有机元素分析仪ppt课件
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S H
N2
C
ZR
N
由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2， H2O（SO2，CO2），进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地 稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来 的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此
信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正 被检测气体的真正信号值。
7、样品
（1）样品量：0~500mg （2）样品类型：固体及液体 （3）进样方式：单次进样装置包括一套自动接收单个样品容器的注射设
备，自动进样-选配自动进样器后，可将多达60个样品自动投放到仪 器内。此外，使用者还能在自动顺序进样过程中加插分析其他样品。 （4）样品容器：用于包裹固态样品的锡箔和用于装液态样品的铝皿。
uO2
xCO2
y 2
H 2O
z 2
N2
tSO2
在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的 多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
OEA
有机元素分析仪的产品
PerkinElmer 2400系列（美国） vario micro （德国） EA3000（意大利） FLASH 2000系列，4000系列 （意大利）
谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并
由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
OEA
2、性能指标
（1）分析准确度精度及分析时间
模态 CHN
氦载气
氩载气
分析时间
准确度（%） 精度（%） 准确度（%） 精度（%）
OEA
二、PerkinElmer 2400 Ⅱ
1、原理
PE2400 SERIESⅡ CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧 环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中 的C、H、N、S、O 。
该仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式 CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色
有机元素分析仪
Organic Element Analyzer
什么是有机元素？
有机物中常见的元素有 碳（C）、氢（H）、氧（O）、 氮（N）、硫（S）等。
OEA
该如何对有机元素进行分析？
OEA
目录
有机元素分析法概述 PerkinElmer 2400 Ⅱ
有机元素分析仪的应用
OEA
一、有机元素分析法概述
OEA
OEA
5、计算方法
空白 PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、
分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
空白计算方法：
NB=NR－ZR CB=CR－NR HB=HR－CR SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子 K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已
时间（分 钟）
≤0.3
≤0.2
≤0.4
≤0.3
6
CHNS
≤0.3
≤0.2
≤0.5
≤0.4
8
O（氧）
≤0.3
≤0.2
≤0.4
≤0.3
4
（2）分析范围及炉温
元素
分析范围（毫克）
C
0.001~3.6
H
0.001~1.0
N
0.001~6.0
S
0.001~2.0
O
0.001~2.0
（3）仪器附件：超微量电子天平 最高灵敏度：0.1ug 最大载荷量：5g
OEA
有机元素分析的原理
主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有 机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫 （S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的 有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。
CxH y NzSt
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法 创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等 的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法，而获1923 年诺贝尔化学奖。
测定区域 燃烧 还原 裂解 样品
OEA
炉温（℃） 100~1100 100~1000 100~1wk.baidu.com00 ≥1800
3、分析流程图
Combustion Zone
OEA
Detection Zone
Separation Zone Gas Control Zone
OEA
4、检测信号特点
N2+CO2
N2+CO2+H2O+SO2 N2+CO2+H2O
K因子范围 范围：KC 13~20,KH 30~70, KN 3~9, KS 3~9, KO 6~12
OEA
SUCCESS
THANK YOU
2019/5/17
OEA
6、仪器组成
OEA
天平
燃烧管
自动进样装置
炉体部分
还原管
OEA
OEA
燃烧管和还原管
EA-600
CHNS模式
Cu
C
O模式
Cu
OEA
发展历史
1912年
Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。
1914年
诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。
1960年~至今
有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。
KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
N2
C
ZR
N
由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2， H2O（SO2，CO2），进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地 稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来 的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此
信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正 被检测气体的真正信号值。
7、样品
（1）样品量：0~500mg （2）样品类型：固体及液体 （3）进样方式：单次进样装置包括一套自动接收单个样品容器的注射设
备，自动进样-选配自动进样器后，可将多达60个样品自动投放到仪 器内。此外，使用者还能在自动顺序进样过程中加插分析其他样品。 （4）样品容器：用于包裹固态样品的锡箔和用于装液态样品的铝皿。
uO2
xCO2
y 2
H 2O
z 2
N2
tSO2
在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的 多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
OEA
有机元素分析仪的产品
PerkinElmer 2400系列（美国） vario micro （德国） EA3000（意大利） FLASH 2000系列，4000系列 （意大利）
谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并
由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
OEA
2、性能指标
（1）分析准确度精度及分析时间
模态 CHN
氦载气
氩载气
分析时间
准确度（%） 精度（%） 准确度（%） 精度（%）
OEA
二、PerkinElmer 2400 Ⅱ
1、原理
PE2400 SERIESⅡ CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧 环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中 的C、H、N、S、O 。
该仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式 CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色
有机元素分析仪
Organic Element Analyzer
什么是有机元素？
有机物中常见的元素有 碳（C）、氢（H）、氧（O）、 氮（N）、硫（S）等。
OEA
该如何对有机元素进行分析？
OEA
目录
有机元素分析法概述 PerkinElmer 2400 Ⅱ
有机元素分析仪的应用
OEA
一、有机元素分析法概述
OEA
OEA
5、计算方法
空白 PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、
分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
空白计算方法：
NB=NR－ZR CB=CR－NR HB=HR－CR SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子 K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已
时间（分 钟）
≤0.3
≤0.2
≤0.4
≤0.3
6
CHNS
≤0.3
≤0.2
≤0.5
≤0.4
8
O（氧）
≤0.3
≤0.2
≤0.4
≤0.3
4
（2）分析范围及炉温
元素
分析范围（毫克）
C
0.001~3.6
H
0.001~1.0
N
0.001~6.0
S
0.001~2.0
O
0.001~2.0
（3）仪器附件：超微量电子天平 最高灵敏度：0.1ug 最大载荷量：5g
OEA
有机元素分析的原理
主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有 机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫 （S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的 有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。
CxH y NzSt
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法 创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等 的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法，而获1923 年诺贝尔化学奖。
测定区域 燃烧 还原 裂解 样品
OEA
炉温（℃） 100~1100 100~1000 100~1wk.baidu.com00 ≥1800
3、分析流程图
Combustion Zone
OEA
Detection Zone
Separation Zone Gas Control Zone
OEA
4、检测信号特点
N2+CO2
N2+CO2+H2O+SO2 N2+CO2+H2O
K因子范围 范围：KC 13~20,KH 30~70, KN 3~9, KS 3~9, KO 6~12
OEA
SUCCESS
THANK YOU
2019/5/17
OEA
6、仪器组成
OEA
天平
燃烧管
自动进样装置
炉体部分
还原管
OEA
OEA
燃烧管和还原管
EA-600
CHNS模式
Cu
C
O模式
Cu
OEA
发展历史
1912年
Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。
1914年
诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。
1960年~至今
有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。
KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]