ZQ使用waters液质联用仪的使用

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1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计

算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。

(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。

a. 打开脱气机(DegasserOn)。

b. 湿灌注(WetPrime)。

c. Purgeinjector 。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的MassLynx

4.0图标进入质谱软件。

I柱如:.円』

注:如果进入Masslynx软件时出现提示:

Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”,贝U说

明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后

再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)

4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行

超过3000小时,请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标(MSTune 进入质谱调谐窗口

6. 选择菜单“ Options - Pump,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真

空。几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“ Vacuun”将变

绿。

7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。

8.确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90psi

9.设置源温度(SourceTemp到目标温度

质谱调谐窗口各项参数设定

电喷雾电离源(ESI)

1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式

的各项参数

加在ESI 源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在 2.5-3.75KV

之间优化,负离子模式一般是在 2.0-3.0KV 之间优化。在负离子 模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。

样品锥孔电压,一般在10-100V 之间优化,通常来说,分子量小 的样品选

择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到 的碎片信息会多一些。

Extractor(V)

二级锥孔电压,一般在0- 5V 之间优化。

RFLe n(V) 六级杆透镜电压,一般在 0- 0.5V 之间优化。

SourceTemp

源温度,一般在80C — 120C 之间优化,一般来讲,温度的设定 与进入质谱流动相流速大小有关。

如果用注射泵直接进样,流速在 5- 4uL/min 时,设为80C ,当 液相色谱流速在100-300uL/min 时,设定为120- 150C

- ATd

2.点击 ''''进入下面Source 界面,设定

Source 界面里

Capillary(KV) Con e(V)

Desolvatio nTemp

脱溶剂气温度,一般在120C — 300C 之间优化,与流动相流速大 小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关

用注射泵直接进样,流速在 5 — 40uL/min 时,设为120C ,当液 相色谱流速在100— 300uL/min 时,设为300C 。

脱溶剂气流量,一般在300 — 1000L/Hour 之间优化,与流动相流 速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关

锥孔气的流量,一般在0—100L/Hour 之间优化

3.点击出西於曰图标,进入Analyser 界面,设定Analyser 界面里的各项参数

般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越

当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该

做质量数校正

Desolvatio n(L/hr) Co ne(L/hr)

LMResolution 低质量数分辨率,典型值15.0

HMResolution

高质量数分辨率,典型值15.0

lonEn ergy 离子能量,一般在0—1之间优化

APCIProbeTemp

APCI 加热器温度,一般在300C — 600E 之间优化

高压放电针电流,正离子模式一般在 0—10uA 之间优化,负离子

模式一般在0— 5uA 之间优化

SourceTemp

源温度,一般在120C — 150C 之间优化

Multiplier 光电倍增管电压,典型值 650乂 大气压化学电离源(APCI )

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5Q

其余参数设定与ESI 相同

创建项目和打开项目( Project )

为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目( Project ),项目的后缀为.pro ,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。

1. 从主菜单中选择“ File - Projectwizard ”,会引导你去创建一个新的项目。

2. 输入项目名称( Projectname )、描述(Description) 、存放的路径(Location) ,点击

“ Next ”,进入下一步。

3. 选择

a) Createnewproject ,完全新建一个项目。

b) CurrentprojectasTemplate ,将会把上一次所使用项目的子目录( Acqudb、Methdb、

Sampled®里的方法拷贝到你新建的项目中去。

c) Createusingexistingprojectastemplate ,选择某项目,并把该项目里的方法拷贝到你新建

的项目中去(公司建议用户选择Default.pro 为母板进行项目创建)

f) Sampledb 样品表(*.spl) o

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