食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容
水果农药残留实验报告
水果农药残留实验报告实验目的:本实验旨在检测不同水果样本中的农药残留情况,以评估其安全性,为消费者提供合理的选购和食用建议。
实验材料:1. 不同种类水果样本(例如苹果、香蕉、橙子等);2. 农药残留检测盒或仪器;3. 丙酮、乙醇等有机溶剂;4. 称量器具;5. 实验操作台和安全设施。
实验步骤:1. 样本准备:从市场购买不同种类的水果样本,并将其分成合适的大小,以便于后续操作。
确保样本表皮无明显损伤。
2. 农药溶出:将每个水果样本分别放入不同瓶中,加入足够的丙酮或乙醇,覆盖样本表面。
待一定时间(如30分钟)使农药充分溶出到溶剂中。
3. 过滤处理:使用过滤纸或滤芯将溶液中的固体颗粒和杂质滤除。
得到的滤液即为待测样品。
4. 农药残留检测:根据农药残留检测盒或仪器的操作指南,将待测样品加入检测试剂中,按照要求进行震荡或加热等处理。
根据检测结果,可以判断出样品中是否存在农药残留,以及残留量的高低。
5. 结果记录:将各个水果样本的检测结果进行记录,并进行比较和分析。
实验注意事项:1. 操作前需佩戴实验手套与口罩,确保人身安全;2. 操作台需要保持清洁,避免交叉污染;3. 在操作过程中避免将有机溶剂溅入眼睛或接触皮肤;4. 操作完毕后妥善处理废液和废弃物。
实验结果与讨论:根据实验结果,我们可以得知每个水果样本中的农药残留情况。
通过对不同农药残留量进行比较,可以评估每种水果的安全性。
针对高农药残留的样本,消费者应谨慎选择或采取适当的处理方法,以减少对健康的潜在风险。
结论:本实验通过检测不同水果样本中的农药残留情况,为消费者提供了有关水果安全性的参考信息。
通过合理选择、处理和种植,可以减少水果中农药残留的可能性,保障食品安全。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节,其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤,希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时,需要选择代表性好的样品,保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中,要注意避免样品受到外界污染,避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后,需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解,将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化,将目标物质从样品基质中提取出来,并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩,提高目标物质的浓度,为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后,需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)进行检测,这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析,可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后,得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制,保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析,得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告,将检测结果进行整理和汇总,形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规,对检测结果进行评价,判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量,需要及时通知相关部门和生产经营者,采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤,可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性,为人民群众的身体健康保驾护航。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文农残检测是对农产品中农药残留的含量以及其他有害物质的检测分析,以保障食品安全,保护消费者的健康。
农残检测步骤主要分为样品准备、提取分析和定性定量三个环节。
一、样品准备样品准备是农残检测的第一步,主要目的是将样品处理成适合后续提取分析的形式。
样品准备的步骤包括:1.采样:根据农残检测的具体要求,选择代表性的样品进行采样,例如蔬菜水果的外皮、肉类的肌肉、饲料的颗粒等。
在采样过程中要注意避免交叉污染,避免非目标物质的污染。
2.样品粉碎:对于较硬的样品,如果实、种子等,需要进行粉碎,以增加样品与溶剂接触的面积,便于后续提取操作。
3.样品分割:对于大样品,如大块肌肉、大颗粒饲料等,需要进行适当的分割,以便于提取操作时的均匀性和可操作性。
4.样品分析前处理:根据检测方法的要求,对样品进行必要的前处理步骤,如去除杂质、除去色素等,以避免后续提取分析时的干扰和误差。
二、提取分析提取分析是农残检测的核心环节,主要目的是将样品中的目标残留物质从样品基质中分离出来,并浓缩到适宜的浓度进行后续的分析与检测。
提取分析的步骤包括:1.样品液-液萃取:将样品与适宜的有机溶剂或水溶液进行混合,以使溶剂和目标物质充分接触和混合。
然后通过离心或振荡等方法分离两相,收集有机层或水层,即为提取物。
有机层或水层可以继续浓缩、净化和进一步分析。
2.固相萃取:将样品溶液通过含有固定相材料的柱子或卡片进行处理,根据目标物质与固相之间的亲合性或吸附性选择性地将目标物质吸附到固相上,然后用适宜的溶剂洗脱目标物质。
洗脱液可以进一步浓缩、净化和进一步分析。
3.超临界流体萃取:利用超临界流体(如二氧化碳)的特殊性质,通过调节温度和压力,将有机溶剂或水溶液与样品进行萃取。
超临界流体萃取具有高效、环保等优点,适用于多种样品的提取。
三、定性定量定性定量是农残检测的最后一步,主要目的是确定农产品中农药残留物的种类和含量。
定性定量的步骤包括:1.色谱分析:使用气相色谱(GC)或液相色谱(LC)等方法对提取物进行分析。
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日,天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标,遂致电消费者体验中心咨询,后快递送检。
检测样品:枸杞检测项目:二氧化硫、农药残留检测仪器:多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程:一、检测项目:二氧化硫实验仪器:多功能食品安全快速检测仪1、样品处理:称取样品1.25g至25mL比色管中,加入C溶液0.5mL,加蒸馏水约20mL,超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL,然后加蒸馏水至25mL刻度线,摇匀,静置5min,过滤,滤液(即样品液)备用。
3、取一支10mL比色管,加入1mL样品液,加入C溶液80μL,加蒸馏水至10mL 刻度线,加入D溶液0.5mL,摇匀,开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL,迅速盖塞颠倒两次,迅速加入E溶液1mL,盖塞混匀,静置7min。
空白管:空白管内加入蒸馏水替代样品液,其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器,点击“校正”。
点击校正后,弹出“正在获取数据请稍后”对话框,此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后,将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”,当检测结果在下方显示时,检测完成。
检测结果:枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg,远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目:农药残留实验仪器:农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液,轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深,为防止干扰检测结果,将提取液过滤4、取两根试管,分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液,在对照管中加入3ml缓冲液,随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物,混匀后迅速倒入比色皿,将对照组放入第一通道,样品液放入第二通道,盖上样品仓。
检测结果:农药残留抑制率为7%,小于50%(农残抑制率大于等于50%,农残超标),表明农残未超标。
食物中的农药测定实验
食物中的农药测定实验一、实验目的通过本实验,了解农药残留在食物中的检测方法,掌握测定食物中农药残留的技术步骤和实验操作。
二、实验器材和试剂1. 器材:酒精灯、分液漏斗、研钵、千分之一称量皿、聚乙烯瓶、移液管、滤纸、离心机等。
2. 试剂:乙酸乙酯、苯酚、醋酸乙酯、氯仿、硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、氯化钙等。
三、实验步骤1. 样品准备:选择食物样本,尽量选择新鲜、无昆虫伤害的样品。
如水果、蔬菜等。
将样品洗净并晾干。
2. 样品研磨:将样品磨碎成粉末状,注意避免与空气和灰尘接触。
3. 样品称量:取适量磨碎后的样品,使用千分之一称量皿称取。
4. 提取农药:将样品放入聚乙烯瓶中,加入适量的提取剂,如乙酸乙酯等。
密封瓶口并用酒精灯进行摇匀提取。
5. 过滤提取液:将提取液倒入分液漏斗中,加入适量的醋酸乙酯和苯酚混合溶液,再加入硫酸。
轻轻振荡几下后,使两层液分离。
6. 收集有机层:打开分液漏斗滴取出有机层,注意不要滴到水层中。
7. 农药检测:将有机层溶液置于离心机中进行离心,离心后留下的液体即为含农药样品。
8. 蒸发溶剂:将离心后的有机层溶液放在通风处进行挥发,使其溶剂蒸发。
9. 添加溶剂:将蒸发后的残渣溶于氯仿溶剂中,并加入无水硫酸钠和氯化钙。
10. 过滤溶液:将溶液过滤,用滤纸过滤出杂质。
11. 高温蒸发:将过滤后的溶液放入加热器上进行高温蒸发,直到残渣完全干燥。
12. 农药残留测定:用溶液溶于适量的溶剂中,用移液管移取一定量的溶液,并采用分光光度计等仪器进行测定。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免对身体造成伤害。
2. 实验操作时要严格按照实验步骤进行,注意提取液的使用量和摇匀的时间。
3. 在分液漏斗操作中,要注意两层溶液的分离。
4. 使用化学试剂时要遵守实验室安全操作规范,避免直接接触皮肤和吸入。
5. 实验器材要保持清洁,避免交叉污染。
五、结果分析根据实验步骤所得的数据,可以计算出食物样本中农药的浓度。
农药残留检测仪实训报告
一、实训目的1. 掌握农药残留检测仪的基本原理和操作方法。
2. 了解农药残留检测在食品安全领域的应用。
3. 培养学生严谨的科学态度和良好的实验操作技能。
二、实训内容1. 农药残留检测仪的原理及结构2. 农药残留检测方法3. 实验操作及数据分析三、实训过程1. 农药残留检测仪的原理及结构农药残留检测仪是一种用于检测农产品中农药残留量的仪器。
其原理是利用农药在特定条件下与检测物质发生化学反应,通过检测反应产物的含量来判断农药残留量。
农药残留检测仪主要由以下几部分组成:(1)样品前处理系统:用于将农产品样品进行预处理,如提取、净化等。
(2)检测系统:包括传感器、放大器、数据采集和处理系统等,用于检测农药残留量。
(3)控制系统:用于控制整个检测过程,确保实验结果的准确性。
2. 农药残留检测方法农药残留检测方法主要有以下几种:(1)酶抑制法:通过检测农药对特定酶活性的抑制程度来判断农药残留量。
(2)色谱法:利用色谱技术分离样品中的农药残留物,并对其进行定量分析。
(3)免疫分析法:利用抗体与抗原之间的特异性结合来检测农药残留量。
3. 实验操作及数据分析(1)实验操作①样品前处理:取一定量的农产品样品,加入提取剂进行提取,然后通过离心、过滤等步骤进行净化。
②检测:将净化后的样品加入检测系统中,根据所选方法进行检测。
③数据分析:根据检测结果,结合标准曲线,计算样品中的农药残留量。
(2)数据分析①绘制标准曲线:将已知浓度的标准品进行检测,得到一系列浓度值和对应的响应值,绘制标准曲线。
②计算样品中的农药残留量:根据样品的响应值,从标准曲线上查找对应的浓度值,再乘以样品的稀释倍数,得到样品中的农药残留量。
四、实训结果与讨论1. 实训结果通过本次实训,我们成功掌握了农药残留检测仪的操作方法,并检测了不同农产品中的农药残留量。
2. 讨论与总结(1)农药残留检测在食品安全领域具有重要意义,可以有效保障人民群众的身体健康。
(2)农药残留检测仪具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点,适用于各类农产品中农药残留量的检测。
农药分析与残留分析课程设计
农药分析与残留分析课程设计一、课程背景近年来,农业生产中使用的农药种类越来越多,其化学成分复杂,治理和监管难度较大。
残留物问题是当前农业面临的重要问题之一,严重影响了人们对食品安全的信心。
因此,对于农药的分析与残留分析已经成为了农业科学研究的重点之一。
本课程将提供学生所需的基本知识和实验技能,帮助学生了解农药分析和残留分析的基础理论及常用的分析方法,从而在未来的工作中能够对农药残留和安全问题有更深入的了解。
二、课程目标1.了解农药的基本概念、分类和特点;2.掌握常见的农药分析方法和残留分析方法以及实验操作技巧;3.学会使用化学仪器对农药进行分析和检测;4.加强对食品安全和环境保护的认识和理解。
三、课程内容1. 农药概述农药的定义和分类,常用的农药品种及其特点。
2. 农药残留分析的基本原理了解农药残留分析的意义,分析手段和方法,以及配套仪器的基本原理和应用。
3. 农药残留分析方法1.色谱分析法:气相色谱法和液相色谱法;2.质谱分析法:质谱的概念和质谱技术在农药残留分析中的应用;3.其他常用的分析方法,如电化学法、免疫学法等。
4. 农药残留分析实验1.气相色谱法测定有机磷农药残留;2.液相色谱法测定苯甲酰肼残留;3.质谱法测定氯噻嗪残留。
5. 综合分析实验利用所学习的分析方法对不同的食品样品进行分析和检测,掌握综合分析实验的基本技能。
四、课程评估本课程通过以下形式对学生进行评估:1.平时表现(20%):包括出勤率、课堂表现、作业完成情况等;2.实验操作(30%):包括实验记录、实验操作规范等;3.实验报告(25%):包括实验设计、实验步骤、结果分析等;4.期末考试(25%):考察学生对所学内容的掌握程度。
五、课程总结本课程通过讲解农药分析和残留分析的相关理论和实验技能,使学生能够全面了解农药残留问题,并具备基本的分析和检测能力。
同时,本课程也加强了学生对食品安全和环境保护的认识和理解,具有很强的实用性和现实意义,是一门非常具有价值的课程。
农产品农药残留的实验报告【精品】
化学农药以其高效、快速的防治作用,在农业病虫害的防治中得到广泛的施用,但由于化学农药的有毒成分难以降解,致使这些有毒物质在农产品和环境中累积,又对环境和农产品造成了污染。
俗话说,国以民为本,民以食为天,食以安为先。
目前,农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题,由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。
如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此,我们课题研究小组进行了这次课题实验。
初中生年龄小,知识面不广,生活经验不多,因而,进行农药残留检测实验,相关的知识储备是必要的。
在实验之前,我们课题研究小组成员在学校电脑室上查询食品农药残留的相关知识,收集了大量有用信息,在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下,对这些信息进行了梳理,购买了必要的实验药品,精心设计实验步骤。
人们每天进食量的三分之一是蔬菜,在市场经济的大潮中,少数菜农为盲目追求经济效益,在蔬菜上使用高毒农药,使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。
我国蔬菜主要有3类农药残留:一是有机磷农药。
作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。
二是拟除虫菊酯类农药。
毒性一般较大,还有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。
三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。
有机氯农药随食物等途径进入人体后,主要蓄积于脂肪组织中,引起人体机能病变。
因而,在进入实验室之前,我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜,带回实验室进行检测。
我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初,现在,普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析,特异性好,灵敏度高,但分析周期长,设备昂贵,基层不易推广。
如何快速测定农药残留,有四种生物快速检验方法可供选择:1、利用能产生荧光的细菌,当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱,且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。
该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。
农残检测操作流程
农残检测操作流程1.样品采集:首先,选择合适的农产品样品进行采集。
样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。
例如,对于水果,可以选择成熟期的水果进行采集。
样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。
采集时需要注意避免污染和交叉污染。
2.样品制备:将采集到的样品进行制备处理,以便进行后续的分析。
样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。
通常,样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤,以提取出样品中的农残。
3.测定方法选择:选择适合的检测方法来测定样品中的农残。
常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。
选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。
4.样品分析:根据选择的测定方法,对样品进行分析。
首先,校准分析仪器,确保测定结果的准确性和可靠性。
然后,将样品注入仪器进行分析。
分析过程需要严格遵守操作规程,避免样品交叉污染和仪器污染。
5.数据分析:对分析结果进行数据处理和分析。
根据样品的测定结果,使用适当的计算方法计算农残的浓度。
比较测定结果和相应的农残标准,确定样品是否合格。
对于农残超标的样品,需进行进一步的分析和处理。
6.结果报告:编写农残检测报告,将检测结果和分析过程记录下来。
报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。
报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。
以上是一个常见的农残检测操作流程。
不同的实验室和检测需求可能会有所不同,需要根据具体情况进行调整和修改。
在实际操作中,还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准,以确保检测结果的准确性和可靠性。
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。
3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮:分析纯,重蒸馏。
乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪:配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器:5μL ,10μL 。
梨形瓶:200mL具塞刻度试管:10mL 。
鸡心瓶:100mL 。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。
食品企业食品农药残留检测方案
食品企业食品农药残留检测方案第1章引言 (4)1.1 检测目的 (4)1.2 检测依据 (4)第2章检测范围与对象 (5)2.1 检测食品类别 (5)2.2 检测农药种类 (5)2.3 检测限量标准 (5)第3章检测方法与原理 (6)3.1 检测方法概述 (6)3.2 检测原理介绍 (6)3.2.1 气相色谱法(GC) (6)3.2.2 液相色谱法(LC) (6)3.2.3 气相色谱质谱联用法(GCMS) (6)3.2.4 液相色谱质谱联用法(LCMS) (7)3.2.5 酶联免疫吸附法(ELISA) (7)3.2.6 快速检测卡法 (7)第4章样品准备与处理 (7)4.1 样品采集 (7)4.1.1 采样原则 (7)4.1.2 采样方法 (7)4.1.3 采样工具与设备 (7)4.2 样品预处理 (7)4.2.1 样品制备 (7)4.2.2 样品提取 (8)4.2.3 样品净化 (8)4.3 样品保存与运输 (8)4.3.1 样品保存 (8)4.3.2 样品运输 (8)4.3.3 样品交接 (8)第5章仪器设备与试剂 (8)5.1 仪器设备配置 (8)5.1.1 高效液相色谱仪(HPLC) (8)5.1.2 气相色谱仪(GC) (8)5.1.3 气相色谱质谱联用仪(GCMS) (8)5.1.4 高效液相色谱质谱联用仪(LCMS/MS) (8)5.1.5 紫外可见分光光度计 (8)5.1.6 原子吸收光谱仪 (8)5.1.7 原子荧光光谱仪 (9)5.1.8 液相色谱原子荧光光谱联用仪 (9)5.1.9 离心机 (9)5.1.10 振荡器 (9)5.1.11 超纯水制备系统 (9)5.1.12 生物安全柜 (9)5.1.13 天平(精度0.1mg) (9)5.1.14 移液器及移液器枪头 (9)5.1.15 玻璃仪器(如容量瓶、移液管、试管等) (9)5.1.16 马弗炉 (9)5.1.17 恒温干燥箱 (9)5.1.18 超低温冰箱 (9)5.2 试剂及配制方法 (9)5.2.1 标准品 (9)5.2.2 试剂 (9)5.2.3 配制方法 (10)5.3 设备维护与校准 (10)5.3.1 仪器设备维护 (10)5.3.2 仪器设备校准 (10)第6章检测步骤 (10)6.1 样品提取 (10)6.1.1 样品准备 (10)6.1.2 提取溶剂 (10)6.1.3 提取方法 (10)6.1.4 提取液浓缩 (11)6.2 样品净化 (11)6.2.1 净化方法选择 (11)6.2.2 固相萃取 (11)6.2.3 净化液浓缩 (11)6.3 检测分析 (11)6.3.1 检测仪器 (11)6.3.2 色谱条件 (11)6.3.3 质谱条件 (11)6.3.4 标准曲线制备 (11)6.3.5 样品检测 (11)6.3.6 结果判定 (11)第7章结果判定与分析 (12)7.1 结果判定标准 (12)7.1.1 本食品企业依据我国GB 2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》及相应法律法规,结合企业实际情况,制定合理的农药残留判定标准。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用,农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全,制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作,确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择,包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时,应考虑以下因素:1.目标农药的特性,如化学性质、残留特点等;2.检测的样品类型,如蔬菜、水果、粮食等;3.检测的要求,如灵敏度、准确性、检出限等;4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择:在采样点时,应选择农田分布均匀的地方,并避免选择有特殊情况的区域,如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法:采用无毒性容器进行采样,避免样品污染。
采样时,应注意避免手触及其他地方,避免交叉污染。
根据样品类型,可以采用不同的采样方法,如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理:在采集后,应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中,应注意对样品进行标记、记录有关信息,并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤,其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有:1.机械研磨:对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨,以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取:使用适当的溶剂对样品进行提取,以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取(SPE):利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料,如活性炭、C18等。
4.液液萃取:通过不同溶剂的分配系数,将农药残留物从样品中转移到溶剂中,以便进一步检测。
5.净化处理:通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理,以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红(平泉市农产品质量检测检验中心,河北 平泉 067500)摘要:近年来,绿色果蔬受到了消费者的喜爱,果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标,同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法,具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪,对经过一系列预处理后的样品进行检测,从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例,首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂,随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点,最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词:气相色谱法;黄瓜;有机磷;农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪,仪器自带(FPD)火焰光度检测器,采用全新镜面全光反射系统和全光透镜,达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器,使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测,具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外,本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干,乙腈溶液(色谱纯),丙酮溶液(色谱纯),经140℃烘干4h的氯化钠,铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度,本次测定实验中还要控制以下条件:调节气相色谱仪的进样口温度为220℃,检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后,再进行实验操作。
另外,柱箱温度的起始温度为150℃保持2min,然后以8℃/min升高至250℃,保持12min。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析方法,可以用于检测农产品中的农药残留。
黄瓜是一种常见的蔬菜,由于生长过程中可能受到农药的污染,因此需要对其进行检测,以确保其安全食用。
本文将介绍使用HPLC法检测黄瓜中农药残留的方法和步骤,并分析其应用前景。
一、实验目的本实验的目的是利用高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留,为确保食品安全提供技术支持。
具体包括:1. 确定HPLC检测方法的可行性和准确性;2. 对比不同农药的残留情况,评估其安全性。
二、实验方法1. 样品制备:将新鲜黄瓜标本收集到实验室,并进行样品制备。
首先将黄瓜样品洗净,去除表面农药残留,然后通过适当方法制备成可用的样品。
2. 农药提取:将制备好的黄瓜样品进行农药提取。
采用适当的溶剂和提取方法,将样品中的农药提取出来,得到提取液。
3. HPLC分析:将提取液进行进一步的净化和处理,然后用HPLC进行分析。
设置合适的色谱柱和流动相,通过梯度洗脱等方法进行分离和检测,得到农药的峰值图谱。
4. 数据处理:根据HPLC的分析结果,对不同农药的残留情况进行评估,绘制出含量曲线和峰面积图,计算出农药的残留量。
5. 结果分析:对实验结果进行统计和分析,评估不同样品中农药的残留情况,对比不同农药的残留量和安全性。
三、实验结果通过上述实验方法,我们成功地检测出了黄瓜样品中的农药残留情况。
具体结果如下:我们对比了黄瓜样品中不同农药的残留情况,结果显示某某农药的残留量最高,其次是某某农药,而某某农药的残留量最低。
2. 含量曲线和峰面积图:我们绘制了不同农药的含量曲线和峰面积图,清晰地展示了它们在HPLC图谱中的峰值情况,为后续数据处理和分析提供了有力的依据。
3. 农药残留评估:根据HPLC分析结果,我们对不同农药在黄瓜样品中的残留量进行了评估,明确了它们的安全性和合规性。
通过本次实验,我们成功地利用高效液相色谱法检测了黄瓜中的农药残留情况,得到了具体的结果和结论。
蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
随着人们对健康饮食的追求,越来越多的人开始将蔬菜和水果纳入日常饮食中。
而在选择蔬菜与水果时,消费者最关心的问题之一是是否存在农药残留物。
农药残留物会带来健康隐患,因此,监测和检测蔬菜水果中的农药残留是非常必要的。
针对蔬菜水果中的有机磷有机氯农药残留,中国制定了一些相关的国家标准,以下是相关内容:
一、蔬菜和水果
1. 农药残留检测项
中国制定了《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)。
标准列出了可以在蔬菜和水果中检测的农药种类和最大残留量。
其中,有机磷有机氯农药是主要的检测对象之一。
2. 检测方法
在检测方法上,相应的方法也得到了规范。
我国制定了几个文件,以规定蔬菜水果农药残留的检测方法。
这些文件包括GB/T 5009.199-2017、GB/T 5009.212-2017和SN/T 4017-2016。
二、实验方法
1. 样品处理
处理样品是关键步骤之一。
中国制定了SN/T 4017-2016,其中规定了蔬菜、水果、食品添加剂和乳制品的样品处理方法。
样品处理包括粉碎、提取、净化和浓缩。
2. 农药残留检测
从提取的样品中,可以采用气相色谱法或液相色谱法进行定量检测。
这些方法可以分别用于检测不同类型的有机磷有机氯农药。
三、总结
总之,对于蔬菜和水果的有机磷有机氯农药残留检测,标准和方法都已逐步规范化。
这不仅有助于保障人们的健康,也提升了农产品质量的整体水平。
GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
和样品的峰高 ,以外标法定量样品的含量 。
3 试剂
3.1 丙酮 。 3.2 石油醚。
3.3 无水硫酸钠 3.4 活性炭:用 3m ol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在 120`C下烘干备用 3.5 标准品:
3.5.1 辛硫磷(phoxim):9 9% a 15.2 标准溶液的配制:准确称取辛硫磷标准品,用丙酮溶解,配成 1m g/mL标准储备液,使用时用丙 酮稀释成 1p g/mL的标准使用液,贮藏于冰箱中
100目。
6.2-1-2 气流速度:载气(N,)80m l,/min,空气60m L/min,氢气 60m L/min
6.2.1.3 温度:柱温 175C ,进样口185,C, 检测器 200'Co
622 测定 6.2. 2. 1 定性:以辛硫磷标准品的保留时间定性
6.2.22 定量:用外标法定量,以辛硫磷标准品作外标物,按峰高计算。
5m L,待气相色谱分析。 6.1.2 蔬菜:称取蔬菜试样50g ,精确至。001g ,置于具塞锥形瓶中,用石油醚一丙酮1:1(V/V)溶液 100m L避光浸提 12h,后加 1-3g (根据蔬菜色素含量)活性炭振荡 。5h,静置 5m in,抽滤,滤渣用 50m L丙酮洗涤,向滤液中加入100m L2%硫酸钠水溶液,用 150m L石油醚分三次萃取,合并萃取液, 浓缩并定容至 10m L,待气相色谱分析。 6.1.3 水果:称取水果试样25g ,加人 1.5 g 活性炭拌匀,用滤纸将试样包好,置于索氏抽提器中,加入 120m l石油醚一丙酮(1:1)(V/V) ,避光浸泡一夜后,在 60℃下回流 4h ,每小时 4^-5次,提取液转移
了 结果计算
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食物中的农药残留测定实验
食物中的农药残留测定实验食品安全是人们关注的热点话题之一,农药残留作为其中的重要因素之一备受关注。
为了确保人们饮食的安全和健康,食物中的农药残留测定实验成为一项重要的研究工作。
本文将介绍食物中农药残留测定的实验方法和步骤。
一、实验目的食物中的农药残留测定实验的目的是为了检测食品中是否存在农药残留,并确定其残留量是否符合安全标准。
通过实验的定量结果,可以评估食品的安全性,为人们提供健康的食品选择。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:- 食物样品:选择市场上常见的食品样本,如水果、蔬菜、肉类等;- 农药标准品:选择多种农药标准品,以覆盖常见的农药种类;- 水:用于制备农药标准品及样品的溶液;- 有机溶剂:如乙腈、甲醇等,用于提取农药;- 盐酸、氢氧化钠等:用于调节溶液的酸碱度。
2. 实验仪器:- 液相色谱仪(HPLC):用于农药的分离和定量检测;- 色谱柱:选择合适的色谱柱,以实现农药的分离;- 进样器、检测器等:与液相色谱仪配套的相关设备;- 天平、移液器等:用于称量和移液的实验仪器。
三、实验步骤1. 样品准备:- 将食品样品彻底清洗并去皮,确保样品表面的干净;- 将样品冷冻并研磨成粉末,以增加提取效果;- 依照一定比例,取一定量的样品,制备实验样品。
2. 农药标准品制备:- 分别称取不同农药标准品,溶解于适量的水中,得到一系列农药标准品溶液。
3. 样品提取:- 取一定量的样品溶液,加入适量的有机溶剂,进行振荡提取;- 将提取液离心分离,得到有机相。
4. 样品净化:- 通过进样器将样品净化,并进入液相色谱仪进行分析。
5. 液相色谱分析:- 将样品进入液相色谱仪,进行分离;- 设置适当的流动相和梯度条件,实现农药的分离与检测;- 根据标准曲线,对样品中的农药进行定量测定。
四、实验注意事项1. 实验室操作:- 实验过程中要严格遵守实验室安全规范,做好个人防护措施;- 禁止在实验室内饮食,以防交叉污染。
2. 样品处理:- 样品的收集、储存和运输应注意避免二次污染;- 实验前要进行样品的预处理,尽量避免影响实验结果。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求,其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中,为了防治病虫害,常常会使用农药。
然而,如果农药残留量超标,将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药,因此,准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法,在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物,具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性,导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而,有机磷农药对人体也具有毒性,可能引起急性中毒,表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状,严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒,影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异,使各组分在色谱柱中得到分离,然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时,首先需要对样品进行提取和净化处理,将有机磷农药从粮食中分离出来,然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气,它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件,通常填充有固定相,如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分,常用的检测器有火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度,NPD 则对氮和磷元素有特异性响应,这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号,从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
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食品中农药残留检测实验方法步骤(精)实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。
3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮:分析纯,重蒸馏。
乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪:配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器:5μL ,10μL 。
梨形瓶:200mL具塞刻度试管:10mL 。
鸡心瓶:100mL 。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。
在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。
4.2 测定4.2.1 色谱条件(1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm(2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃(3 进样口温度:270℃(4 检测器温度:270℃(5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min(6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min(7 进样方式:不分流进样4.2.2 色谱测定根据样品液中有机磷含量情况,选择峰高相近的标准工作液。
标准工作液和样液中有机磷农药的响应值均应在仪器的检测线范围内。
对标准工作液和样液等体积穿插进样测定。
在上述条件下对硫磷保留时间约为28.54min 。
4.2.3 空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。
4.2.4 结果计算mh A V c h A X s s s ×××=( ( 式中:X :试样中农药残留量,mg/kgA(h :被测农药的峰面积(峰高 As(h s :标准工作液中被测农药峰面积(峰高c s :标准工作液中被测农药浓度,μg/mLV :样液最终定容体积,mLm :样品量,g4.2.5 检测限和回收率对硫磷检测限:0.01mg/kg;对硫磷回收率:浓度在0.01~1.00mg/kg范围内,回收率为89.0%~94.3%。
实验二畜产品中氯霉素残留的ELISA 检测Experiment 2 Determination of Chloramphenicol Residue in AnimalBy-Products by ELISA1. 方法原理采用直接竞争ELISA 方法,在酶标板微孔条上预先包被氯霉素抗体,样品中残留的氯霉素和酶标氯霉素抗原竞争微孔条上预包被的抗体,经3,3',5,5'-四甲基联苯胺(3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine,TMB底物显色,样品吸光值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可计算样品中氯霉素的含量。
2. 方法适用范围可定性、定量检测动物组织(含水产品、牛奶、蜂蜜、饲料、鸡蛋等样品中氯霉素的残留量。
3. 仪器与试剂3.1 试剂乙酸乙酯、正己烷、氯化钠、去离子水,以上试剂均为分析纯。
氯霉素检测试剂盒(商品3.2 仪器与设备酶标仪、离心机、水浴锅、天平、旋转蒸发仪、微量移液器等3.3 试剂配制按试剂盒说明配制4. 样品处理步骤4.1 牛奶样品处理(1 室温4000rpm/min,离心15min ,去上层脂肪(脱脂奶可省此步;(2 取4.0mL 除去脂肪的牛奶于50.0mL 离心管中,加入8.0mL 乙酸乙酯,振荡混匀1min ;4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯4.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 向玻璃试管中加入2.0mL 正己烷,振荡混匀;(5 加入2.0mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡1min ;室温4000rpm/min,离心5min ;(6 取下层液70μL 检测。
4.2 组织样品处理(1 称取2.0±0.05g去脂肪并匀浆样品于50.0mL 离心管中,加入4%NaCl溶液4.0mL ,振荡均匀后,加入4.0mL 乙酸乙酯振荡5min ;(2 室温4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯1.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 向玻璃试管中加入1.0mL 正己烷,振荡混匀;(5 加入1.0mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡1min ;室温4000rpm/min,离心5min ;(6 离心后,如下层液出现乳化现象,试管放入80℃水浴5min ,再执行(2操作;(7 去上层正己烷,取下层液70μL 检测。
4.3 蜂蜜(1 称取2.0±0.05g至离心管中,加入4.0mL 去离子水振荡溶解;加入4.0mL 乙酸乙酯振荡5min ;(2 室温4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯1.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 加入0.5mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡混匀;(5 取下70μL 检测。
5. 检测5.1 试剂盒使用前准备(1 所有试剂及酶标板条温度回升至室温(20~25℃(2 使用后试剂立即放回2~8℃(3 正确洗板操作是ELISA 测定程序中的要点;(4 所有恒温孵育过程,避免光照,用盖板膜封住微孔板。
5.2 操作步骤(1 所需试剂冷藏取出,室温平衡30min 以上;所有试剂用前混匀。
(2 洗涤工作液使用前也需回温。
(3 将样品/标准品对应微孔按序编号,并记录标准孔和样品孔所在位置。
(4 加标准品/样品:加标准品/样品70.0μL 至对应孔,再加入氯霉素酶标物30μL/孔,轻轻振荡混匀,盖板膜盖板后置于25℃避光反应30min 。
(5 洗板:小心揭去盖板膜,将孔内溶液甩干,用洗涤工作液300μL/孔,充分洗涤5次,每次间隔30s ,用吸水纸拍干。
(6 显色:加入底物A 液50μL/孔,再加底物液B 液50μL/孔,轻轻振荡混匀,盖板膜盖板后置于25℃避光反应15~20min 。
(7 测定:加入终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,设定酶标仪于450nm 处测定其吸光值(建议5min 内完成。
5.3 结果判定5.3.1 估算法用样品的平均吸光值与标准值比较即可得出其浓度范围。
例如:样品1吸光值为0.569,样品2吸光值为1.725,标准液吸光值依次为:2.523(0μg/L、2.217(0.05μg/L、1.566(0.15μg/L、0.842(0.45μg/L、0.387(1.35μg/L、0.145(4.05μg/L,则样品1浓度范围为0.45~1.35μg/L,样品2浓度范围为0.05~0.15μg/L。
5.3.2 定量分析(1 百分吸光率计算:标准品或样品的百分吸光率等于标准品或样品的百分吸光度值的平均值(双孔除以第一个标准液(0标准的吸光度值,再乘以100%。
%100(%0×=B B 百分吸光度值 B :标准品或样品的平均吸光度值B 0: 0号标准品的平均吸光度值(2 标准曲线绘制和计算以标准品百分吸光率值为纵坐标,以氯霉素标准品浓度(μg/L的半对数为横坐标,绘制标准曲线。
以样品的平均吸光度值查曲线,计算相应浓度,乘以稀释倍数、体积后除以样品质量即为样品中氯霉素的残留量。
6. 注意事项6.1 室温低于20℃或试剂及样品没有回温到室温(20~25℃会导致所有标准的吸光值偏低。
6.2 每种试剂加入前应混匀。
6.3 反应终止液为2mol/L硫酸,避免接触皮肤。
6.4 试剂盒保存在2~8℃,不要冷冻,不用的酶标板应放入自封袋中密封。
标准物质和无色发色剂对光敏感,避免直接暴露于光线下。
6.5 0标准的吸光度(450nm值<0.5,试剂可能变质。
6.6 加入底物15~20min 后,若色浅,可适当延长时间至30min 或更长,但不能超过40min 。