热重分析
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
结晶性能的影响。结果表明: EAPP与椰壳纤维具有良好的协同 阻燃作用,成炭效果显著。
TG的应用
10%椰壳纤维填充的PLA共混物的起 始分解温度(T-5%)为333℃。当该二 元共混物中添加EAPP后,其T-5%有 一定程度的降低,结果表明,添加 EAPP后复合材料的热分解温度有所
降低。这主要是因为,在高温下APP
5.其他影响因素。试样盘的形状,试样量及气氛等。
TG的应用
将椰壳纤维、环氧包覆型聚磷酸 铵(EAPP)与聚乳酸(PLA)进行熔融 共混,得到一种环境友好型PLA阻 燃复合材料。通过燃烧实验、热 重分析(TGA)、极限氧指数(LOI) 测试等,研究了EAPP及椰壳纤维
的添加对PLA复合材料阻燃性能和
在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品 重量的变化并将数据传递到计算机中对时间/温度进行作图,即得到
热重曲线。
热重分析方法
热重分析通常有两种方法,即静法和动法,静法是把试样在各给定 的温度下加热至恒温,然后按质量温度变化作图。动法是在加热的 过程中连续升温称重,按质量温度变化作图。
释放出磷酸和非易燃性气体,其中所 释放的磷酸促使纤维分子脱水、脱氢, 并且炭化;另外EAPP热解所释放的 酸能够催化PLA分子中的酯键,使之 断裂产生小分子和低聚物。由此可知, 起始分解温度T-5%的降低主要是因为 EAPP的热解,以及热解时释放的酸 所导致的纤维降解。
TG的应用
采用低温可膨胀石墨(LTEG)作为阻 燃剂,制备了聚丙烯基阻燃复合材 料。研究了聚丙烯/LTMG阻燃复 合材料的阻燃性能、热性能、剩炭 结构和力学性能。研究发现,采用 LTEG为阻燃剂的聚丙烯基阻燃复合 材料具有优异的阻燃性能,聚丙烯 /LTEG复合材料的热失重温度低,
在此输入标题
优缺点: 静法:粗度较高,能记录微小的始终变化,缺点操作繁复,时间 较长。 动法:能够自动记录,可与差热分析法紧密配合,有利于对比分 析,缺点对微小的质量变化灵敏度较低。
影响热重曲线的因素
热,外因取决于仪器结构,操作,环境条件等因素。
1、升温速率。快速升温使得反应尚未来得及进行,便进入了更高的 温度,造成反应滞后。
2、浮力变化。升温时试样周围气体产生膨胀,导致质量变化。
3、对流。因对流产生的浮力变化对测试结果有影响。 4、挥发物的再凝聚,加热过程中能分解及有挥发产物的试样,挥发
物往往凝聚于试样盘支撑杆的低温部分,造成热重分析中的误差。
重率约27%,而NEG发生的总热
失重率仅约14%,因此其可表现 出的最大膨胀容积可以很大。
TG的应用
PP/LTEG复合材料在280℃开始失重,600℃时已经基本分解完全,800℃剩
炭率为16.2%;而PP/NEG复合材料在290℃开始失重,600℃时也基本分解
完全,800℃剩炭率为10.6%。在失重率为10%-25%的区域,二者表现出
在此输入标题
相似的特征。但是,它们在失重率为1%-5%的区域却有细微的差别,表现在 PP/LTEG复合材料的热失重温度低,这与LTEG的分解温度较低有直接关系。 在500℃左右,在此区域二者有相同之处,这主要反映出的是PP基体的热分 解性质。
TG的应用
石墨烯Gra和含磷离子液IL的协同作 用对聚乳酸复合材料阻燃和热稳定 性影响研究。 将石墨烯Gra与含磷离子液IL在超声 波作用下混合,干燥,研磨,形成 表面官能化的石墨烯GIL,与PLA熔 融共混热压成型,制成复合板材。 通过SEM,热重TG,锥形量热仪
CCT等对复合材料进行性能测试。
结果表明石墨烯与含磷离子液的协 同作用对复合材料的阻燃性能有明 显的提高,GIL连续致密的碳层减 少燃烧过程的热量,同时离子液IL 可以催化纳米复合材料的焦炭石墨 化。
TG的应用
石墨烯的加入使得材料的Tinitial和Tmax进一步的升高,
表明PLA/1Gra有较强的热稳定性,但是离子液IL催化
PLA的热降解,使得热稳定性降低。
THANKS
热重分析方法及应用
热重法TG
热重法TG:是在温度程序控制下,借助热天平以 获得物质的质量与温度之间关系的技术。
m=f(T)
热重分析法是分析化学中定量分析的一种最基本 的方法。可以不经预分离就能迅速地同时测定两 种或三种离子,且精密度与常规法相当。
热重TG原理
Furnace
sample
Balance
在燃烧过程中并没有形成理想致密
的炭层。LTEG对聚丙烯具有增强作 用,随着其用量的增加,复合材料
的拉伸强度增加,断裂伸长率不断
下降。
TG的应用
关LTEG和NEG的TGA谱图比较可
以发现不同的两点。 1、LTEG与NEG发生明显热失重 的温度范围差别很大,LTEG发生 明显热失重的温度范围是在50250℃之间,NEG发生明显热失重 的温度范围是在180-350℃之间。 二、LTEG与NEG发生的总热失重 率差别也很大,LTEG在明显热失 重的温度范围50—250℃之间的失
TG的应用
10%椰壳纤维填充的PLA共混物的起 始分解温度(T-5%)为333℃。当该二 元共混物中添加EAPP后,其T-5%有 一定程度的降低,结果表明,添加 EAPP后复合材料的热分解温度有所
降低。这主要是因为,在高温下APP
5.其他影响因素。试样盘的形状,试样量及气氛等。
TG的应用
将椰壳纤维、环氧包覆型聚磷酸 铵(EAPP)与聚乳酸(PLA)进行熔融 共混,得到一种环境友好型PLA阻 燃复合材料。通过燃烧实验、热 重分析(TGA)、极限氧指数(LOI) 测试等,研究了EAPP及椰壳纤维
的添加对PLA复合材料阻燃性能和
在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品 重量的变化并将数据传递到计算机中对时间/温度进行作图,即得到
热重曲线。
热重分析方法
热重分析通常有两种方法,即静法和动法,静法是把试样在各给定 的温度下加热至恒温,然后按质量温度变化作图。动法是在加热的 过程中连续升温称重,按质量温度变化作图。
释放出磷酸和非易燃性气体,其中所 释放的磷酸促使纤维分子脱水、脱氢, 并且炭化;另外EAPP热解所释放的 酸能够催化PLA分子中的酯键,使之 断裂产生小分子和低聚物。由此可知, 起始分解温度T-5%的降低主要是因为 EAPP的热解,以及热解时释放的酸 所导致的纤维降解。
TG的应用
采用低温可膨胀石墨(LTEG)作为阻 燃剂,制备了聚丙烯基阻燃复合材 料。研究了聚丙烯/LTMG阻燃复 合材料的阻燃性能、热性能、剩炭 结构和力学性能。研究发现,采用 LTEG为阻燃剂的聚丙烯基阻燃复合 材料具有优异的阻燃性能,聚丙烯 /LTEG复合材料的热失重温度低,
在此输入标题
优缺点: 静法:粗度较高,能记录微小的始终变化,缺点操作繁复,时间 较长。 动法:能够自动记录,可与差热分析法紧密配合,有利于对比分 析,缺点对微小的质量变化灵敏度较低。
影响热重曲线的因素
热,外因取决于仪器结构,操作,环境条件等因素。
1、升温速率。快速升温使得反应尚未来得及进行,便进入了更高的 温度,造成反应滞后。
2、浮力变化。升温时试样周围气体产生膨胀,导致质量变化。
3、对流。因对流产生的浮力变化对测试结果有影响。 4、挥发物的再凝聚,加热过程中能分解及有挥发产物的试样,挥发
物往往凝聚于试样盘支撑杆的低温部分,造成热重分析中的误差。
重率约27%,而NEG发生的总热
失重率仅约14%,因此其可表现 出的最大膨胀容积可以很大。
TG的应用
PP/LTEG复合材料在280℃开始失重,600℃时已经基本分解完全,800℃剩
炭率为16.2%;而PP/NEG复合材料在290℃开始失重,600℃时也基本分解
完全,800℃剩炭率为10.6%。在失重率为10%-25%的区域,二者表现出
在此输入标题
相似的特征。但是,它们在失重率为1%-5%的区域却有细微的差别,表现在 PP/LTEG复合材料的热失重温度低,这与LTEG的分解温度较低有直接关系。 在500℃左右,在此区域二者有相同之处,这主要反映出的是PP基体的热分 解性质。
TG的应用
石墨烯Gra和含磷离子液IL的协同作 用对聚乳酸复合材料阻燃和热稳定 性影响研究。 将石墨烯Gra与含磷离子液IL在超声 波作用下混合,干燥,研磨,形成 表面官能化的石墨烯GIL,与PLA熔 融共混热压成型,制成复合板材。 通过SEM,热重TG,锥形量热仪
CCT等对复合材料进行性能测试。
结果表明石墨烯与含磷离子液的协 同作用对复合材料的阻燃性能有明 显的提高,GIL连续致密的碳层减 少燃烧过程的热量,同时离子液IL 可以催化纳米复合材料的焦炭石墨 化。
TG的应用
石墨烯的加入使得材料的Tinitial和Tmax进一步的升高,
表明PLA/1Gra有较强的热稳定性,但是离子液IL催化
PLA的热降解,使得热稳定性降低。
THANKS
热重分析方法及应用
热重法TG
热重法TG:是在温度程序控制下,借助热天平以 获得物质的质量与温度之间关系的技术。
m=f(T)
热重分析法是分析化学中定量分析的一种最基本 的方法。可以不经预分离就能迅速地同时测定两 种或三种离子,且精密度与常规法相当。
热重TG原理
Furnace
sample
Balance
在燃烧过程中并没有形成理想致密
的炭层。LTEG对聚丙烯具有增强作 用,随着其用量的增加,复合材料
的拉伸强度增加,断裂伸长率不断
下降。
TG的应用
关LTEG和NEG的TGA谱图比较可
以发现不同的两点。 1、LTEG与NEG发生明显热失重 的温度范围差别很大,LTEG发生 明显热失重的温度范围是在50250℃之间,NEG发生明显热失重 的温度范围是在180-350℃之间。 二、LTEG与NEG发生的总热失重 率差别也很大,LTEG在明显热失 重的温度范围50—250℃之间的失