分析化学实验中注意事项、思考题

实验内容

一、分析天平的使用及称量练习

（一）基本操作：分析天平称量

（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边，此时说明左盘重。

二、滴定分析基本操作练习

（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作

（二）实验注意问题： 1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？

（三）思考题 1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO2 和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2 和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH 即可。3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

三、NaOH 标准溶液的标定

（一）基本操作1．碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法

（二）实验注意问题1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20— 25ml 之间。答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O 滴定反应为：H 10 n(H O):n(NaOH)=1:2 n( 2C2O4?2H2O):n( )=1:2 m(H 故m( 2C2O4?2H2O)= 1 (CV ) NaOH ? M H C O ? 2 H O 2 2 4 2 2 滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL，所以：，所以：m(H 当V=20 mL 时，m( 2C2O4?2H2O)= 1 × 0.10

× 0.020 × 126.7 =0.13g =0.13g 2 1 m(H =0.15g 当V=25 mL 时，m( 2C2O4?2H2O)= × 0.10 ×0.025 ×126.7 =0.15g 2 0.13-0.15g 5g。称取基准物H2C2O4?2H2O 的质量范围为0.13-0.15g。（2）KHP + NaOH = KNaP + H2O 依m=(CV)NaOH·MKHP V=20-25mL 所以，当V=20mL 时，m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g 当V=25mL 时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g 4 如何计算NaOH 浓度？5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？

（三）思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3 按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。

四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

（一）基本操作：1 称量2 滴定

（二）实验注意问题 1 实验中称取( NH 4 ) 2 SO4 试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？11 答：由反应原理可知：2( NH 4 ) 2 SO4 ? 4 NH 4+ ? (CH 2 ) 6 N 4 H + + 3H + ? 4OH ? 即( C OH ? ∴ n( NH 4 )2 SO4 : nOH = 1 : 2 ? ( NH 4 ) 2 SO 4 m ) M ( NH 4 ) 2 SO 4 : (CV ) OH = 1 : 2 ? 1 m = (CV ) OH ? M 2 ? = 0.10mol ? L?1 ,V = 20 ? 25mL 1 × 0.10 × 20 × 10 ?3 × 132.15 = 0.13g 2 1 当V = 25mL时：m = × 0.10 × 25 × 10 ?3 × 132.15 = 0.16 g 2 当V = 20mL时：m = (CV ) NaOH ?10 ?3 ? M N 2 含氮量的计算公式为ω N = × 100% ，是如何推导得到mS 的？答：由反应原理可知： 4 N ? 4 NH 4+ ? (CH 2 ) 6 N 4 H + + 3H + ? 4OH ? 即( ∴ n N : nOH = 1 : 1 ? ? m N = (CV ) OH ? M N m ) N : (CV ) OH = 1 : 1 M ? (CV ) NaOH ?10 ?3 ? M N 故ωN = × 100% mS

（三）思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3. NH4HCO3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时，HCO3-中的H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

五、HCl 标准溶液的配制与标定