重结晶及过滤

重结晶及过滤

一、实验目的：

1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；

2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；

3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。

二、实验原理：

1. 重结晶的概念：

将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。

2. 实验原理

重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

3. 选择溶剂的条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得

（8）可以选用混合溶剂

一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

三、实验步骤：

1.固体物质的溶解：

通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。

称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。再补加20 mL水，若溶液有色，加入约0.2克（半小药勺）活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。

注意：活性炭不能加入到沸腾的溶液中，不然会引起暴沸。

2.热过滤（常压过滤）：

准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤，滤液用

烧杯收集。

注意事项：这一步动作迅速，如果温度降低过快，会有部分乙酰苯胺析出在滤纸上边而被除掉。

该步的目的：出去不溶性杂志。

3.冷却结晶：

将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成。待溶液充分冷却后（用手摸烧杯壁，烧杯是凉的，即可），进行下一步。

该步目的：析出晶体

4.抽滤（减压过滤）：

布氏漏斗上放上圆形滤纸，用少量水浸湿滤纸后，打开水循环泵，将滤纸抽紧，然后将晶体和母液边用玻璃棒搅拌边倒入布氏漏斗中，减压过滤分离滤液，得到结晶。然后用母液洗涤烧杯，使烧杯中晶体完全转移到布氏漏斗中，待抽干后，用少量（5 ml)自来水洗涤布氏漏斗中的晶体，待完全抽干后，将晶体放到滤纸上，下周来称重，算产率。

该步目的：出去可溶性杂质，收集纯品。

如重结晶选用易挥发或有毒的溶剂时，应选用回流装置。