海能仪器：微波消解土壤前处理总结(微波消解法)

1、金属矿物质含量高（※样品近似矿石类样品）
样品量
酸用量
分段
2mL 硝酸
0.2g
1
6mL 盐酸
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样品量
酸用量
分段
2mL 硝酸
0.2g
6mL 盐酸
1
2ml 氢氟酸
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
保温时间 （min）
200
400
13
15
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
海能仪器：微波消解土壤前处理总结（微波消解法）
土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土 壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高， 统称为土壤重金属污染。
重金属是指比重等于或大于 5.0 的金属，如 Fe、Mn、Zn、Cd、Hg、Ni、 Co 等；As 是一种准金属，但由于其化学性质和环境行为与重金属多有相似之处， 故在讨论重金属时往往包括砷，有的则直接将其包括在重金属范围内。由于土 壤中铁和锰含量较高，因而一般认为它们不是土壤污染元素，但在强还原条件 下，铁和锰所引起的毒害亦引起足够的重视。
污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷 (As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。 主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污 染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠 剂和除草剂。过量重金属可引起植物生理功能紊乱、营养失调，镉、汞等元素 在作物籽实中富集系数较高，即使超过食品卫生标准，也不影响作物生长、发 育和产量，此外汞、砷能减弱和抑制土壤中硝化、氨化细菌活动，影响氮素供 应。重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，通 过食物链进入人体后，潜在危害极大，应特别注意防止重金属对土壤污染。一 些矿山在开采中尚未建立石排场和尾矿库，废石和尾矿随意堆放，致使尾矿中 富含难解的重金属进入土壤，加之矿石加工后余下的金属废渣随雨水进入地下 水系统，造成严重的土壤重金属污染。
由于样品种类纷繁复杂，试剂种类繁多，实验环境各不相同，所以消解时选择 的压力、升温及保温时间、溶剂的选择和配比等，仅供用户参考。希望用户根 据自己样品的特点，参考我们所提出的方法及条件，进行试验。
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附带常规操作步骤例如： 微波消解法测定土壤中的汞
精确称取 0.2g 样品到消解罐中，加入 6mlHNO3、2mlH2O2，装好消解罐放 入微波消解仪器中，按照上表提供的设定程序进行消解。消解完全冷却硝酸溶 液定量转移并定容。混匀待测。同时同样条件测空白。
样品量
酸用量
分段
8mL 硝酸
1
0.25g
1mL 双氧水
2ml 氢氟酸
2
设定温度 （℃）
120
210
设定压力 （psi）
400
升温时间 （min）
5
400
9
保温时间 （min）
5
10
-2-
4、土壤测铬、镉
样品量
酸用量
分段
6mL 硝酸
1
0.2g
2mL 双氧水
2ml 盐酸
2
设定温度 （℃）
120
设定压力 （psi）
2
设定温度 （℃）
120
210
设定压力 （psi）
400
升温时间 （min）
5
400
9
保温时间 （min）
5
10
2、土壤测汞
样品量
酸用量
分段
1 6mL 硝酸 0.2g 2mL 双氧水
2
设定温度 （℃）
120
210
设定压力 （psi）
400
升温时间 （min）
5
400
9
保温时间 （min）
5
10
3、土壤测铅
-1-
工业上真正划入重金属的，只有 10 种金属元素：铜、铅、锌、锡、镍、钴、 锑、汞、镉和铋。而从土壤—植物系统的角度来说，国际学界认为，只有镉、 钴、硒等元素对动物和人类健康造成危害的风险最大。
我们建议的土壤消解方法
一、按所测元素不同可选消解方法如下：
1、土壤测铬
样品量
酸用量
分段
1 6mL 硝酸 0.2g 2mL 氢氟酸
400
升温时间 （min）
5
210
400
9
保温时间 （min）
5
10
5、土壤测铅、镉
样品量
酸用量
分段
6mL 硝酸
1
0.25g
1mL 高氯酸
2ml 氢氟酸
2
设定温度 （℃）
120
210
设定压力 （psi）
400
升温时间 （min）
5
400
9
保温时间 （min）
5
10
二、按所消解土质不同可选消解方法如下：
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
保温时间 （min）
200
400
13
15
3、有机质含量高
样品量
酸用量
分段
2mL 双氧水
0.3g
6mL 硝酸
1
1ml 氢氟酸
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
保温时间 （min）
200
400
13
15
总结 选酸体系不同是因为需要测定的土壤样品品质不同和测定不同元素所致。
保温时间 （min）
200
400
15
15
-3-
2、硅酸盐含量高
样品量
酸用量
2ml 硝酸
0.3g
6ml 盐酸
2ml 氢氟酸
样品量
酸用量
6ml 硝酸
0.3g
2ml 双氧水
2ml 氢氟酸
分段 1
分段 1
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
保温时间 （min）
200
400
15
15
设定温度 （℃）
-5-