实验微波消解原子荧光光谱法分析测定电池中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。
试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。
分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。
汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。
方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。
%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。
原子荧光分析法测定电池中的汞
原子荧光分析法测定电池中的汞1原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 本实验在HNO 3的作用下，用NaBH 4还原汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01µg·mL -1）中的汞元素，利用原子荧光分析法测定样品溶液中汞的浓度，实验测得电池中汞离子为0.4143 µg·g -1。
由此可见，本法具有准确度高、操作简便，精密度高，检出限低等优点，可作为测定电池中汞含量的好方法。
关键词 原子荧光 电池 汞1. 引言现代生活中，电池的使用可以说是无处不在。
厂商在生产电池时为了增加电池的保质期往往会在电池中加入汞。
电池中含汞将对环境造成污染，危害人体健康。
中毒后会头昏、失眠、失明、神经失常甚至死亡。
因此，对电池中所含有的汞进行检测控制就显得尤其重要。
目前，电池中汞含量的测定已有国家标准GB/T7112-1998，该方法采用冷原子吸收技术，虽有较高的灵敏度，但有一定的记忆效应，分析精度不够理想。
本文采用原子荧光分析法测定电池中的汞，能减少汞的损失，保证结果的准确，而且操作更简便、快速、精密度更高[1,2]。
2. 实验部分 2.1. 试剂与仪器仪器：AFS-2202a 行双道原子荧光光度计（北京）；25 mL 比色管；2 mL 移液管。
试剂：汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01 µg ·mL -1）；1% NaBH 4；5% HNO 3。
2.2. 实验过程（1） 分析校准曲线制作：分别吸取1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.50mL 汞标准使用液于4个25mL 的比色管中，用5％HNO 3稀释至刻度，摇匀。
按具体的测量条件进行测量，每个浓度的溶液平行测定3次，取平均值，即为该浓度下对应的荧光强度，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线。
（2） 样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
（3） 条件优化：给原子荧光光谱仪设定以不同的载气流量，平行测定某给定浓度的样品3次，记录数据，分析得最优载气流量。
微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞
微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞唐宝英;李玉洁;谢小丹;李攻科;刘志红;刘丽;李英【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2004(24)5【摘要】建立了微波消解-冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法. 采用密闭微波酸湿法消解电池样品, 优化了微波消解条件和仪器测定条件. 以HNO3-H2SO4(φ=4∶1)混合酸作消解液、微波加热3 min, 以0.5 mol·L-1 H2SO4为反应介质在室温下测定. 方法的特征浓度为0.25 μg·L-1. 测定了5种电池样品, 回收率在99.9%～113%之间, 相对标准偏差为4.9%～11.9%. 与传统法相比, 该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点.【总页数】3页(P622-624)【作者】唐宝英;李玉洁;谢小丹;李攻科;刘志红;刘丽;李英【作者单位】中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞 [J], 丁健华;洪茵;李加新;黄美珍2.微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论 [J], 杨娟芬;任飞;金婉芳;许迪明3.微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞 [J], 代春吉;董文宾;梁西爱;苗晓洁4.微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量汞的研究 [J], 丁健华;洪茵;黄美珍5.微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞 [J], 周秀红;白娟;李成网因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2，用origin进行线性拟合，得出A=-28.65，B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，相关系数R=0.99859（见图1）
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，I样品=58.9代入，计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g，样品体积500mL。电池的汞的质量分数为：
。
根据国标，无汞电池中的汞含量<0.005mg/g，含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差，误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象，使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想，主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题，另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确，成本低，可多元素同时测定的特点
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
电子产品中汞含量的测定
电子产品中汞含量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）1、试剂和仪器H2SO4、HNO3、HCl、H2O2、Ar1.000 g/L水中Hg分析标准物质PerkinElmer Optima 2100DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪雾化器压力；高压密闭微波消解仪2、实验方法2.1 样品的微波消解精确称量0.250 g欧洲参考物质EC-681，放入聚四氟乙烯消化罐中，加7 mL 65%的浓HNO3、2 mL浓HCl、1 mLHF，置于微波消解系统中，按照表1的程序进行样品消解。
消解完后将样液转移至25 mL容量瓶中洗涤定容，混匀后将样液用孔径为0.45μm滤纸过滤。
表1 微波消解程序2.2 电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件见表2。
汞的测定波长分别为184.887nm。
表2电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件2.3 标准曲线的绘制配制10.00 mg/L、5.0 mg/L、1.00 mg/L、0.50 mg/L、0.10mg/L的Hg的ICP-OES标准溶液混合液,在选定的工作条件下绘制标准曲线。
2.4 样品测定将试液连同标准液于ICP-AES选定工作条件下进行测定。
1)样品加标回收率实验。
在5.0 mg/L 的标准溶液中,分别加入1.0 mg/L 、2.0 mg/L 、3.0 mg/L 、4.0 mg/L 和5.0 mg/L 的标准溶液进行加标回收率实验。
2)精密度实验。
用质量浓度均为5 mg/L 的Hg 的标准溶液,进行15次平行测定。
3)元素检出线。
用5%的硝酸空白溶液连续测定10次。
4)对空白溶液和试样溶液分别进行测定,结果按下式进行计算：mV )C -(C C 0i ⨯= 式中：C ——表示样品中\汞的含量，单位为μg/g ；Ci ——样品消解液的测量浓度，单位为μg/mL ；C 0——空白试剂消解液的测量浓度，单位为μg/mL ；V ——消解液定容体积，单位为mL ； m ——样品质量，单位为g 。
建立微波消解-原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法
【 论 著】
建 立 微 波 消解 一 原 子 荧 光 光 度 计 测 定 消毒 剂 中汞 含 量 的方 法
王莉莉 ， 安代 志 ， 史 云， 刘雪林
ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ８ ３ ． ０ ％ 一１ ０ １ ． ９ ％ ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ，ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｅ，ａ ｎ ｄ ｈ ａ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ｂｉ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ，ｓ ｕ ｉ ｔ —
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微波消解—原子荧光光度法测定苹果干制品中汞含量的研究
・ ５・ ２Ｏ 年 ４月 ４ Ｏ９
农 业 与 技 术
４ ２ 样 品消解 ．
称取粉 碎后 的苹果 干制品 ０ １ ． ｇ于消化 内罐
里 ，加 ２ ｌ ０ 和 Ｏ５ ｌ ２２ ｍ ３ ．ｍ ０ ，微 波 消化 ，消化 Ｈ
（ ）样 品相 关设 置 ３
样品种类 ：（ 液体） 样品个数 ：６ ０
— ｌ ｒ 表 ２ 标 准 曲线 的数 据
相关系数 ：≥Ｏ９８ 拟合方式 ：直线方程 ． ９
样品消化液中 Ｈ 浓度 （ｇｍ ） ｇ ｎ／ １； ＇
取 的样 品量 （ ） ｇ；
卜
样 品消 化 液 的 体 积 （ｄ ，这 里 Ⅱ）
Ｖ为 ｌｎ 。 Ｏ １ ｌ
苹果干制 品样 品粉 碎 后 ，储 于磨 口瓶 中 ，保
（）水 １
（ ）硝 酸 ２ （ ）双氧水 ３
重蒸水 自 制
优 级纯 西陇化 工 分析纯 广州琪运化工有 限公司
存备用。在采样和制备过程中，应 注意不使试样 受到重金属污染
。
＊基金项 目：运城学院院级科研项 目资助 （ 目编号 ：２００３ ） 项 ０６２４ 。
态氢 ）
（）Ｘ Ｙ ６６ 原子荧光光度计 １ Ｇ 一 ＯＯ
中国地 质科学 院物化探 研究所
河北廊坊
８ Ｈ ：Ｈ 十＋ Ｈ 十＋ Ｈ Ｈ＋ ｇ ３ ２ ２ 过量氢气及汞蒸气与载气 （ 氩气）混合，进 入原子化器 ，氢气 和氩气在特制点火装置的作用
下形成 氩氢 火 焰 ，使 待测 元 素原 子 化 。汞空 心 阴 极 灯发 射 的特 征 谱线 通 过 聚焦 ，激 发 氩氢 焰 中汞
好以后放冷 ，取出，将内罐的液体移入 １ｍ 具塞 ０ｌ
比色管 ，用 ｌ ９ ＋ 的硝酸定容至 １ ｄ ０ 。微波消化用 ｕ
微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞
微 消 一原 子 荧 光 光 谱 法 检 测 波 解 水 产 品 中 的 微 量 汞
凌 珲 曹 碧 云 柳 闽 生 何凤 云
（ 南京 晓庄 学 院 生 物化 工与 环境 工程 学 院 ， 江苏 南 京 ２ １７ ） １ １ １
摘 要 以硫 脲作为掩蔽剂 ， 低浓 度硼氢 化钾 为还原 剂 ， 建立 了微波消解 一氢 化物原子荧 光光 谱法检测水 产品 中微
ｔ ｔ ｃ ｏ ｖ ｉ ｅ ｔ ｎ ｕ ｉ ｇ ｔ ｉｕ ｅ ｓ ｍａ ｋ ｎ ｇ ｎ ｎ ｏ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ｐ ｔｓ ｉ ｍ ｏ ｏ ｙ ｒｄ ｓ ｒ ｄ ｃ ｒ ｗｉ ｍｉｒ ｗａ ｅ ｄ ｇ ｓ ｏ ｓｎ ｏ ｒ ａ ａ ｓ ｉ ｇ ａ ｅ ｔａ ｄ ｌｗ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ｏ ａ ｓｕ ｂ ｒ ｈ ｄ ｉ ｅ ａ ｅ ｕ — ｙ ｈ ｉ ｈ ａｏ
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微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞
微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞
杨凤华;陈爱国
【期刊名称】《中国职业医学》
【年(卷),期】2007(34)4
【摘要】目的建立生物样品中微量汞的原子荧光光谱测定方法。
方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物样品中汞进行测定。
结果线性范围为0～2.00μg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.023μg/L,平均回收率在96.40%～99.82%,相对标准偏差为1.23%～1.59%。
结论本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽等优点,能满足职业中毒调查中准确测定生物样品中微量汞的要求。
【总页数】2页(P324-325)
【关键词】微波消解;原子荧光光谱;生物样品;汞
【作者】杨凤华;陈爱国
【作者单位】湖州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R135.13;R113
【相关文献】
1.微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞 [J], 刘崇华;周小丽;沈晓銮;黄刚
2.微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞 [J], 邬春华;吕元琦;袁倬斌
3.悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞 [J], 梁立娜;胡敬田;江桂斌;史建波
4.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞 [J], 郝庆秀;韩华云;张西林
5.微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素 [J], 李忆晨; 庄妍; 闫志强
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。
实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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微波消解-原子荧光光谱法测定汞
微波消解-原子荧光光谱法测定汞
范凡
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证,加标回收率为98%～103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%～10.9%.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】范凡
【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;O614.243
【相关文献】
1.微波消解原子荧光光谱法测定沁阳铁棍山药样品中的砷、汞 [J], 赵玉玲
2.微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素 [J], 李忆晨; 庄妍; 闫志强
3.微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定 [J], 王婧;刘旭;刘萍;吴静
4.微波消解-冷原子荧光光谱法测定V2O5-WO3/TiO2系脱硝催化剂中汞的含量[J], 闫月娥
5.微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中汞的方法探讨 [J], 洪玲;黄力;曾奎杰;杨静;沈娜;李滑滑
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微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞
ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ ０７ ０３５微波消解－原子荧光光谱法分析测定电池中汞阮履婕（贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队，贵州 六盘水 ５５３００４） 摘 要：通过原子荧光法，与标准曲线对比得出样品中汞含量的浓度。
实验表明汞浓度与荧光强度在０～１ ０μｇ／Ｌ范围内呈较好的线性关系，Ｒ２大于０ ９８，相对标准偏差（ＲＳＤ）不大于２ ７％。
且样品中汞含量约为０ ６６ｍｇ／ｋｇ，折合质量分数为０ ００００７％，符合国家标准。
通过改变灯电流强度来优化实验条件，发现灯电流控制在６ｍＡ，测试结果较好。
关键词：原子荧光法；汞含量；标准曲线；灯电流强度 中图分类号：ＴＱ４２７ ２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０７－０８５－０２Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｂａｔｔｅｒｙｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＲｕａｎＬｖｊｉｅ（ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＴｅａｍＯＦＧｕｉｚｈｏｕＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓａｎｄＮｕｃｌｅａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，ＧｕｉｚｈｏｕＬｉｕｐａｎｓｈｕｉ５５３００４） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｂｙａｔｏｍｉｃｆｌｕｏ ｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅ－ｎｓｉｔｙａｒｅｉｎａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａ ｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～１ ０μｇ／Ｌ，Ｒ２ｉｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０ ９８，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓｎｏｔｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ２ ７％ Ａｎｄｔｈｅｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓａｂｏｕｔ０ ６６－ｍｇ·ｋｇ－１，ｗｈｉｃｈｉｓｅｑｕｉｖａｌｅｎｔｔｏ０ ００００７％ａｎｄｍｅｅｔｓｔｈｅｎａ ｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ Ｂｙｃｈａｎｇｉｎｇｔｈｅｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｉｎｔｅｎｓｉｔｙｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｌａｍｐｃｕｒ ｒｅｎｔｗａｓｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄａｔ６ｍＡ，ａｎｄｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｂｅｔｔｅｒ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ；Ｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｔｅｎｔ；Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ；Ｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｉｎｔｅｎｓｉｔｙ 汞污染是世界主要污染之一，对环境和人体均不利。
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。
最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。
关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。
游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。
在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。
当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。
汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。
大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。
对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。
急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。
[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。
广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。
土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。
汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。
所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。
[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。
传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 试 剂 试验 用水 为去 离子 水 ， 试 验 用试 剂有 硝 酸 ， 高 氯 酸、 盐酸、 氢 氧化 钠 、 混合酸 （ 硝 酸 与 高氯 酸 ４：１ 混 合） 。 ２ ％硼 氢化 钾溶 液 （ 称取 ２ ． ０克 硼氢化 钾 ， 溶于 ５ 克／ 升 氢 氧 化 钠 溶 液 中 ，然 后 定 容 至 １ ０ ０毫 升 混
解法作为饲料前处理方法， 并与传统的消解方法（ 电热板法 ） 进行对比。通过对配制的砷和汞混合标 准溶 液进行 检 测 ， 测定其 回收 率及精 密度 ， 检 验 方法 的操 作 性 。结果表 明 ， 微 波 消解方 法具 有快 速 、 准
确， 易操作 等特 点 ， 结果令 人 满意 。 关键词 ： 饲料 ； 砷； 汞； 微 波消解 ； 原子 荧光光度 计 总砷 、 汞是饲 料 中的重 要卫 生 指标 ， 这些 元 素 的 含量 超过一 定范 围 ， 会 引起动 物 中毒 。如过量 添加砷 标 准 曲线 浓度 为 ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ６ ０ ． ０纳克 ／ 毫升。 放置 ３ ０分钟 ， 按砷 测定条 件进 行测 定 。 汞 标准 曲线 绘制 ， 将 １ ０ ０微 克 ， 毫升 的汞 标 准溶
汞 同时测 定条件 进行测 定 。
１ ． ４ 前 处 理 方 法
传统消解方法『 ２ ， ３ １ 。砷 ， 称取试样 ２克于 ３ ０ 毫升 瓷 坩埚 中 ， 加入 ５毫 升 硝 酸 镁 溶 液 ， 混匀 ， 于 低 温 中
蒸干， 低 温炭 化 至无 烟后 转 入 高 温 炉 中 ， 于５ ５ ０ ℃恒 温 灰化 ４小 时 ， 取 出冷 却 ， 缓慢加入 １ Ｏ毫 升 盐 酸 溶
微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯中的汞
微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯中的汞黄辉;于成广;李本涛;李凤娟;李颖;刘霞;王学琴【摘要】A method for the determination of mercury in polyethylene by microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry was established. The optimal experimental conditions wereinvestigated,including digesting solution,the flow of carrier solution andthe concentration of reducing agent. The concentration of mercury was linear with fluorescence intensity in the range of 0–6 ng/mL. The linear correlations coefficient was 0.999 9,the detection limits was 0.003 ng/mL and the recoveries were in the range of 98.6%–102.6%, the relative standard devation of determination results was 2.1%(n=6).% 建立了微波消解–原子荧光光谱法测定聚乙烯（PE）中汞元素的方法。
对消解试剂、载流酸度、还原剂浓度等工作条件进行了优化。
汞的浓度在0～6 ng／mL范围内与荧光强度值线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法的检出限为0.003 ng／mL，回收率在98.6%～102.6%之间，测定结果的相对标准偏差为2.1%（n=6）。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】3页(P57-59)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;聚乙烯;汞【作者】黄辉;于成广;李本涛;李凤娟;李颖;刘霞;王学琴【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;济南市农业质量检测中心，济南 250002;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国原子能科学研究院，北京 102413;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O657.3聚乙烯（polyethylene，PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。
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仪器试剂 仪器 AF2-2202a 行双道原子荧光光度计（北京）25mL 比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取 0.50mL储备液于 50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释
至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液 0.25mL 于 25 容量瓶中，用 5%HNO3稀释至
原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作
实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为 Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,
断流程序 步骤 1 2 3 4
时间/s 6 10 6 16
泵转速/rpm 0 100 0 130
读数 No No No Yes
实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取 1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２ ５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度 对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．
注意事项 (1).在开启原子荧光光度计前,要开启载气,检查原子化器下部去水装置是否合适,可用注射器 或滴管加蒸馏水. (2).各泵管应无泄露,气液分离器中不要积液,以防溶液进入原子化器.
数据处理 （１）．制作工作曲线 （２）．根据样品的荧光强度，从校准曲线上得到样品的浓度．
思考题 (1).比较原子荧光光度计和原子吸收分光光度计在结构上的异同点,并解释原因. (2). 请分析测量噪声或本底值偏大的可能原因,并找出解决办法. (3). 仪器主机工作正常,但荧光强度数值变化较小或无变化,是什么原因造成的?如何解决? (4). 本实验采用何种气体作载气?为什么? (5). 如果试样中同时存在有机汞和无机汞,如何分别测量?
刻度，摇匀．然后吸取此溶液 2.5 mL于 ２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a 行双道原子荧光光度计仪器测量参数
仪器条件ห้องสมุดไป่ตู้
元素
光电倍增
原 子 化 器原 子 化 器
载 气 流 量屏 蔽 气 流
管负高压
灯电流/mA
温度/℃ 高度/mm
/ml.min-1 量ml.min-1
/V
Hg
300
200
8
30
400
1000
测量条件
读数时间/s
10
延迟时间/s
0.5
注入量/mL
0.5
重复次数
1
空白判别值
10
标准校正点 标准频率 测量方式 读数方式 分析液单位
1 0 Std.Cure Peak area mg.L-1 (μg.mL-1)