ZQ使用waters液质联用仪的使用
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1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计
算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。
(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
a. 打开脱气机(DegasserOn)。
b. 湿灌注(WetPrime)。
c. Purgeinjector 。
d. 平衡色谱柱。
3. 双击桌面上的MassLynx
4.0图标进入质谱软件。
I柱如:.円』
注:如果进入Masslynx软件时出现提示:
Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”,贝U说
明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后
再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)
4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行
超过3000小时,请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标(MSTune 进入质谱调谐窗口
6. 选择菜单“ Options - Pump,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真
空。几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“ Vacuun”将变
绿。
7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。
8.确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90psi
9.设置源温度(SourceTemp到目标温度
质谱调谐窗口各项参数设定
电喷雾电离源(ESI)
1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式
的各项参数
加在ESI 源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在 2.5-3.75KV
之间优化,负离子模式一般是在 2.0-3.0KV 之间优化。在负离子 模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。
样品锥孔电压,一般在10-100V 之间优化,通常来说,分子量小 的样品选
择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到 的碎片信息会多一些。
Extractor(V)
二级锥孔电压,一般在0- 5V 之间优化。
RFLe n(V) 六级杆透镜电压,一般在 0- 0.5V 之间优化。
SourceTemp
源温度,一般在80C — 120C 之间优化,一般来讲,温度的设定 与进入质谱流动相流速大小有关。
如果用注射泵直接进样,流速在 5- 4uL/min 时,设为80C ,当 液相色谱流速在100-300uL/min 时,设定为120- 150C
- ATd
2.点击 ''''进入下面Source 界面,设定
Source 界面里
Capillary(KV) Con e(V)
Desolvatio nTemp
脱溶剂气温度,一般在120C — 300C 之间优化,与流动相流速大 小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关
用注射泵直接进样,流速在 5 — 40uL/min 时,设为120C ,当液 相色谱流速在100— 300uL/min 时,设为300C 。
脱溶剂气流量,一般在300 — 1000L/Hour 之间优化,与流动相流 速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关
锥孔气的流量,一般在0—100L/Hour 之间优化
3.点击出西於曰图标,进入Analyser 界面,设定Analyser 界面里的各项参数
般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越
当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该
做质量数校正
Desolvatio n(L/hr) Co ne(L/hr)
LMResolution 低质量数分辨率,典型值15.0
HMResolution
高质量数分辨率,典型值15.0
lonEn ergy 离子能量,一般在0—1之间优化
APCIProbeTemp
APCI 加热器温度,一般在300C — 600E 之间优化
高压放电针电流,正离子模式一般在 0—10uA 之间优化,负离子
模式一般在0— 5uA 之间优化
SourceTemp
源温度,一般在120C — 150C 之间优化
Multiplier 光电倍增管电压,典型值 650乂 大气压化学电离源(APCI )
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其余参数设定与ESI 相同
创建项目和打开项目( Project )
为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目( Project ),项目的后缀为.pro ,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。
1. 从主菜单中选择“ File - Projectwizard ”,会引导你去创建一个新的项目。
2. 输入项目名称( Projectname )、描述(Description) 、存放的路径(Location) ,点击
“ Next ”,进入下一步。
3. 选择
a) Createnewproject ,完全新建一个项目。
b) CurrentprojectasTemplate ,将会把上一次所使用项目的子目录( Acqudb、Methdb、
Sampled®里的方法拷贝到你新建的项目中去。
c) Createusingexistingprojectastemplate ,选择某项目,并把该项目里的方法拷贝到你新建
的项目中去(公司建议用户选择Default.pro 为母板进行项目创建)
f) Sampledb 样品表(*.spl) o