(完整版)苯甲酸和乙酸乙酯的红外光谱测定

苯甲酸和乙酸乙酯的红外光谱测定

一、实验目的

1. 学习红外光谱法的基本原理及仪器构造。

2. 了解红外光谱法的应用范围。

3. 通过实验初步掌握各种物态样品制备方法。

二、实验原理

红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。

三、实验内容

1. 固体样品苯甲酸的红外光测定

取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉末移入压片模中，将模子放在油压机上加压力，获得一半透明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。

2. 液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定

取一块干燥的KBr压片,滴加一滴乙酸乙酯样品，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。

3.未知物的红外光谱测定

根据教师提供的未知物，确定样品的制备方法，并测定其红外光谱。

四、数据处理

1. 采用常规图谱处理功能，对所测图谱进行基线校正及适当的平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据并打印图谱。

2. 在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。用计算机进行图谱检索，并对官能团作出归属。

3. 归纳不同化合物中相同基团出现的频率范围。

五、注意事项

制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮。水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。二氧化碳在光谱图2350cm-1和667cm-1处出现吸收峰。

六、思考题

1. 红外光谱固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?

2. 为什么红外光谱是连续的曲线图谱?

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