金相实验报告

钢 铁
配制时，将高 氯酸缓缓加入 到酒精中 配制时，将高 氯酸缓缓加入 到醋酸中
2
钢 铁
3
不 锈 钢
铅作阴极
（四） 抛光
•表2 常用金相化学抛光液
• 3. 化学抛光 • 利用化学试剂对试样 表面进行不均匀溶 解，从而得到光亮表 面。该方法只能使试 样表面光滑，不能达 到表面平整的要求。 常用金相化学抛光液 见表2。
2. 微观检验浸蚀
表4 钢铁材料常用微观组织浸蚀剂
浸蚀剂 名 称 成 份 使 用 要 点 硝酸含量增加，则选择性 减少， 而浸蚀作用加剧。用蒸馏 水代替 部分酒精（一半），可加 速浸蚀； 用甘油代替部分酒精则减 缓浸蚀 适用范围 备 注
（一）取样：
• 1. 1.1.1试样截取的方向、部位、数量应根据规定进行。 • 1.1.2需研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、 晶粒度级别等时，应垂直于锻轧方向取横截面截取试样。 • 1.1.3 需研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、 塑性变形程度等情况时，应平行于锻轧方向取纵截面截取 试样。 • 1.1.4 需研究焊接接头从表层到中心及各焊层的组织、显 微组织状态、晶粒度级别等情况时，应垂直于焊缝的纵截 面截取试样，并应符合相关标准、规程的规定。
（四） 抛光
• 1.2细抛光 • 经过粗抛光后的试样利用装有尼龙绸、天鹅绒或其他纤维细 匀的丝绒的抛光机或其他抛光设备，配合使用不同粒度的细 抛光粉或细金刚砂软膏进行精抛光。 • 此过程中应注意： • a. 用力要轻，须从盘的中心至边缘来回抛光，并不时滴加少 许磨粉悬浮液。 • b. 绒布的湿度以将试样从盘上取下观察时，表面水膜能在 2～3s内完全蒸发消失为宜。 • c. 试样抛光到磨痕完全除去，表面象镜面为止。 • d. 抛光后的试样用水洗净吹干，使表面不致有水迹或污物残 留。 • e. 试样抛光时，若发现较粗磨痕不易去除，或试样抛光后在 显微镜下观察，发现有凹坑等影响试验结果的缺陷时，试样 应重新磨制。
（一）取样： 1.2试样截取
• 1.2.1试样可用手锯、砂轮切割机、锯、刨、铣等 截取，必要时也可用气割法、等离子切割等方法 截取。 • 1.2.2 不论用哪种方法取样，均应避免截取方法对 组织的影响。对过热的影响，可在截取时采取水 冷等措施避免。 • 1.2.3确定好部位后就可把试样截下，试样的尺寸 通常采用直径φ12～15mm，高12～15mm的圆 柱体或边长12～15mm的方形试样。
金属学及热处理实验
叶云
中北大学材料科学与工程学院
实验一 金相实验 实验二 铁碳合金平衡组织分析 实验三 显微摄影与暗室技术
实验一 金相实验
一、金相显微试样的制备过程 二、实验设备及材料 三、实验目的、内容及要求
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实验一 金相实验
一、金相显微试样的制备过程
• • • • •
（一）取样 （二）镶嵌 （三）磨制 （四）抛光 （五）侵蚀
2. 微观检验浸蚀
• 2.1 试样按照要求进行研磨并经显微镜检查合格后， 即可进行浸蚀，浸蚀时间视金属材料的性质、浸蚀液 的浓度、温度等而定，以能在显微镜下清晰显示金属 组织为宜。 • 2.2 试样浸蚀完毕后，迅速用水冲洗，然后再用无水 酒精清洗，热风吹干。若浸蚀程度不足时，视具体情 况可继续进行浸蚀，或重新抛光后再进行浸蚀；若浸 蚀过度时，一般可重新抛光后再进行浸蚀；当浸蚀过 度严重时，则须重新磨制，并经抛光后再进行浸蚀。 • 2.3 浸蚀好的试样，应立即观察拍照。
序 号
成 份
抛光规范
用途
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
硝酸 (比重1.33) 30ml 氢氟酸 (比重1.12) 70ml 水 300ml
温度60℃
低碳钢
2
双氧水 草酸 氢氟酸
100ml 2.5～3g 5～10ml
低合金钢
3
盐酸 (重量百分比) 30% 硫酸 (重量百分比) 40% 氯化钛 (重量百分比) 5.5% 水 (重量百分比) 24.5%
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（三）磨制
• 1. 磨平 • 截取或者选择好的试样，先经砂轮或角向 磨光机磨平，为下一道砂纸的磨制做好准 备。磨平过程中,须用水冷却试样，使金属 组织不因受热而发生变化。 • 2.磨光 • 试样的磨光可采用手工或机械磨样机进 行，一般磨到500#水砂纸或01#金相砂纸即 可进行宏观检验，对于微观金相试样则还 需要进行抛光。
序 号
成 份
抛 光 规 范
备 注
1
高氯酸 15%～ 20% 酒精 80%～85% 高氯酸 18%～ 20% 醋酸 80%～85% 磷酸 48(重量百分比) 甘油 50(重量百分比) 水 2(重量百分比)
电流密度(0.1～0.3) A/cm, 小于50℃， 时间15min～90 min 电压20～40V, 温度70℃～80℃, 电流密度 (0.7～1.0) A/cm2, 电流密度1～5 A/cm2 温度 70～80℃ 时间 1～3min
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（四） 抛光
• 细磨后的试样还需要进一步抛光，抛光的目的是为 了去除细磨时留下的细微磨痕而获得光亮的镜面。 • 金相试样的抛光方法：机械抛光、电解抛光和化学 抛光。 • 1.机械抛光 • 1.1 粗抛光 • 将经过磨光后的试样，将利用装有尼纶、尼绒或者 细帆布的抛光机或其他抛光设备，配合使用氧化铝、 氧化镁、氧化铬等磨料进行抛光。抛光时间2min～ 5min,抛光后用水洗净并吹干。
（四） 抛光
•表1 常用金相电解抛光液
用 途
• 2. 电解抛光 • 利用电化学反应时的 阳极溶解原理，以试 样作为阳极，碳棒或 其他材料为阴极，根 据样品材料选用相应 的抛光液、电压、电 流、温度和时间，通 过电化学反应而得到 光亮表面。常用电解 抛光液及使用条件见 表1。
序 号
成 份
抛 光 规 范
适用于低、中合金焊缝，能显示 焊缝中的点、气孔、裂纹
混合酸溶液
盐酸 500ml 硫酸 25ml 硫酸铜 100g
试样需抛光，用浸蚀法直到显现出 组织时为止
适用于不锈钢奥氏体钢焊接
1.宏观检验浸蚀
• 1.7 浸蚀完毕后，即可用耐酸钳, 将试样从浸蚀液中取出，并立 即在流动水中冲洗，同时用毛刷将试样表面上的腐蚀产物洗刷 掉 。刷洗后还可采用2%NaOH或3-5%Na2CO3溶液冲洗，然 后吹干。 • 1.8 试样酸浸后，如发现浸蚀不够时，可继续浸蚀至达到要求 为止；如发现浸蚀过深时，须将试样被检面重新进行磨平磨光 后再按上述方法重新浸蚀。 • 1.9 酸浸后的试样应及时检查或拍照，并作好记录。若需暂时 放置，则应置于干燥器中保存。 • 1.10 检查时如发现折叠、裂纹、气孔和未焊透等缺陷，可绘制 简图对其进行记录，拍照时应注明放大倍数并测定缺陷的尺寸 与位置，以便评定被检件质量。
（一）取样： 1.1试样选择
• 1. 1.1.1试样截取的方向、部位、数量应根据规定进行。 • 1.1.2需研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、 晶粒度级别等时，应垂直于锻轧方向取横截面截取试样。 • 1.1.3 需研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、 塑性变形程度等情况时，应平行于锻轧方向取纵截面截取 试样。 • 1.1.4 需研究焊接接头从表层到中心及各焊层的组织、显 微组织状态、晶粒度级别等情况时，应垂直于焊缝的纵截 面截取试样，并应符合相关标准、规程的规定。
（一）取样： 1.2试样截取
• 1.2.1试样可用手锯、砂轮切割机、锯、刨、铣等 截取，必要时也可用气割法、等离子切割等方法 截取。 • 1.2.2 不论用哪种方法取样，均应避免截取方法对 组织的影响。对过热的影响，可在截取时采取水 冷等措施避免。 • 1.2.3确定好部位后就可把试样截下，试样的尺寸 通常采用直径φ12～15mm，高12～15mm的圆 柱体或边长12～15mm的方形试样。
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（二）镶嵌
• 当试样的尺寸太小（如金属丝、薄片等）时，直 接用手来磨制抓持很困难，需要使用试样夹或利 用试样镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料 中。 • 如果试样过于细薄、过软、易碎、须检验试样边 缘组织、或者为了便于研磨，可对试样进行镶嵌。 但镶嵌后不得改变试样的原始组织。 • 试样的镶嵌方法根据试样特点及镶嵌的目的选择 和执行。
温度70～80℃
不锈钢
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（五） 侵蚀
• 经抛光后的试样若直接在金相显微镜下观察，只能 看到一片亮光，除非某些非金属夹杂物（MnS及石 墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。 • 必须使用侵蚀剂对试样表面进行侵蚀，才能清楚地 显示出显微组织的真实情况。 • 钢铁材料最常用的侵蚀剂为3～4%的硝酸酒精溶液 或4%苦味酸酒精溶液。其它可查有关侵蚀剂手册。 • 最常用的金相组织显示方法是化学侵蚀法。
钢 铁
配制时，将高 氯酸缓缓加入 到酒精中 配制时，将高 氯酸缓缓加入 到醋酸中
2
钢 铁
3
不 锈 钢
铅作阴极
（四） 抛光
•表1 常用金相电解抛光液
用 途
• 2. 电解抛光 • 利用电化学反应时的 阳极溶解原理，以试 样作为阳极，碳棒或 其他材料为阴极，根 据样品材料选用相应 的抛光液、电压、电 流、温度和时间，通 过电化学反应而得到 光亮表面。常用电解 抛光液及使用条件见 表1。
（三）磨制
• 2.1 手工磨光 • 经过磨平的试样，洗净、吹干后，砂纸平铺于平滑的玻璃、 金属或其他板上，使试样与砂纸面完全接触，用手工依次 由粗到细在各号砂纸上磨制。每更换一次砂纸，试样或磨 制方向须转90°角与旧磨痕成垂直方向。手工磨制时还须 注意： • a. 以均匀的压力向前推进，回程时将试样提起，切忌将试 样在砂纸上来回研磨。 • b. 每更换一次砂纸，均须磨至旧磨痕完全消失，新磨痕均 匀一致为止。 • c. 每次更换砂纸时，须用水将试样清洗干净，以免将粗砂 粒带到细砂纸上。 • d. 试样磨制时用力不可太大，每次磨制时间不可太长以避 免试样过热。
1.宏观检验浸蚀
表3 钢铁材料常用宏观组织浸蚀剂
浸蚀剂名称 成 份 使用要点 适用范围
硝酸水溶液
硝酸 水
10ml 90ml
室温下约10～20min浸蚀后10％过 硫酸铵水溶液擦蚀
显示碳钢、低合金钢及焊缝的宏 观组织
氧化铜过氯化 铵水溶液
氧化铜 35g 过氯化铵 53g 水 100ml
浸蚀30～90S，再擦洗去磨面上的铜
1.宏观检验浸蚀
• 1.1 酸浸试验可用热酸浸蚀或冷酸浸蚀 • 1.2 根据被检件的化学成分及检验目的，确定浸蚀 液的成分，浸蚀温度和浸蚀时间，以能准确显示缺 陷为准。 • 1.3 酸浸液应盛于耐酸器皿（如烧杯）中，酸浸试 验宜在通风处进行。 • 1.4 试样放入酸浸液时，被检面应不与器皿或其它 试样接触，并应完全浸入酸浸液中，以保证浸蚀均 匀。
（三）磨制
• 2.2 机械磨样机磨光 • 2.2.1粗磨： • 将不同号数的砂纸由粗到细分别置于机械磨样机上依次磨 制。 • 钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行，但在磨制； • 将粗磨后的试样用水冲洗并擦干后就开始进行细磨。 • 2.2.2细磨： • 细磨是在一套粗细不同的专用金相砂纸上，由粗到细依次 顺序进行的。 • 将金相砂纸放在厚玻璃板上，手指紧握试样，磨面紧帖砂 纸向前推进，回程时提起试样，直到试样磨面出现方向一 致的均匀条纹，然后用水清洗并擦干，更换下一号砂纸， 并将试样旋转90°，使磨制方向与上一次的磨痕垂直，直 到把上一号砂纸所产生的磨痕全部消除为止。
备 注
1
高氯酸 15%～ 20% 酒精 80%～85% 高氯酸 18%～ 20% 醋酸 80%～85% 磷酸 48(重量百分比) 甘油 50(重量百分比) 水 2(重量百分比)
电流密度(0.1～0.3) A/cm, 小于50℃， 时间15min～90 min 电压20～40V, 温度70℃～80℃, 电流密度 (0.7～1.0) A/cm2, 电流密度1～5 A/cm2 温度 70～80℃ 时间 1～3min
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（一）取样： 1.1试样选择
• 1. 1.1.1试样截取的方向、部位、数量应根据规定进行。 • 1.1.2需研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、 晶粒度级别等时，应垂直于锻轧方向取横截面截取试样。 • 1.1.3 需研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、 塑性变形程度等情况时，应平行于锻轧方向取纵截面截取 试样。 • 1.1.4 需研究焊接接头从表层到中心及各焊层的组织、显 微组织状态、晶粒度级别等情况时，应垂直于焊缝的纵截 面截取试样，并应符合相关标准、规程的规定。