軽质无水ケイ酸 日本药典

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(6) ヒ素〈1.11〉 本品0.40gを磁製るつぼにとり,水酸化 ナトリウム試液10mLを加え,煮沸して溶かし,冷後,水 5mL及び希塩酸5mLを加えて振り混ぜ,これを検液とし, 試験を行う(5ppm以下). 乾燥減量〈2.41〉 7.0%以下(1g,105℃,4時間). 強熱減量〈2.43〉 12.0%以下(1g,850~900℃,恒量). 容積試験 本品5.0gを量り,200mLのメスシリンダーに徐々 に入れて静置するとき,その容積は70mL以上である. 定量法 本品約1gを精密に量り,塩酸20mLを加え,砂浴上で
酸3滴を加え,蒸発乾固した後,5分間強熱し,冷後,質量 を量りb(g)とする.
二酸化ケイ素(SiO2)の量(g)=a-b
貯法 容器 気密容器.
合成ケイ酸アルミニウム
Synthetic Aluminum Silicate
性状 本品は白色の粉末で,におい及び味はない. 本品は水,エタノール(95)又はジエチルエーテルにほとん
の混濁は次の比較液より濃くない. 比較液:180℃で4時間乾燥した炭酸カルシウム0.250gを 希塩酸3mLに溶かし,水を加えて100mLとする.この 液4mLに希酢酸5mL及び水を加えて100mLとする.こ の 液 25mL を と り , シ ュ ウ 酸 試 液 1mL 及 び エ タ ノ ー ル (95)を加えて50mLとし,振り混ぜる.
蒸発乾固し,残留物を更に塩酸で潤して蒸発乾固した後, 110~120℃で2時間加熱する.冷後,希塩酸5mLを加え, 加熱した後,室温に放冷し,熱湯20~25mLを加えて速やか にろ過し,洗液が塩化物の定性反応(2)〈1.09〉を呈しなくな
るまで温湯で洗い,残留物をろ紙と共に白金るつぼに入れ, 強熱して灰化し,更に30分間強熱し,冷後,質量を量りa(g) とする.次に残留物を水で潤し,フッ化水素酸6mL及び硫
合成ケイ酸アルミニウム 627 .
リウム試液20mL,希硝酸18mL及び水を加えて50mLとす る(0.011%以下). (2) 重金属〈1.07〉 本品0.5gに水酸化ナトリウム試液 20mLを加え,煮沸して溶かし,冷後,酢酸(31)15mLを加 えて振り混ぜた後,必要ならばろ過し,水10mLで洗い,ろ 液及び洗液を合わせ,水を加えて50mLとする.これを検液 とし,試験を行う.比較液は水酸化ナトリウム試液20mLに フェノールフタレイン試液1滴を加え,液の赤色が消えるま で酢酸(31)を加えた後,鉛標準液2.0mL,希酢酸2mL及び水 を加えて50mLとする(40ppm以下). (3) 鉄〈1.10〉 本品0.040gに希塩酸10mLを加え,水浴中 で10分間振り混ぜながら加熱する.冷後,L-酒石酸0.5gを 加え,振り混ぜてL-酒石酸を溶かした後,以下第2法によ り検液を調製し,B法により試験を行う.比較液には鉄標準 液2.0mLを加える(500ppm以下). (4) アルミニウム 本品0.5gに水酸化ナトリウム試液 40mLを加え,煮沸して溶かし,冷後,水酸化ナトリウム試 液を加えて50mLとし,ろ過する.ろ液10mLを量り,酢酸 (31)17mLを加えて振り混ぜ,アルミノン試液2mL及び水を 加えて50mLとし,30分間放置するとき,液の色は次の比較
本品は水,エタノール(95)又はジエチルエーテルにほとん ど溶けない.
本品はフッ化水素酸,熱水酸化カリウム試液又は熱水酸化 ナトリウム試液に溶け,希塩酸に溶けない. 確認試験 (1) 本品0.1gに水酸化ナトリウム試液20mLを加え,煮沸 して溶かし,塩化アンモニウム試液12mLを加えるとき,白 色ゲル状の沈殿を生じる.この沈殿は希塩酸に溶けない. (2) (1)の沈殿にメチレンブルー溶液(1→10000)10mLを加 え,次に水で洗うとき,沈殿は青色を呈する. (3) 白金線輪にリン酸水素アンモニウムナトリウムの融解 球をつくり,これに本品を付け,再び融解するとき,球中に 不溶融の塊を認め,その融解球は冷えると不透明となり,網 目状の模様を生じる. 純度試験 (1) 塩化物〈1.03〉 本品0.5gに水酸化ナトリウム試液 20mLを加え,煮沸して溶かし,冷後,必要ならばろ過し, 水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,希硝酸18mLを加え て振り混ぜた後,水を加えて50mLとする.これを検液とし, 試験を行う.比較液は0.01mol/L塩酸0.15mLに水酸化ナト
(2) 本品0.1gに水酸化ナトリウム試液5mLを加えてよく 振り混ぜ,アニリン3~4滴を加え,穏やかに加温するとき, フェニルイソシアニド(有毒)の不快なにおいを発する. 純度試験 (1) 酸 本品を粉末とし,その0.10gに水5mLを加えてよ く振り混ぜるとき,液は中性である. (2) 塩化物〈1.03〉 本品0.5gを希エタノール25mLに溶か し,希硝酸6mL及び水を加えて50mLとする.これを検液と し,試験を行う.比較液は0.01mol/L塩酸1.0mLに希エタノ ー ル 25mL , 希 硝 酸 6mL 及 び 水 を 加 え て 50mL と す る (0.071%以下). 水分〈2.48〉 6.0%以下(0.2g,容量滴定法,直接滴定). 強熱残分〈2.44〉 0.1%以下(1g). 定量法 本品約0.1gを精密に量り,200mLの三角フラスコに 入れ,エタノール(95)10mLに溶かし,水酸化ナトリウム試 液10mLを加え,還流冷却器を付けて10分間煮沸する.冷後, 希硝酸40mL及び正確に0.1mol/L硝酸銀液25mLを加え,よ く振り混ぜ,ニトロベンゼン3mLを加え,沈殿が固まるま で激しく振り混ぜた後,過量の硝酸銀を0.1mol/Lチオシア ン酸アンモニウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬:硫酸アンモ ニウム鉄(Ⅲ)試液2mL).同様の方法で空試験を行う.
液より濃くない. 比較液:硫酸カリウムアルミニウム十二水和物0.176gを 水に溶かし1000mLとする.この液15.5mLに水酸化ナ トリウム試液10mL,酢酸(31)17mL,アルミノン試液 2mL及び水を加えて50mLとする.
(5) カルシウム 本品1.0gに水酸化ナトリウム試液30mL を加え,煮沸して溶かし,冷後,水20mL及びフェノールフ タレイン試液1滴を加え,液の赤色が消えるまで希硝酸を加 え,直ちに希酢酸5mLを加えて振り混ぜた後,水を加えて 100mLとし,遠心分離又はろ過して澄明な液を得る.この 液 25mL に シ ュ ウ 酸 試 液 1mL 及 び エ タ ノ ー ル (95) を 加 え て 50mLとし,直ちに振り混ぜた後,10分間放置するとき,液
ど溶けない. 本品1gに水酸化ナトリウム溶液(1→5)20mLを加えて加熱
するとき,わずかに不溶分を残して溶ける. 確認試験
(1) 本品0.5gに薄めた硫酸(1→3)3mLを加え,白煙が発生 するまで加熱し,冷後,水20mLを加えてろ過し,ろ液にア ンモニア試液を加えて弱酸性とした液は,アルミニウム塩の 定性反応〈1.09〉を呈する. (2) 白金線輪にリン酸水素アンモニウムナトリウム四水和 物の融解球を作り,これに本品を付け,再び融解するとき, 球中に不溶融の塊を認め,その融解球は冷えると不透明とな り,網目状の模様を生じる. 純度試験 (1) 液性 本品1.0gに水20mLを加えて振り混ぜ,遠心分 離して得た上澄液は中性である. (2) 塩化物〈1.03〉 本品5.0gに水100mLを加え,15分間 よく振り混ぜながら穏やかに煮沸し,冷後,水を加えてもと の容量とし,遠心分離する.上澄液10mLに希硝酸6mL及び 水を加えて50mLとする.これを検液とし,試験を行う.比 較液には0.01mol/L塩酸0.30mLを加える(0.021%以下). (3) 硫酸塩〈1.14〉 (2)の上澄液2.0mLに希塩酸1mL及び 水を加えて50mLとする.これを検液とし,試験を行う.比 較液には0.005mol/L硫酸1.0mLを加える(0.480%以下). (4) 重金属〈1.07〉 本品3.0gに水50mL及び塩酸5mLを加 え,20分間よく振り混ぜながら穏やかに煮沸し,冷後,遠 心分離し,上澄液をとり,沈殿を水10mLずつで2回洗い, 毎回遠心分離し,上澄液及び洗液を合わせ,アンモニア水 (28)を滴加し,沈殿がわずかに析出したとき,強く振り動か しながら希塩酸を滴加して再び溶かす.この液に塩酸ヒドロ キシアンモニウム0.45gを加えて加熱し,冷後,酢酸ナトリ ウム三水和物0.45g,希酢酸6mL及び水を加えて150mLとす る.この液50mLをとり,これを検液とし,試験を行う.比 較液は鉛標準液3.0mLに塩酸ヒドロキシアンモニウム0.15g, 酢酸ナトリウム三水和物0.15g,希酢酸2mL及び水を加えて 50mLとする(30ppm以下). (5) ヒ素〈1.11〉 本品1.0gに希塩酸10mLを加え,よく振 り混ぜながら沸騰するまで穏やかに加熱し,速やかに冷却し た後,遠心分離する.残留物に希塩酸5mLを加えてよく振 り混ぜ,遠心分離する.更に水10mLを加え,同様に操作し, 全抽出液を合わせ,水浴上で加熱濃縮して5mLとする.こ れを検液とし,試験を行う(2ppm以下).
626 クロロブタノール .
得たクロルマジノン酢酸エステルのピーク面積が,標 準溶液のクロルマジノン酢酸エステルのピーク面積の 7~13%になることを確認する. システムの性能:本品8mg及びパラオキシ安息香酸ブチ ル 2mgを アセト ニトリ ル 100mLに 溶かす .この 液 10μLにつき,上記の条件で操作するとき,パラオキ シ安息香酸ブチル,クロルマジノン酢酸エステルの順 に溶出し,その分離度は8以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件 で試験を6回繰り返すとき,クロルマジノン酢酸エス テルのピーク面積の相対標準偏差は1.0%以下である. 乾燥減量〈2.41〉 0.5%以下(0.5g,減圧,酸化リン(Ⅴ),4時 間). 強熱残分〈2.44〉 0.1%以下(0.5g). 定量法 本品及びクロルマジノン酢酸エステル標準品を乾燥し, その約20mgずつを精密に量り,それぞれをエタノール(95) に溶かし,正確に100mLとする.これらの液5mLずつを正 確 に 量 り , そ れ ぞ れ に エ タ ノ ー ル (95) を 加 え て 正 確 に 100mLとし,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び 標準溶液につき,紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験 を行い,波長285nmにおける吸光度AT及びASを測定する.
クロルマジノン酢酸エステル(C23H29ClO4)の量(mg) =MS × AT/AS
MS:クロルマジノン酢酸エステル標準品の秤取量(mg)
貯法 保存条件 遮光して保存する. 容器 気密容器.
クロロブタノール
Chlorobutanol
C4H7Cl3O:177.46 1,1,1-Trichloro-2-methylpropan-2-ol [57-15-8]
本品は定量するとき,換算した脱水物に対し,クロロブタ ノール(C4H7Cl3O)98.0%以上を含む. 性状 本品は無色又は白色の結晶で,カンフルようのにおいが ある.
本品はメタノール,エタノール(95)又はジエチルエーテル に極めて溶けやすく,水に溶けにくい.
本品は空気中で徐々に揮散する. 融点:約76℃以上. 確認試験 (1) 本品の水溶液(1→200)5mLに水酸化ナトリウム試液 1mLを加え,ヨウ素試液3mLを徐々に加えるとき,黄色の 沈殿を生じ,ヨードホルムのにおいを発百度文库る.
0.1mol/L硝酸銀液1mL=5.915mg C4H7Cl3O
貯法 容器 気密容器.
軽質無水ケイ酸
Light Anhydrous Silicic Acid
本品は定量するとき,換算した強熱物に対し,二酸化ケイ 素(SiO2:60.08)98.0%以上を含む. 性状 本品は白色~帯青白色の軽い微細な粉末で,におい及び 味はなく,滑らかな触感がある.
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