片剂分析技术

（三）溶出度检查
2.溶出条件和注意事项
取样针、过滤器
（三）溶出Fra Baidu bibliotek检查
3.计算与判断
（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量 计算，均不低于规定限度（Q）
（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但 不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q
取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重后，再分别精密称定 每片的重量，每片重量与平均片重 相比较
2.片剂重量差异限度
超出重量差异限度的不得多于2片， 并不得有1片超出限度1倍
糖衣片的片芯：应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查 重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查 注意事项：避免用手直接接触供试品
。 液面高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm处
片剂崩解仪
（二）崩解时限检查
2.常见片剂崩解时限的规定
片剂类型 口服普通片 薄膜衣片
糖衣片
肠溶衣片
崩解时限 15分钟 30分钟 1小时 盐酸溶液（1→1000）2小时，不得崩解 磷酸盐缓冲液（pH 6.8）1小时
（二）崩解时限检查
2.常见片剂崩解时限的规定
片剂分析技术
片剂
指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片 状的固体制剂
片剂的分析技术
一、片剂的分析步骤
二、常规检查 三、片剂含量分析
一、片剂的分析步骤
• 首先对片剂进行外观、色泽、嗅、味等物 理性状的检查；
• 然后进行鉴别试验 • 其次进行常规检查及杂质检查；对局部用
片剂还需进行微生物限度的检查 • 最后进行含量测定
一般在水中微溶或不溶的难溶性药物需 作溶出度检查
含量均匀度
含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体 制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度
每片（个）标示量不大于25mg或主药含 量不大于每片（个）重量25％者
（二）崩解时限检查
1.检查法 采用升降式崩解仪 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属 支架上，浸入1000m1烧杯中，并调节吊 篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm， 烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节
转篮降入溶出杯中 • 设定转速、启动仪器，计时
（三）溶出度检查
操作举例——第一法 篮法
• 在规定的取样时间吸取溶出液适量，立即用适当的微孔 滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成
• 取澄清滤液，照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、 袋）的溶出量
（三）溶出度检查
2.溶出条件和注意事项
（1） 溶出介质脱气
（2） 转速的选择
（3） 取样
（4） 过滤
常用的溶出介质： 篮法100r/min， 在仪器开动的情
水、0.1mol/L盐酸、
况下取样，
过滤使用0.8µm
缓冲液(pH 3～8)、 桨法50r/min 人工胃液 或人工肠液
自6杯中完成取 的微孔滤膜及微
样，时间应在1
分钟以内
量过滤器
常用脱气方法有：
煮沸、过滤等
二、常规检查
《中国药典》2010年版要求，除另有 规定外，普通片剂的常规检查有重量差异、 崩解时限、溶出度及含量均匀度等；此外， 片剂在制备与贮藏过程中均可能产生特殊 杂质，故还应检查这些杂质的增加情况
二、常规检查
重量差异
指按规定称量方法测得片剂每片的重量 与平均片重之间的差异程度
控制片剂均匀性、保证剂量准确性和安 全性的快速、简便的检查方法
每片（个）标示量不大于25mg或主药含 量不大于每片（个）重量25％者
（一）重量差异检查
按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之 间的差异程度 思考与讨论：产生重量差异的原因？
平均片重或标示片重 0.30g以下
0.30g及0.30g以上
重量差异限度 ±7.5%
±5%
（一）重量差异检查
1.检查法
二、常规检查
重量差异
指按规定称量方法测得片剂每片的重量 与平均片重之间的差异程度
控制片剂均匀性、保证剂量准确性和安 全性的快速、简便的检查方法
常
崩解时限
规
检
查
溶出度
崩解系指口服固体制剂在规定条件下全 部崩解溶散或成碎粒
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩 解，药物才能被释放、吸收
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊 剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的 速率和程度
每片（个）标示量不大于25mg或主药含 量不大于每片（个）重量25％者
（三）溶出度检查
1.检查法 药物溶出度试验仪 溶出度测定采用药物溶出度仪，主要由 电动机、恒温装置、篮体、篮轴、搅拌 桨、溶出杯及杯盖组成。仪器一般配有6 套以上测定装置。除另有规定外，凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的 检查
注意事项
（1）在测试过程中，烧杯内的水温（或介质温度）应保持 在37℃±1℃
（2）每测试一次后，应及时清洗吊篮的玻璃内壁、筛网及 挡板等，并重新更换水或规定的溶剂
二、常规检查
重量差异
指按规定称量方法测得片剂每片的重量 与平均片重之间的差异程度
控制片剂均匀性、保证剂量准确性和安 全性的快速、简便的检查方法
溶出仪
（三）溶出度检查
1.检查法 药物溶出度试验仪
三种测定方法
第一法为篮法 第二法为桨法 第三法是小杯法
（三）溶出度检查
操作举例——第一法 篮法
• 对仪器装置进行调试使转篮底部距溶出杯的内底 25mm±2mm
• 溶出介质脱气并使溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃ • 取供试品6 片（粒），分别投入6 个干燥的转篮内，将
常
崩解时限
规
检
查
溶出度
崩解系指口服固体制剂在规定条件下全 部崩解溶散或成碎粒
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩 解，药物才能被释放、吸收
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊 剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的 速率和程度
一般在水中微溶或不溶的难溶性药物需 作溶出度检查
含量均匀度
含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体 制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度
常
崩解时限
规
检
查
溶出度
崩解系指口服固体制剂在规定条件下全 部崩解溶散或成碎粒
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩 解，药物才能被释放、吸收
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊 剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的 速率和程度
一般在水中微溶或不溶的难溶性药物需 作溶出度检查
含量均匀度
含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体 制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度