生物材料中各种重金属元素的检测
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
几种重金属（Cd、Cr、As）在玉米植株中的分布研究
几种重金属（Cd、Cr、As）在玉米植株中的分布研究孙姣辉;陈婷婷;邱博;刘伟华;罗红兵【摘要】从株洲市某社区玉米园中采集玉米植株及其生长的土壤样品，利用ICP 等离子法测定铬（Cr）、砷（As）、镉（Cd）3种重金属元素的含量，对玉米不同器官积累重金属的特性进行初步研究。
结果表明：（1）玉米园土壤受重金属As中度污染，重金属Cd重度污染；（2）3种重金属在玉米植株中的分布规律大致为根＞叶＞茎；（3）玉米对土壤中3种重金属的平均富集系数大小排列顺序为Cd＞Cr＞As；（4）玉米对土壤As元素有较强的耐性；（5）玉米茎中Cr元素含量与根中Cr达到了显著负相关，而茎、叶中Cd含量与根部Cd呈正相关。
%The contents of heavy metals (Cr,Cd,As)in maize plant and soil collected from somewhere in Zhuzhou were measured by ICP plasma method. Preliminary study was made on the Characteristics of heavy metal accumulation in differ-ent organs of Maize. The results showed that:(1 )the soil was contaminated by As at middle-grade,by Cd at severe -grade,(2)the contents of heavy metal in plant showed the order ofroot>leaf >stem,(3)the accumulative coefficient or-der wasCd>Cr>As,(4)the result also showed that maize plant was tolerated to As,(5)Cr of stem were significant nega-tive correlation with the same elements in the roots. While Cd in stem and leaf were significant positive correlation with the same elements in the root.【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2016(030)004【总页数】4页(P402-405)【关键词】玉米;重金属;分布;富集【作者】孙姣辉;陈婷婷;邱博;刘伟华;罗红兵【作者单位】湖南农业大学农学院，长沙410128;湖南农业大学农学院，长沙410128;湖南农业大学农学院，长沙410128;湖南农业大学农学院，长沙410128;湖南农业大学农学院，长沙410128【正文语种】中文【中图分类】S513.06随着工业化和城市化的飞速发展，土壤重金属污染已成为不容忽视的突出环境问题[1～5]。
苔藓植物大灰藓对大气中重金属元素的生态监测
中图分类号:Ｘ８３５ 文献标志码:Ｂ 文章编号:１００６ － ２００９(２０２０)０３ － ００４４ － ０４
Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ Ｈｅａｖｙ Ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｂｙ
Ｈｙｐｎｕｍ Ｐｌｕｍａｅｆｏｒｍｅ
ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ｈｙｐ￣
ｎｕｍ ｐｌｕｍａｅｆｏｒｍｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｏｉｌ ａｔ ｅａｃｈ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｓｉｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ａｒｅａ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌꎻ Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇꎻ Ｂｒｙｏｐｈｙｔｅꎻ Ｈｙｐｎｕｍ ｐｌｕｍａｅｆｏｒｍｅꎻ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ
大气重金属污染主要来源于工业生产及城镇
化过程ꎬ如冶炼、无机化学品生产、石油精炼、机动
车尾气等ꎬ已成为全球性的环境问题
ａｌｓ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ Ｋｒｉｇｉｎｇ ｉｎｔｅｒｐｏｌａｔｉｏｎ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ. Ｉｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｐａｔｉａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｔｈｅ
ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｗａｓ ｃｌｏｓｅｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｒｅｇｉｏｎａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｓｔａｔｕｓ.
第 ３２ 卷 第 ３ 期
虾中重金属含量的分析检测
中 ｃ 、 ｓｃ 、 ｒＰ 这五种重金属元 素的含量． 步研 究表 明用该法测定虾 中的 重金 属元素含 量的可行性 ， ｕ Ａ 、ｄＣ 、ｂ 初 可靠 性和准确性 都比较高． 所测 定的 ５ 种元 素 ， 中含 量的 高低 趋势与 文献几乎 一致． 在虾 进一 步表 明该 法具 有操作 简 便、 快速 、 准确、 灵敏 、 重复性好等优点． 对虾 中重金属元 素进 行分析 检测 ， 建立起安 全 、 学的食 用虾体 系有着 对 科
第３ １卷 第 ６期
２０ １１年 ６月
成
宁
学
院
学 报
Ｖｏ ． １ ３１， Ｎｏ． ６
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｎｎ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｆＸｉｎ ｉ ｇ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｙ
Ｊ ｎ ２ １ ｕ ．０ １
文章编号 ： ０ — ３２ ２ １ ）６— ０４— ２ １ ６ ５ ４ （０ １０ ０ ７ ０ ０
不断提高， 重金属离子通过工业废水和生活污水等进入地 表水 ， 积月 累 ， 重金 属元素将会在虾体 的组 织器官 中 日 某些 高度地积蓄． 人类食用虾后 ， 虾体内富集的重金属元素转移
（ 国 Ｌｅ ｎ公司 ） 电热板 、 美 ｅｍａ 、 电子天平 ． １４ 样 品分解 称取鲜虾 尾部 （ ． 去皮 ） 可食部 分约 １ ， ｇ 放入 ２ Ｉ 烧杯 中， ５Ｉ ｌ ｌ 加入 ５ ｌ 酸 ， 上玻 璃 片 ， 置过 夜 ， 日 ｍ硝 盖 放 次 放置在 电热板 上 以 ｌ０ 加热 消 化样 品 ， 大部 分样 品消 ０℃ 待 化后 ， 入 ０ ５ ｌ 加 ． ｍ 高氯 酸 ， 至 ｌＯＣ加热 、 调 ｄ￣ 消解 ， 待样 品完 全消化 到 白烟 冒尽 ， 残渣 变 为 白色． ７ 的盐 酸 溶解 提 用 ％ 取， 定容至 １ ｍ ， ０ Ｌ 摇匀 ， 静置后 待测 ．
生物材料杂质与去除方法
生物材料杂质与去除方法生物材料作为一种重要的工业原料，广泛应用于医疗、食品、化妆品等领域。
然而，在这些用途中，人们对生物材料的纯度和质量要求非常高。
因此，在生产过程中，需要对生物材料进行必要的纯度检验和杂质去除。
本文将介绍生物材料常见的杂质种类和去除方法，帮助读者更好地了解生物材料的生产过程。
一、生物材料的杂质种类1.细菌、病毒和真菌：生物材料是一种有机物，很容易成为细菌、病毒和真菌的滋生场所。
这些微生物可以对生物材料造成较大的污染，甚至会造成人类健康的危害。
2.重金属：生物材料中还可能存在着一些重金属元素，如汞、铬、铅等。
这些重金属元素会对人体造成明显的伤害。
3.有机物：有些生物材料可能受到来自环境和其他污染源的有机物的污染。
4.其他杂质：除了上述几种杂质以外，生物材料中还可能存在着其他无法归类的杂质，如沙子、纤维等。
二、生物材料的杂质去除方法1.过滤法：对于生物材料中的大颗粒杂质，可以通过过滤法将其去除。
这种方法的原理是利用过滤层将大颗粒杂质和生物材料分离开来，从而达到去除的目的。
过滤法一般适用于生产规模较小的情况。
2.离心分离法：离心分离法一般适用于生产规模较大的情况。
它的原理是利用离心机的离心力将杂质与生物材料分离开来。
这种方法可以有效地去除生物材料中的小颗粒杂质。
3.柱式层析法：柱式层析法适用于某些品种生物材料中的特定杂质的去除。
这种方法的原理是将生物材料溶液通过具有吸附性能的柱子，吸附杂质，达到分离杂质的目的。
4.聚合物吸附法：聚合物吸附法适用于去除生物材料中的有机物和重金属等杂质。
这种方法是利用一些吸附材料将杂质吸附起来，然后将生物材料与吸附后的杂质分离开来。
5.微生物法：对于一些品种的生物材料中存在的微生物杂质，可以通过微生物法进行去除。
这种方法的原理是使用特定的微生物歧化或降解杂质，从而达到去除的目的。
结语生物材料的生产过程中，杂质去除是一个非常重要的环节。
在去除杂质的过程中，应充分考虑生产的规模和品种等因素，选择适用的杂质去除方法。
生物制品中重要污染物的检测方法
生物制品中重要污染物的检测方法生物制品是符合药典标准的治疗、预防、诊断等方面用于人或者动物的制品，其质量直接影响着人类和动物的健康。
然而，在生产和运输过程中，常常存在着污染物的存在。
其中，一些污染物比较难以检测和去除，如果在生物制品中存在，对于使用者的健康会产生潜在的危害。
本文将聚焦于生物制品中的主要污染物以及其检测方法。
一、重金属污染物重金属污染物是指具有较高密度的金属元素，诸如镉、铅、汞、铬等，它们对人体有直接的毒性。
在生物制品的生产过程中，这些金属元素通常来自于原材料、处理过程中的助剂和容器等。
例如，铅是生物制品中最为常见的重金属污染物之一，通常来自于使用的装置、储存材料和生产过程中使用的助剂。
为了检测和去除这些污染物，许多检测方法得到了广泛的应用。
例如，原子吸收光谱法可以用来测定生物制品中的铅、镉等元素，是一种非常常用的方法。
另外，气相色谱-质谱法和电感耦合等离子体质谱法也可以用来检测生物制品中的重金属污染物。
二、生物毒素生物毒素是一类可以直接或间接导致生物体中毒的化合物。
这些毒素通常来自于细菌、真菌、藻类等微生物。
在生物制品的生产过程中，存在生物毒素的风险。
例如，产生大肠杆菌毒素的大肠杆菌可以在生产有机素和其他生物制品过程中生长，在一些情况下，如果生产过程中出现了污染，那么制品中可能会含有毒素。
目前，利用DNA技术对细菌进行鉴定和检测已经广泛应用。
例如，PCR (聚合酶链反应) 技术可以快速检测微生物中的基因序列。
此外，利用质谱技术也可以鉴定潜在的毒素，准确地检测出毒素成分和含量。
三、活性病毒活性病毒指的是致病性病毒中的活性病毒，它们可能存在于生产设备、原材料和其它生产过程中使用的物料中。
活性病毒施加在生物制品中会对使用者的健康产生潜在危害。
例如，HIV病毒和乙型肝炎病毒常常污染广泛使用的血液制品，这些病毒可能导致使用者感染相关疾病。
检测试剂和方法对于检测生物制品中的活性病毒至关重要。
酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定
测定空白值的标准偏差；S：标准曲线的斜率）。
得Pb、Cu、As、Cd、Hg的检测限分别为0.02 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1，定量限分别为0.07 mg·kg-1、0.07 mg·kg-1、0.006 mg·kg-1、0.003 mg·kg-1和0.17 mg·kg-1。
表3 各元素的线性关系元素线性方程r线性范围/（ng·mL-1）Pb y=15.998x+30.9870.999 60～20As y=0.400 1x+0.9120.999 60～20Cd y=0.320 1x+0.060 60.999 70～10Hg y=0.121 2x+0.001 40.999 80～5Cu y=5.230 4x+470.999 50～2002.3 精密度测定取3种不同浓度的酸枣仁样品，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，计算每个元素的RSD，考察其重复性。
结果测得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素重复性RSD分别为1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人员进行日间精密度测定，得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分别为2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、1.9%，满足验证要求。
精密度试验结果见表4。
2.4 回收率测定取已测定的样品9份，精密加入高（0.3 mg·kg-1）、中（0.2 mg·kg-1）、低（0.1 mg·kg-1）3个不同元素浓度的混合标准品溶液（每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定），进样测定，用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
由表5可知，Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的平均回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%，RSD≤3.6%，符合分析要求。
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用一、常用各重金属电感耦合等离子体原子发射光谱测定的基本步骤1.样品固体化：根据被测品而定（常用烘烤、还原熔炼、焙烧等）；2.样品与介质分离：利用提取液将重金属从样品中抽提出；3.样品分离：利用细胞膜、离子交换树脂等材料将重金属样品进行分离；4.发射光谱分析测定：利用ICP-MS技术，以等离子体体积(V)谱形，将重金属各元素发射出来，直接用其吸光度（A）测定样品含量；二、各种重金属测定实验方法的选择与应用要点（1）ICP-MSICP-MS是Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（感应耦合等离子体质谱法）的简称。
此法是检测重金属分析的最佳方法，具有质量分辨率高、检出限低、准确性好、测定空间广等特点，是一种广泛应用的重金属检测技术，尤其适用于现场、地下水、土壤、空气、食物等和生物体的监测，如水产、淡水鱼类、海洋生物体等的污染物的重金属测定及定量分析。
（2）原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是一种测定痕量元素的方法，它使用原子吸收的原理，可以将原子的量转化成为一个显著的吸收吸光度，方便确定样品中重金属的含量。
此法廉价、灵敏度高、实验简单、操作方便，是日常分析实验室中常用的重金属测定方法，适用于分析水中、园林保洁中、制药及药物合成过程中、污水处理中等重金属的测定。
火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种分析重金属的常用方法，是将样品加热、还原、湿化，将重金属通过质谱仪分析出来，即能测量样品中重金属含量。
该法具有检出限低、准确性高，可用于各类样品的测定，如土壤、水、煤、金属合金和植物中重金属的测定。
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高浓度砷和硒缺乏被认为与人类的各种癌症有关。
测量体液、头发和指甲中的元素含量提供
有关这些元素的生理效应和慢性负担的信息
2 仪器
萃取样品消解采用Multiwave 3000（转子
16HF100和p/T传感器附件），这是
Multiwave 5000的前身。
该方法采用16HF100转子和p/T传感器附件，
可可靠地适用于Multiwave 5000。
微量元素
的测定分别由ICP-MS（Perkin-
Elmer ELAN 6100 DRC）或ETAAS
（Perkin-Elmer Analyst 800）进行。
1 介绍
该微量元素的普遍存在导致难以准确量化每日摄取量。
尽管环境（空气、土壤、水）和食物中各种元素的测
定为外部暴露提供了一种测量手段，但并不一定反
映个人的实际应变。
因此，测量体液、头发和指甲
中的浓度，可以增加假定摄入量的信息。
血液和尿
液中的浓度反映的是短期的，而头发和指甲中的浓度
反映的是长期的暴露。
为了准确、准确地测定微量元素的浓度，需要一种强
有力的分解方法.
3 实验
3.1 试剂
▪ 1 mL HNO3
▪ 2 mL H2O
▪ 2 mL H2O2
▪0.5 mL HCl
E38IA023EN-A1
C
3.2 消解程序
此次研究针对三种不同的样品 Sample Amount
BCR397
200m g
lin-Rep Whole Blood Control
2m l Clin-Rep
Urine
Control
5m l
表 1: 样品及试剂
1、将200 mg 头发样品、2 mL 血液和5 mL 尿液 样品称重，直接用移液管移到100 mL
TFM 衬 管中。
2、从加水开始添加试剂。
3、空白样品用于校准溶液的制备和空白样品
的检查。
4、容器关闭，转子加载，消化程序
开始。
Power Ramp Hold Fan
1 1400 0 30 1 2
0 0 15
3
表 2: 程序升温
3 .3 分析程序
1 冷却后，用水将样品溶液稀释至20毫升。
2 空白溶液的处理方法相同。
3 用空白溶液和五个标准溶液在校准函数的线性范围内 进行校准。
补充标准加入法在随机选择的样品溶液中进 行。
4 以Rh 为内标，用ICP-MS/ICP-DRCMS （反应气体：CO ， CH4）或ETAAS 测定微量元素含量。
4 结果
5 结论 通过微波辅助压力消化分解体液和毛发，可提供样品 溶液，在随后的过程中将光谱和基质干扰降至最
低 测量。
利用光谱仪的 DRC 功能，可以克服电感耦合等离子体 质谱仪对硒的干扰。
从而使微量元素浓度的测定更加 准确。
6 References
Dipl.-Ing.Dr.mont., Univ.-Ass. Michael Zischka
Graz University of Technology
Institute of A nalytical C hemistry and F ood C hemistry
E38IA023EN-A
2。