平面色谱法习题答案
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平面色谱法
思考题和习题
1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,还是变小?为什么?
以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使R f值变得更大。
此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使R f 变小。
2.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f值为0.50,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的R f值降为0.40,问A、B两种板,哪一种板的活度大?
以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的R f值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。
3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A﹤K B﹤K C。三组分在相同条件下R f值顺序如何?
分配系数越大,保留时间越长,R f值越小,因此三组分在相同条件下R f值顺序R fA﹥R fB﹥R fC﹥4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f值次序,并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,R f值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R f值最小。
5.已知化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm,溶剂前沿距原点16.2cm,(a)计算化合物A的R f值。
(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm,化合物A的斑点应在此薄层板上何处?(0.47,
6.72cm)
)
(7.647.03.14'47.02.166.700cm R l l l l R f f =⨯=⨯='===
6.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为V m :V s :V g =0.33:0.10:0.57,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50,计算它的R f 值和k 。 (0.87,0.15)
15.033.010.05.087.033
.010.05.011110=⨯===⨯+=+==m s m s f V V K
k V V K l l R
7.已知A 与B 两物质的相对比移值为1.5。当B 物质在某薄层板上展开拮,斑点距原点9cm ,此时原点至溶剂前沿距离为18.0cm 时,问A 若在此板上同时展开,A 物质的展距应为多少?A 物质的R f 值应为多少。
75.018
5.13)(5.1395.15.15.1====⨯=====c a R cm b a b
a R R R fA fB fA
r
8.今有两种性质相似的组分A 和B ,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ,问滤纸条应为多长?(L 0=11cm ,滤纸条长至少13cm)
)2(13)(1.1145
.063.0263.02 45.02
,00
,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-=
=+===+ 如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!