ ９ ．１ ０ ７１ ３ （０ １ ．０ ３０ ０ 肠结 症又 称肠 阻塞 、肠便 秘 ，临床 上马属 动物 较 常 见 ，常因肠 管蠕 动机 能和分 泌机 能紊 乱，粪 便积滞 不 能
文章编号：１０ —７ ３２ １）８０ ９ —２ ０ ７１ ３ （０ １ ０ ３０ ０
物 。鼻 孔 有 粘 液 性 分 泌 物 ，分 泌 物 干 后 常 堵 塞 鼻 孔 ， 表
２ 净化 样 品中 的待 测物提 取 出来后 ， 由于 样 品中的 成分很 复杂 ，提取 时会混 有一 些杂质 ，这样 就会影 响检 测结果
的 可 靠 性 。 ～ 般 情 况 下 要 进 行 净 化 ， 除 去 溶 液 中 的 杂 质 ，尽可能 的保 留待测 物 。常用 的方法 多为液液 萃取 、 液 固 萃 取 、 离 子 交 换 等 。 如 禽 肉 中 的 磺 胺 类 要 用 正 己烷 两 次液 液 萃 取 除 去 脂 肪 等 杂 质 ； 猪 肉 中 的 盐 酸 克 伦 特 罗
马肠 结症 多例 ， 效 果 明 显 。
１ 提取 指的是从样品 中把待测物分离 出来 。利用“ 相似相溶”
的 化 学 原 理 ， 根 据 不 同 的 样 品 ， 不 同 的 待 测 物 质 ， 确 定
一
１ 病因 （ ）天热 出汗 过多 ，体 内水分消耗 过多 ，没有及 时 １
种 提 取 液 或 几种 提 取 液 ，待 测 物 要尽 可 能 全 部被 提
主 要表现 食欲 饮水废 绝 ， 口腔 干燥 、 口色 红暗 ，有 舌 苔，腹痛 ，肠翻滚 ，直肠 检查 ，可触 摸到 部分 阻塞点 ，粪球成 串
状 ，手 握 坚 硬 不 易 捏 碎 。
分 ，准备进 行 修复 ，如有 坏死 组织 也应清 除 ，伤 口涂 以
因素 直接影 响各 项分析 指标 ，最终 影响检 测结 果的准 确
性 。样品前 处理 的步骤 一般 分提取 、净化 、浓缩 三个 步
骤。
后移 ，致使 某段 或某 几段肠 腔完全 或 不完全 阻塞 的一种
急性疝 痛病 ， 中兽医称 之 为结症 。此病 为 马骡驴 常见 多 发 的一 种 急性腹痛 病 。笔者 多年来 在 兽医 临床 上 治疗骡
用净 化小柱 吸 附除去杂 质 ；离子交 换是通 过离 子交换树 脂对特 定离 的结合尽 可能 的保 留待测物 。如气 相检测
克 球 酚 中 的 阴 离 子 交 换 树 脂 。这 些 都 属 于 净 化 的 过 程 。
３ 浓缩
净化后 溶液 中的溶质 主要成分是 待测物 。对于药物 钱 留巾 的待 测物含 量 ，都在 百万分 之几 的级别 。为 了充
完善残 留分析技术 ，为人们食用绿色食 品做好保障 。 （ 收稿 日期 ：２ １一 ５ １ ） ０ ｌ０ — ７
苗保 护率低 。药物 防 治成为 该病的主 要控 制措施 ，防控
措施相对较弱 。
３ ． 鸭疫里默 氏杆 菌 易产生抗 药性 前几 年削 ３防 治鸭 ２
鸭传染 １浆膜炎多发的原因分析 ． 生
行 消解 、 酶 解 、 衍 生 化 。
一
２１ ０１年第 ３ ２卷
种急性 败血性 传染病 。从 调查 了解 的情 况看 ， 该病 一
年 四 季 均 可 发 生 ， 尤 以 冬 春 季 节 多 发 ， １ ８ 龄 的 鸭 易 ￣同 感 ，２ ３ 龄 的 雏 鸭 最 易 感 ， １ 龄 以下 、８ 龄 以 ｊ 极 少 ～周 周