钾含量测定

钾含量测定—火焰发射光谱法

1.原理

样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，测定钾的发射强度。钾发射波长为766.5 nm。其发射强度与它的含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂

1)去离子水

2)硝酸（GB 626）优级纯

3)高氯酸（GB 623）优级纯

4)混合酸消化液：硝酸+高氯酸（4+1）

5)钠及钾标准溶液: 氯化钾（纯度大于99.99%）于烘箱中110-120℃干燥2h。精确称

取1.9068 g氯化钾，溶于去离子水中，并移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度定容。

贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾。

6)标准使用液：

吸取5.0 ml钾标准溶液于500 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于4℃保存。此溶液每毫升相当于50 μg钾。

3.仪器与设备

1)电子分析天平

2)100 ml、1000 ml、10ml容量瓶

3)聚乙烯瓶

4)火焰光度计等

4.操作步骤

1)将所用的玻璃仪器以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡过夜，再用洗衣粉充分洗刷，用水反复

冲洗，最后用去离子水冲洗烘干。

2)样品处理：

a)将约10 g水稻种子脱壳，得到糙米，装信封并编号。

b)用粉粹机粉粹稻米，过筛后保存在新的信封内。

c)精确称取1 g米粉与100 ml 高型烧杯中，加入30 ml混合酸消化液，盖上表皿。

d)室温放置过夜后，置于电热板上或电沙浴上加热消化。

e)如消化不完全，再补加几ml混合消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。

f)冷却后加入5ml去离子水，加热以除去多余的硝酸。

g)待烧杯中的液体接近2~3 ml，取下冷却。

h)用去离子水冲洗并转移到10 ml刻度试管（或容量瓶）中定容。

i)取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作作为试剂空白对照。

3）钾含量的测定：

a)吸取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 ml钾标准使用液，分别置于250 ml容量瓶中，用去

离子水稀释至刻度，混匀。此时，容量瓶中溶液浓度分别为：0.0，0.1，0.2，

0.3，0.4，0.5 μg/ml。

b)将消化样液、试剂空白对照、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测

定条件为：波长766.5 nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa ，燃气（煤气

或丁烷气）的调整以火焰不再出黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘

制标准曲线。

钾标准浓度系列与发射强度的曲线如下图，其线性相关性为0.9998.