二维核磁处理实用手册
核磁操作手册说明书
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Autotest, chempack
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■Acquire Data采集数据（但不进行信号处理）
■Acquire and WFT采集信号并进行傅立叶转换和进行加窗函数
■Acquire and Process 采样于实验完成时显示频谱（用于排序实验）
■Pause Automation暂时中止自动实验
■Resume Automation继续暂时中止自动实验
■Pause Acquisition暂时中止采样
■Resume Acquisition续暂停的实验
■Abort Acquistion终止（结束）实验
■Abort Automation终止（结束）自动实验
Process（数据处理）
该菜单提供以下的选项供数据处理时使用。副选单选项有：
■System Settings…系统设置…
View（视图）
显示或隐藏指令区，显示区工具列，实验区等功能。副选单选项有：
■Command Line显示指令输入行
■Experimental Panel显示实验协定界面（Protocols）
■Parameter Panel显示参数界面
1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图
2.1节实验前设定
2.2节选择实验
2.3节设定实验
核磁共振一维、二维谱图11
Nuts，Topspin等。
谢谢大家
5. NOESY谱
NOESY (获得分子内质子空间关系)
NOESY (获得分子内质子空间关系)
测样须知
一、送样前：
必须熟知样品的溶解性； 样品必须干燥，纯度不得低于90%，不得含磁性物质；
测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支/12元），核 磁管必须干燥干净，无裂痕；
样品溶于氘代试剂（0.5ml）后须呈透明均一相，若有固体微粒 必须首先过滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。 标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。 样品量：1H 谱约3——10 mg样品/0.5 mL氘代试剂；
A1. COSY90
(获得3JH-H耦合关系)
B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系)
3. 异核化学位移相关谱
A. HMQC (获得1JH-C之关系)
A. HSQC (获得1JH-C之关系)
B. HMBC (获得nJH-C, n ≥ 2之关系)
4. 总相关谱
TOCSY (获得所有J偶合关系)
标准去氢碳谱
4、1D选择性激发—可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY
1D NOE
13------15a, 12, 14 15a-----15b, 14, 16
1D NOE
5、其他一维谱图及其应用
• T1（弛豫时间） • 变温NMR • 其他适合测定NMR杂核（19F,31P,15N， 23Na,11B，119Sn,117Sn等）
• 溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也 无法解决该问题。
• 样品管：
• 匀质，清洁，不携带铁磁性物质 • 不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质 • 不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。
核磁共振二维实验报告
核磁共振二维实验报告实验目的：本实验旨在使用核磁共振（NMR）技术进行二维谱图的测定，探究样品的化学结构。
实验原理：核磁共振是一种利用原子核在外加磁场作用下发生的能级跃迁的现象，通过探测共振的信号来获得样品的结构信息。
二维核磁共振谱图（2D NMR）是利用两个核磁共振信号之间的相互耦合关系，提供更加详细的结构信息。
实验仪器：1. 核磁共振（NMR）仪：用于提供强大的磁场和测量核磁共振信号。
2. 样品溶液：待测的化合物的溶液。
3. 其他常规实验用具。
实验步骤：1. 样品的制备：将待测的化合物溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于谱图的测定。
2. 样品的装填：将样品溶液倒入核磁共振仪的样品管中，确保样品装填均匀。
3. 参数设置：选择合适的核磁共振实验参数，如脉冲角度、扫描次数、采样时间等。
4. 实验测量：启动核磁共振仪，进行测量。
根据实验需要，可以选择多次测量，以增加信噪比。
5. 数据处理：将测得的核磁共振数据进行处理，包括峰位校正、噪声滤除等。
6. 图谱解析：根据测得的二维谱图，分析样品的化学结构，解释各个峰位的代表意义。
实验结果和讨论：根据实验所测得的二维核磁共振谱图，我们可以得到有关样品的结构信息。
通过观察峰位的位置、强度和耦合模式等特征，可以推断出样品的化学键、官能团等信息。
本实验中，我们成功获得了样品的二维核磁共振谱图，并对谱图进行了解析。
根据峰位的化学位移和耦合模式等数据，我们推测了样品中存在的官能团和化学键，进一步验证了样品的化学结构。
结论：本实验利用核磁共振技术成功地获得了待测样品的二维谱图，并通过对谱图的解析推测了样品的化学结构。
该实验展示了核磁共振技术在化学结构分析中的重要应用，并为进一步研究提供了基础数据。
二维核磁处理实用手册
ACD/Labs二维核磁数据处理实用手册高级化学发展有限公司Advanced Chemistry Development（以下简称ACD/Labs）成立于1994年，总部位于加拿大多伦多市。
ACD/Labs是一家将化学结构与分析化学信息进行有效结合、进而产生全面分析化学管理系统（英文简称ChemAnalytics）的化学软件公司。
其主要功能包括未知化学物质结构解析、谱图预测和解释、分析数据处理与管理、理化性质和药物代谢毒性预测、色谱分离、医药化学、新药试剂合成、化学系统命名、以及化学专利和论文的发表。
ACD/NMR Processor为ACD/Labs众多模块中的一个。
ACD/NMR Processor功能简介:1.包含1D和2DNMR数据处理以及ACD/ChemSketch画图软件2.兼容性好，可以处理Bruker、Varian、Thermo Scientific、JEOL、Tecmag、ASCII、GE、Acorn NMR、Lybrics、JCAMP、MSI Felix等核磁数据。
3.自动获取多重谱峰信息且数据导出专业化（可以按照国外著名期刊要求导出，数据可直接用于文章的发表或论文的写作）。
4.宏命令自动处理谱图5.类PPT操作界面。
6.一键处理傅里叶转换、相位校正、基线校正等。
7.支持手动、自动取峰和积分。
8.数据能按照强度或者等值线图表显示。
9.应用Magnitude spectrum, Power spectrum以及Symmetrization命令。
10.谱图叠加处理功能。
11.可将1D谱图添加到2D谱图中12.通过化学位移和耦合常数建立2D核磁谱图13.另外还具有差谱处理、化学结构导入、谱图注释标记、自动识别氘代试剂等功能搭配NMR Predictor还可实现：1.自动验证化学结构与谱图的匹配度。
2.自动归属1D和2D核磁数据。
ACD/NMR Processor所支持的数据格式ACD/Labs目前最新版本是ACD/Labs12.5，操作平台：Windows1、谱图处理界面双击安装文件夹中ACDLabs 12.0文件夹中的Specmanager图标进入如下界面，或者进入ACD/Labs的任一模块,选择菜单栏ACD/Labs/Specmanager模块（一般图标选择ChemSketch）注：如最左边出现分隔栏，则在菜单栏View中将ACD/NMR Workbook的勾去掉2、导入数据方法一：点击如下操作界面中最左边红色的文件夹按钮，或者File-Open所要打开的数据。
二维核磁共振(2D-NMR)
(1)
2 J jk I j Ik
jk
只与耦合常数有关
• 在检测期t2，系统受 ：
(2) j I jz
2 J jk I j Ik
j
jk
♦ 同核二维J分解谱的脉冲序列靠J调制自旋回波来分解化学位移与J耦合。 ♦ 异核耦合系统若只加13C的180°脉冲会消去J耦合作用，所以必须同时加1H的 180°脉冲，这样才能保存J耦合作用。
1. 预备期(D1)
脉冲序列之间的弛豫延迟，类似一维谱实验的等待时间。理想状态是在 D1结束时磁化矢量M2保持最大，而且在xy平面上的磁化矢量Mxy已恢复 到零。理论上应取D1≥5T1.
2. 演化期(t1)和混合期(tm)
这是2D NMR的关键，正是在演化期和混合期对磁化矢量进行各种各样 的技术处理而产生了不同的2D实验。
a. 同核—一个90°脉冲 b. 异核—由1H的90°脉冲和13C
的90°脉冲组成
♦ 混合脉冲使耦合核之间进行磁 化矢量的交换，从而对耦合相 关信息进行“标记”。
♦ 对检测期t2所记录的时间域FID 信号进行FT变换得到频率域F2 谱，对t1方向的FT变换给出第 二个频率域坐标F1，这样就获 得一个完整的COSY谱。
四、二维J分解谱
• 如果在t1和t2的时间划分处没有任何物理操作，只是核自 旋在t1段受H(1)作用，在t2段受H(2)作用，由于自旋体系受 到的作用不同，因此时间轴被识别开了，这种方法得到
二维分解谱。
• 在液体分子常规NMR谱中共振峰的位置由化学位移Ω/2π 和标量耦合J两个参数确定。
• 若在演化期t1自旋系统受：
四、二维相关谱—COSY
• 二维相关谱 (2D COSY)比二维J分解谱更重要，其中用的最广泛的是化 学位移相关谱，它的两维坐标F1和F2都表示化学位移，从中可以得到 各种核之间连接的信息。
二维核磁
•如今二维NMR实验类型已经难以数计， 但是可以将它们主要地分为基于偶合的相 关转移谱和基于动力学过程的极化转移谱 两大类。
在NMR中，横向磁化强度总与相干相联系，纵向磁化强度 总与极化相联系。 二维谱一定与磁化强度的转移有关，要么是横向磁化强度 的转移或相干转移，例如化学位移相关谱COSY等，要么是 纵向磁化强度的转移或极化转移，例如化学位移交换谱 EXSY等。 二维谱的设计关键就是如何实现预定目标的相干转移谱或 极化转移谱。
尽管3D NMR谱的分辨率有所提高， 但解释较大的三维异核NMR谱时，仍存 在含糊性，因此，人们希望通过增加维 数进一步提高分辨率，随之出现了4D NMR谱，4D NMR谱常常是说明2D NMR谱的方法。4D NMR试验可以看成 是由三个2D NMR实验所组成。新的4D NMR技术仍在不断发展，并越来越广泛 的应用于蛋白质及核酸研究的报道。
13C-1H化学位移相关谱
13C-1H化学位移相关谱是把化
合物分子中的单键偶合(1JCH)的1H信 号与13C信号相关联，对于信号的确 认非常有效。它与1H-1H COSY一样 是应用最广泛和最重要的两个二维 实验技术 。
常规的13C-1H COSY可以得到 直接键合的碳和氢之间的偶合关 系(1JCH)。从其COSY谱得到的1H 谱线的归属，根据相互关系(1JCH 交叉峰),就可找到与之相连的13C信 号。反之，从一个已知的13C信号， 通过它的交叉峰也可找到与之相 连的1H信号。
相比，信噪比的提高就有了一个飞跃。
虽然HMQC实验成功率很高，但是它无法判定季 碳的化学位移。异核多重键相关谱(HMBC)实验弥补了 这一缺点。HMBC脉冲序列的基础仍然是HMQC实验， 只不过长程偶合常数比单键偶合常数小很多而已。 异核单量子相关谱(HSQC)实验是一种在演化期只涉 及单量子相干的逆检测开核相关实验。HSQC的图谱质 量要略差于HMQC谱。但是，HSQC谱在F1维的分辨率 要比HMQC谱高，这是因为在多量子谱中，量子数越大， 谱分辨率越差，尤其在高场仪器中。HSQC实验在三维 NMR中得到比HMQC实验广得多的应用。
二维核磁共振-1
X
MA
δH A
M F1
X
AM
X
CH2Br-CHBr-COOH
F2
δH
图为2，3-二溴丙酸的AMX体系1H-1H COSY谱。
F1和F2皆为化学位移。两组对角峰为对角线与两组交叉峰 组成正方形，说明这两组质子有偶合。2，3-二溴丙酸的碳上3 个质子为AMX系统。
液体二维核磁共振方法 (two-dimensional NMR)
二维核磁共振的基本原理
二维核磁共振(2D NMR)方法是七十年代提出并发展起来的。
NMR一维谱的信号是一个频率的函数，共振峰分布在一个 频率轴（或磁场）上，可记为S(ω)。
而二维谱信号是二个独立频率（或磁场）变量的函数，记 为S(ω1,ω2),共振信号分布在两个频率轴组成的平面上。也就 是说2D NMR将化学位移、偶合常数等NMR参数在二维平面上 展开，于是在一般一维谱中重迭在一个坐标轴上的信号，被分 散到由二个独立的频率轴构成的平面上，使得图谱解析和寻找 核之间的相互作用更为容易。
• HMBC可高灵敏度地检测13C-1H远程偶合（ 2JCH，3JCH ），因 此可得到有关季碳的结构信息及其被杂原子切断地1H偶合系统 之间的结构信息。
ΝΟΕ类核磁共振谱
NOE（ Nuclear Overhauser Effect ）是一种双照射技术，其原 理是：用照射强度小于被照射谱线半高宽度的射频照射某个 核时，在空间上与之接近的核的信号强度会有所变化。
1H 13C
纵轴为碳谱，横轴为氢谱
异核多键相关谱
HMBC [(1H-detected) heteronuclear multiplebond correlation，（检出1H的）异核多键相关] 把1H核和远程偶合的13C核关联起来，它的作用 相当于长程多键H,C-COSY
二维核磁共振波谱（TwoDimensionalNMRSpectroscopy）
二维核磁共振波谱（Two Dimensional NMR Spectroscopy）基本原理：在波谱技术中，二维核磁共振波谱的是近年来发展最快的领域之一。
为复杂化合物结构的准确鉴定提供了最为有效的研究手段。
二维核磁共振的引入主要依赖以下技术的：（1）自旋核调控脉冲技术，在激发自旋核磁化恢复平衡的不同时间段，在信号检测前，应用特定的脉冲和插入适当的延迟时间可以对自旋核进行调控；（2）自旋核特性的理论发展，对自旋核在受到其它原子核的各种不同影响后的行为有了深入的认识；（3）计算机技术的发展，使检测到的自旋核各种自由衰减信号（FIDs）可以储存，迭加，并在信号收集结束后调出再进行傅立叶转换处理；并且使核磁共振理论学家和波谱学家对它们的理论预测能够很快通过特殊实验进行证实。
（4）超导磁体的发展，使核磁共振波谱的检测灵敏度核分辩率显著提高；比如，现在900 MHz的仪器，其灵敏度和分辩率的提高，使微量样品的检测和合理解释复杂生物大分子的结构及分子作用成为现实。
超导磁体磁场的稳定和均匀性极大地推动了NOE 效应测定在有机化合物结构和立体构型确定中的应用以及在生物大分子分子内部相互作用和分子之间相互作用研究中的应用。
尽管核磁共振的硬件技术得到显著发展，但是对于一些复杂化合物，尤其当结构中存在化学位移相近的自旋体系时，得到一维1H NMR图谱仍然存在信号的严重重叠，比如，甾体类化合物的脂肪部分，它们的质子信号相互重叠呈现复杂的多重峰，使信号的指定很困难。
如果不同自旋体系的质子信号的化学位移太接近，在一维核磁共振实验中，由于选择性去偶技术的限制，用双共振和选择性共振方法，也无法建立每个自旋体系中1H-1H和1H-13C之间的相互偶合或连接关系。
二维核磁共振实验的概念是由Jeener于1971年提出的，但是由于当时缺乏足够稳定的磁场用实验方法来展示，因此一直未能发表。
而在大约5年以后，Ernst研究小组，通过实验实现了并发表了完整的二维核磁共振概念的潜在价值。
第三部分：二维核磁共振谱简介
预备 期发 展 期混 合 期检 出 期第二章 二维核磁共振谱(三部分)二维核磁共振谱(two-dimensional NMR spectra ，即2D NMR)简称二维谱，可以看成是一维核磁共振谱的自然推广，在引入一个新的维数后必然会大大增加新的信息量，提高解决问题的的新途径。
4.1 概述4.1.1 二维核磁共振谱的形成二维谱是两个独立频率变量的信号函数S （ω1 ω2)，如果一个自变量是频率，另一个自变量是时间、温度或浓度等其他物理化学参数就不属于我们所指的2D NMR 谱。
实际上我们所指的2D NMR 谱首先是由2个独立的时间变量（FID 信号是时域函数）进行一系列的实验，得到信号S （t 1 t 2）。
经两次傅立叶变换得到两个独立频率变量的信号函数S （ω1 ω2)。
通常，第一个时间变量(t 1)是脉冲序列中变化的时间间隔，第二个时间变量(t 2)是采样时间。
t 1与t 2 是两个不相关的独立变量。
4.1.2 二维核磁共振时间轴示意方快图预备期——使体系恢复到玻耳兹蔓平衡态（在时间轴上通常是相对较长的时期）。
发展期(t 1)——由一个或多个脉冲使体系激发态。
发展期的时间(t 1)是变化的。
混合期——建立信号检出的条件(并不是必不可少的，根据二维谱的种类而定)。
检出期(t 2)——以通常方式检出FID 信号。
4.2二维核磁共振谱的分类J分解谱（J resolved spectroscopy）：又称J谱或δ-J谱。
用于把化学位移与自旋偶合的作用分辨开来。
包括：同核J谱和异核J谱。
化学位移相关谱(chemical shift spetroscosy):又称δ-δ相关。
它能表证核磁共振信号的相关特性，是二维谱的核心。
包括：同核相关谱、异核相关谱、NOE相关谱。
多量子谱(multiple quantum spectroscopy):跃迁时Δm为大于1 的整数(常规NMR谱为单量子跃迁，Δm＝±1)。
二维核磁送样操作流程
二维核磁送样操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二维核磁共振氢谱-解释说明
二维核磁共振氢谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述核磁共振（NMR）技本是一种非常重要的分析技术，广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。
其通过原子核所具有的自旋和电荷产生的磁矩，与外加磁场相互作用，从而产生共振现象，通过测定不同原子核在不同化学环境中的共振频率，可以为分子结构的研究提供丰富的信息。
而二维核磁共振氢谱则是核磁共振技术的重要分支，它通过核磁共振原理和多维谱的记录方式，可以进一步提供复杂分子结构的详细信息，成为研究和分析的重要工具。
本文将深入介绍二维核磁共振氢谱的原理、应用和技术发展，以期对该领域的研究工作有所帮助。
1.2 文章结构文章结构部分应该包括对整篇文章的组织和内容安排进行介绍。
可以描述文章的逻辑顺序和各个部分的内容提要，让读者对整篇文章的架构有一个清晰的了解。
例如:文章结构部分将介绍本文的组织结构和内容安排。
首先，对于二维核磁共振氢谱的原理将进行详细的解释和讨论，包括其基本概念和相关理论知识。
其次，将探讨二维核磁共振氢谱在不同领域的应用，以及其在科学研究和医学诊断中的重要性。
最后，将阐述二维核磁共振氢谱的技术发展以及对未来可能的影响。
通过这样的结构安排，读者可以清晰了解本文的内容和重点讨论的方向。
1.3 目的本文的目的在于深入探讨二维核磁共振氢谱在化学领域中的重要性和应用价值。
通过对二维核磁共振氢谱原理、应用和技术发展的全面介绍，可以帮助读者更深入地理解这一技术在分析化学物质中的作用。
同时，也旨在对未来二维核磁共振氢谱技术的发展方向进行展望，为相关领域的研究和实践提供一定的指导和借鉴。
通过本文的阐述，读者将能够更好地把握二维核磁共振氢谱的前沿动态，从而为相关领域的研究和应用提供帮助和启发。
2.正文2.1 二维核磁共振氢谱的原理二维核磁共振氢谱（2D NMR）是一种核磁共振（NMR）技术，它通过在两个独立的核磁共振实验中收集数据，并通过两个独立的核磁共振实验之间的相互关联来提供额外的信息。
二维核磁共振
人体不同组织水的弛豫时间T1和T2
正常组织
病变组织
肝
T1
T2
胰 T1 T2
380 +- 20 40 +- 20 390 +- 20 60+- 40
570+- 190 40+- 10 840+- 130 40+- 10
E2
吸 收
N1
弛 豫
m=-1/2
E1
m=+1/2
N2
51
52
53
54
55
平面上展开.
4
2D NMR特点
含有两个频率轴和一个强度轴(减少谱峰的拥挤和 重叠)
提供相互耦合的观察核之间的相关关系信息 对复杂分子（如生物分子）的结构确定以及分子
与分子之间相互作用的研究非常有用。 可了解生物分子在溶液状态时的空间结构（X-单
晶衍射无法做到）
5
2D NMR 实验方法
45
2003年诺贝尔医学奖 :美国科学家保罗·劳特布尔 (Paul Lauterbur) 和英国科学家彼得·曼斯菲尔德(Peter Mansfield )
Peter
用核磁共振层析“拍摄”的脑截面图46象
47
MRI is used for imaging of all organs in the body.
14
• 堆积图由很多条“一维”谱线紧密排列构成的。堆积图的 优点是直观、有立体感，缺点是难以定出吸收峰的频率和 发现大峰后面可能隐藏着的较小峰，而且，作这样的图耗 时较多。
• 等高线图类似于等高线地图。最中心的圆圈表示峰的位置， 圆圈的数目表示峰的强度。最外圈表示信号的某一定强度 的截面，其内第二、三、四圈分别表示强度依次增高的截 面。这种图的优点是易于找出峰的频率、作图快，缺点是 强信号的最低等高线会波及很宽范围，从而掩盖附近的弱 信号，或者它们之间发生干涉而产生假信号，在解谱时应 加以注意。虽然等高线图存在一些缺点，但它较堆积图优 点多，故目前被广为采用。
二维核磁谱解析
第二页，讲稿共二十五页哦
核磁共振二维谱的相关峰说 明了这两个频率的相关性.
注意：核磁共振二维谱中会 存在假峰. 判断假峰最简单 的办法就是看相关峰的横 坐标或者纵坐标是否不对 应共振频率，如果相关峰 没有对准氢谱或者碳谱的 峰组位移，那么这个相关 峰就是假峰。
该与c,b两个氢有NOE相关信号。
第十七页，讲稿共二十五页哦
通过羰基对苯环的拉电子作用可以区分1，1`和2，2`的化学位移；但通 过3位置氢与1，1`氢有noe，而与2，2`氢没有noe，通过这一点也可 以区分1，1`和2，2`的化学位移
第十八页，讲稿共二十五页哦
从NOESY 谱可以看到如下NOE 效应:
第三页，讲稿共二十五页哦
3. 2 同核位移相关谱
同核位移相关谱COSY( 或写为H,H-COSY )谱，是最常用的核磁共 振二维谱.
COSY 谱图的轮廓外形为矩形或者正方形（取决于横坐标和纵 坐标的比例)，最常见的为矩形. COSY 谱的横坐标（2，F2) 和纵坐 标（1，F1) 方向的投影都是该化合物的氢谱，因此其横坐标和纵坐 际都标注氢谱化学位移. 在COSY 谱的上方（或者再加-个侧面)有对应的 核磁共振氢谱. 氢谱的化学位移数值和COSY 谱的化学位移数值是 一致的. COSY 谱中有-条对角线. 通常的走向是从左下到右上. 对角线 上有若干峰组， 它们和氢谱的峰组完全对应. 对角线上的峰(组)称为 对角线峰或者自动相关峰，它们没有提供相关信息. 在COSY 谱 中还有另外一类峰(组) .它们处于对角线外，称为相关峰或者交叉峰. 每 个相关峰都反应一组耦合信息.
二维核磁共振谱精简2
HMQC、HSQC反映的是 1JCH耦合， HMBC谱和COLOC则 对应于长程耦合nJCH 。
02:50
35
Problem 3
4 23 1
截面图 Section
投影图 Projection
02:50
10
堆积图
把堆积图用平行于F1和F2域的平面进行平 切后所得。
等高线图
等高线图中最中心的圆圈表 示峰的位置，圆圈的数目表 示峰的强度。
02:50
11
等高线图
从2D图中取出某一个谱
峰（F1或F2 ）所对应相 关峰的1D断面图，对检
远程相关谱将相隔两至四根化学键的13C 和1H 核关联起来，甚至能 跨越季碳、杂原子等，交叉峰或相关峰比直接相关谱中多得多，
02:50
40
先分别从F1F2域找到 CHO、OCH3、4位C的相 应信号 由香草醛COLOC谱中 3J(H8 , C3)相关峰可以决 定OCH3连在C-3上，由 3J(H7 , C2)和3J(H6, C7)相 关峰可以指认CHO与C1 相连。 4位碳因连有OH，其化学 位移处于次低场（羰基碳 在最低场），加上2J(H5, C4)和 3J(H6, C4)相关峰可 以指认OH连在C-4上。
The 1H NMR spectrum of 2,3-dihydrofuran (F) shows resonances at 2.6, 4.2, 4.9, 6.2 PPM. Given below is a schematic representation of the COSY spectrum of (F). The 13C spectrum of (F) contains resonances at 28.5, 68.6, 98.4 and 145.0 PPM.Explain how you could use the COSY and the C-H correlation spectrum to assign the 1H and 13C spectra (i.e. establish which 13C and 1H spectrum belongs to which specific site in the molecule.)
4.二维核磁共振谱1(12)
磁场
交变磁场
角速度0
旋转坐标系（rotating frame）x'y'z' z'与实验室坐标系（xyz）的z轴重合，但x'y'绕z轴旋 转，其旋转角速度为圆偏振磁场的旋转角速度。
B0
Z 旋转快 旋转慢
M Y
X/ B1
X
Y/
B1
在此旋转坐标系中，圆 偏振磁场成为一固定磁 场，以B1表示。设它沿x' 方向。在z'方向则有B0。 经证明，在 z'还存在着 另一矢量ω/γ，ω为旋转 坐标系的角速度矢量。 这一项的产生是因旋转 坐标系而引起。
按上式计算的谱线宽度就自然宽度。实际谱 线宽度远宽于自然宽度，这是因为磁场的不均匀 性也对横向弛豫有贡献，因此产生表观横向弛豫 时间T'2，T'2 < T2。
1 T2
三、脉冲-傅立叶核磁共振波谱仪
所谓脉冲是指在微秒期间内周期性地施加的射频。 如以tp代表脉冲宽度，tr代表脉冲间隔，υ0为发射 器频率，则该脉冲系列可展开成以υ0为中心的连续 的频率振动，简称频谱。
自旋-晶格弛豫（纵向弛豫）
Spin-Spin Relaxation (T2)
自旋-自旋弛豫（横向弛豫）
核磁共振谱线宽度
Heisenberg 测不准原理
E t h
Δt是粒子停留在某一能级上的时间，在NMR 中决定于自旋-自旋的相互作用。
E T2 h E h 1 T2
ν0
频率为ν0的连续、等幅的射频波 周期为tr，每次持续 时间为tp，强度为A 的方波
调制后的射频脉冲
时畴信号和频畴谱，二者之间的傅立叶变换
topspin一维和二维实验高级版
一维和二维核磁实验进阶操作指南高级实验用户向导002版2007年7月20日完成初稿翻译向俊锋中国科学院化学研究所本手册的信息可能没有通知就发生变化。
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该手册为Peter Ziegler编写©美国麻省州Billerica BRUKER BIOSPIN公司 2006年5月16日P/N: B4722DWG-Nr.: 002内容内容 ............................... .............. .............. .. (3)第一章介绍 (6)1.1 概况 (6)1.2 免责声明 (6)1.3 警告和注意 (6)1.4 联系额外技术支持 ......................... . (6)第二章二维反相实验 (7)2.1 二维编辑HSQC .................................................................. (7)样品: (7)实验准备 (7)HSQC实验设置 (10)采样 ..................................................................... .. (11)处理 ..................................................................... .. (11)2.2 二维HMBC实验 ........................................................ (12)样品: (12)实验准备 (13)HMBC实验设置 (13)采样 (14)处理 (14)2.3 增加F1投影到HSQC等高线画图 ............ . (15)创建外部投影图谱 (16)创建画图模板 (17)第三章扩散实验 (21)3.1 介绍 ....................................................................... (21)样品: (21)实验准备 (21)参数设置 (22)采样 (24)处理 (26)计算扩散系数 (27)第四章多重谱线分析 ............................................................... .334.1 多重谱线指认 ........................................................ (33)样品: (33)实验准备 (33)采样 (34)处理 (34)多重谱线指认 (37)第五章 19F实验 (45)5.1 观测19F的硬件要求 ................................. .. (45)探头 .......................................................................... . (45)额外硬件 ....................................................... .. (45)300和400MHz系统 ...................................... (45)500MHz和更高频率谱仪 ................................................ .. (46)早期的AV系统 ................................................. .. (46)5.2 一维19F实验 ......................................................... (47)样品: ................................................................. .. (47)观测19F, 无去偶 ........................................... . (47)探索性图谱 ............................................. . (47)优化扫描范围 ................................... (49)基线校正 ................................................ . (49)观测19F，对1H去偶 ................................... (51)观测1H, 对19F不去偶 ..................................... .. (52)观测1H, 对19F进行WALTZ去偶 .............. .. (53)观测1H，对19F进行Garp去偶 (54)5.3 二维19F实验 (56)样品: ................................................................. .. (56)二维异核1H/19F位移相关 .................... (56)一维19F参比实验 ............................... . (56)一维1H参比实验 ............................. . (57)设置二维HETCOR实验 (58)第六章一维选择性 NOESY (61)6.1 介绍 ....................................................................... (61)参考图谱 ...................................................... (61)选择性激发区域设置(例子 1) ............... (63)共振模式 ........................................................ . (63)设置采样参数 ............................ (64)运行实验 ................................................. (64)选择性激发区域设置(例子2) ............... .. (65)偏离共振 ........................................................ . (65)设置采样参数 ............................ (66)运行实验 ................................................. (67)选择性激发区域设置(例子 3) ............... (68)积分区域文件 ............................................. . (68)计算选择性脉冲宽度核功率水平 .... .. (69)设置采样参数 ............................ (72)运行实验 ................................................. (72)同图输出参考和选择性NOESY图谱 (73)第七章一维选择性TOCSY (75)7.1 介绍 ....................................................................... (75)参考图谱 ...................................................... .. (75)选择性激发区域设置 .................................. (77)偏离共振 ........................................................ (77)计算选择性脉冲宽度和功率水平 .... .. (78)设置采样参数 ............................ (81)运行实验 (81)同图输出参考和TOCSY图谱......... .. (82)第八章利用成形13C脉冲一维 DEPT实验 (85)8.1 介绍 ....................................................................... (85)实验设置 (85)计算成形脉冲功率水平 (86)设置采样参数 (88)运行实验 (88)第九章利用成形13C脉冲二维HSQC实验 .................. ....... . (91)9.1 介绍 (91)参考图谱 (91)设定范围 (93)利用F1轴180度绝热反转成形13C脉冲运行二维HSQC实验 (93)采样 (95)处理 (95)第十章二维选择性HMBC实验 ......................................... .. (97)10.1 介绍 ....................................................................... . (97)参考图谱 (97)设定范围 (99)运行二维HMBC实验 (99)采样 (00)处理 (01)优化羰基区域参数 (02)设置选择性脉冲 (09)设置采样参数 (07)运行实验 (07)第一章 前言1.1一般介绍本手册为运行TopSpin的A V ANCE系统而写，因此对于某些实验，可以用做设置过程的指南。
二维核磁共振谱解读
核磁共振谱（NMR）是一种非常强大的分析技术，用于确定物质的结构和确认分子的组成。
二维核磁共振谱（2D NMR）是一种在峰区分辨率和化学位移上比传统核磁共振谱更高的技术。
二维核磁共振谱提供了更多的信息，具有两个独立的谱图轴。
下面是对二维核磁共振谱解读常见的一些方面：化学位移轴（x轴）：二维核磁共振谱通常有两个化学位移轴。
一个位移轴表示一个维度上的化学位移值，通常以ppm（部分百万）为单位。
这个轴上的峰表示不同化学环境中的核的吸收。
耦合常数轴（y轴）：二维核磁共振谱的第二个轴通常是相邻核之间的耦合常数。
这个轴上的峰表示不同氢原子之间的相互作用。
化学位移交叉峰（cross-peaks）：二维核磁共振谱中最重要的信息是化学位移交叉峰。
这些交叉峰出现在两个化学位移轴的交叉点上，表示两个核之间的相互作用。
通过分析交叉峰的位置和强度，可以推断出化学结构的一些重要特征。
耦合常数交叉峰（coupling cross-peaks）：除了化学位移交叉峰，二维核磁共振谱还可以显示耦合常数交叉峰。
这些峰出现在耦合常数轴上，表示不同核之间的耦合常数。
通过分析这些交叉峰，可以确定分子中不同核之间的耦合关系。
脉冲序列（pulse sequences）：为了获得二维核磁共振谱，使用了特定的脉冲序列。
这些序列涉及一系列的脉冲和延迟，用于激发和检测核自旋的信号。
不同的脉冲序列可以提供不同的信息。
通过解读二维核磁共振谱，可以确定分子的结构、化学环境和相互作用。
这对于有机化学、药物研发、材料科学等领域非常重要。
但是需要指出的是，对于具体的二维核磁共振谱解读，需要具备相关的化学知识和实践经验。
二维核磁共振谱
20世纪80年代：2D－NMR加速发展 用途： 解析复杂有机分子最有力的工具；溶液中分
子的三维空间结构的测定；分子动态过程的研究： 多维NMR技术：研究生物大分子（蛋白质、核酸等）
最有效的方法
二维核磁共振谱的特点
将化学位移、偶合常数等核磁共振参数展开 在二维平面上，这样在一维谱中重叠在一个 频率坐标轴上的信号分别在两个独立的频率 坐标轴上展开，减少了谱线的拥挤和重叠， 提供了自旋核之间相互作用的新信息,获得 更多的信息
杂峰与杂峰的消除
轴峰：沿F1维出现在参考频率为零处，与演化期间因纵向弛 豫而产生的纵向磁化强度有关。因为演化期的纵向弛豫不可 避免，因此轴峰必然存在
t1噪声峰：沿F1维出现的杂峰，可由许多复杂因素引起，例 如宏观退磁场效应和饱和效应等
镜像峰：关于中心频率对称的峰，二维镜像峰是复数Fourier 变换所固有的
演化期（t1） 在预备期末，施加一个或多个90脉冲，使系统建立共振非平衡状 态。演化时间t1是以某固定增量t1为单位，逐步延迟t1。每增加一个t1，其对应 的核磁信号的相位和幅值不同。因此，由t1逐步延迟增量t1可得到二维实验中的 另一维信号，即F1域的时间函数。
混合期（m） 由一组固定长度的脉冲和延迟组成。在混合期自旋核间通过相干 转移，使t1期间存在的信息直接影响检测期信号的相位和幅值。根据二维实验所 提供的信息不同，也可以不设混合期。
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ACD/Labs二维核磁数据处理实用手册高级化学发展有限公司Advanced Chemistry Development（以下简称ACD/Labs）成立于1994年，总部位于加拿大多伦多市。
ACD/Labs是一家将化学结构与分析化学信息进行有效结合、进而产生全面分析化学管理系统（英文简称ChemAnalytics）的化学软件公司。
其主要功能包括未知化学物质结构解析、谱图预测和解释、分析数据处理与管理、理化性质和药物代谢毒性预测、色谱分离、医药化学、新药试剂合成、化学系统命名、以及化学专利和论文的发表。
ACD/NMR Processor为ACD/Labs众多模块中的一个。
ACD/NMR Processor功能简介:1.包含1D和2DNMR数据处理以及ACD/ChemSketch画图软件2.兼容性好，可以处理Bruker、Varian、Thermo Scientific、JEOL、Tecmag、ASCII、GE、Acorn NMR、Lybrics、JCAMP、MSI Felix等核磁数据。
3.自动获取多重谱峰信息且数据导出专业化（可以按照国外著名期刊要求导出，数据可直接用于文章的发表或论文的写作）。
4.宏命令自动处理谱图5.类PPT操作界面。
6.一键处理傅里叶转换、相位校正、基线校正等。
7.支持手动、自动取峰和积分。
8.数据能按照强度或者等值线图表显示。
9.应用Magnitude spectrum, Power spectrum以及Symmetrization命令。
10.谱图叠加处理功能。
11.可将1D谱图添加到2D谱图中12.通过化学位移和耦合常数建立2D核磁谱图13.另外还具有差谱处理、化学结构导入、谱图注释标记、自动识别氘代试剂等功能搭配NMR Predictor还可实现：1.自动验证化学结构与谱图的匹配度。
2.自动归属1D和2D核磁数据。
ACD/NMR Processor所支持的数据格式ACD/Labs目前最新版本是ACD/Labs12.5，操作平台：Windows1、谱图处理界面双击安装文件夹中ACDLabs 12.0文件夹中的Specmanager图标进入如下界面，或者进入ACD/Labs的任一模块,选择菜单栏ACD/Labs/Specmanager模块（一般图标选择ChemSketch）注：如最左边出现分隔栏，则在菜单栏View中将ACD/NMR Workbook的勾去掉2、导入数据方法一：点击如下操作界面中最左边红色的文件夹按钮，或者File-Open所要打开的数据。
【文件路径ACD12/EXAMPLES/SPECMAN/2DNMR/EXAMPLE_2】数据导入后方法二：将文件夹直接拖入SpecManager窗口查看Spectrum Parameter选择菜单栏View/Spectrum Parameter3、Pereference预设置工具栏选择Option按钮，选择PereferenceStructure标签，Structure Coloration附近，点击，出现Coloration Setting 对话框，输入需要设置的数值Labels与Scales标签*如无需更改设置，直接点击OK 4.Full FT工具栏选择Full FT点击OK放大功能。
上一次放大范围滚动鼠标滚轴调整Threshold5、Attach 1D Curve选择工具栏Setup 1D Curve选择Horz Spectrum将1HNMR附于F2点击打开如需调整1HNMR谱峰强度，点击，输入如300，Enter注：这一部分是具体谱图类型而定，如H-HCosy，纵轴为1HNMR点击打开如需调整1HNMR谱峰强度，点击，输入如300，Enter放大谱峰选中谱峰中心，像右拖至F2谱峰中心位置横向定标后谱图纵向定标单击Vert，选中谱峰中心，向上拖至F1谱峰中心位置纵向定标后的谱峰选择Accept定标后谱图7、Peak Picking选择工具栏Peak Picking按钮选择Manual选择Peak Picking位置，单击左键选择Accept8、添加或删除网格线工具栏选择Peak Picking按钮单击左键选择Gridlines放大需要建立网格线的区域单击左键工具栏选择Vert，建立纵向网格线工具栏选择Both，同时建立横向及纵向网格线删除横向网格线工具栏选择Horz将红色线移至需要删除的网格线当红色变成蓝色单击左键，出现节点单击DeleteVert和Both操作同上9、添加化合物结构式方法一：Processor界面选择操作界面左下角的4-Structure选择Edit in ChemSketch在ChemSketch界面画化合物结构画好化合物结构后选择Attach Structure to the Current Spectrume方法二：Processor界面切换到ChemSketch界面，画好结构，选择Attach Structure to the Current Spectrum10、Verify注：需搭配ACD/NMR Prediction功能使用，如无此功能可跳过此说明。
选择工具栏选择，出现Verification Options对话框选择，出现Option对话框点击OK，点击Verify点击OK，运行Verification点击OKAssignment工具栏选择Show Table ofVerification绿色：Good Match Factor黄色：Middle Match Factor红色：Poor Match Factor打开Peak of Table，Peak of Assignment，Peak of 1D Assignment，谱峰、表格和化合物原子一一归属Table of IntergralTable of AnnotationTable of AssignmentTable of 1D Assignment显示化学结构，显示原子编号，显示化学位移，显示相互关系如需清除Assignment，可点击Table of Assignment点击右键选择Clear All11、Manual Assignment选择Assignment谱图参数信息显示：工具栏View-Spectrum Parameters放大谱峰F2 4.13,4.06ppm，选中谱峰4.13,70.03ppm，单击单击Shift+左键选中谱峰4.06,70.03ppm将鼠标移至2号C原子，单击左键，选择Assign as CH2（根据用户需求确定选项）出现如下图从2号C原子延伸出来的红线，选择具有Correlation关系的C原子，本例选择3号C原子单击3号碳原子，选择Add New Assignment匹配完成后谱图任一位置单击左键，高亮显示部分消失，2号C与3号C之间出现绿色的Correlation 箭头将鼠标谱峰位置或者化学结构已经匹配部位，相关联信息红色高亮显示，如需改变高亮显示颜色，可在Option，Preference选项设置（本册Step3）。
工具栏选择Table of Assignment显示谱峰匹配信息单击表格中第一栏，表格中相关联栏红色高亮显示，谱图中相对应谱峰高亮显示，化学结构式中相关联位置Correlation 箭头高亮显示如上，选择Table of 1D Assignment单击表格中第一栏，表格中相关联栏红色高亮显示，谱图中相对应谱峰高亮显示，化学结构式中相关联位置Correlation箭头高亮显示说明：Verify功能自动匹配结构与谱图。
12、局部放大选择菜单栏View/Zoom Area鼠标放在纵轴上，会出现拖动放大缩小图标注：谱图界面中点击右键出现放大图标或者通过也可进行局部放大此局部放大框可以向左向右自由移动，其所对应的局部谱图会跟着改变13、Annotation工具栏选择Annotation或者拖动鼠标确定需要标注的部位出现输入Annotation对话框输入文本，选择需要标注的图层Annotation模式下选择Option点击OK14、Report打印报告模板可选择两种类型：一种是By Standard，另一种是By Template，也就是根据用户自定义模板打印。
用户也可以选择直接打印成PDF。
By StandardProcessor界面选择Copy to Report出现标准模板打印对话框By templateProcessor界面点击Copy to Report右下角三角形，选择出现对话框点击，选择需要打印的模板点击OK直接打印报告成PDF工具栏选择PDF图标三角形按钮，弹出下拉菜单:By Standard;:By template如选择By Template，则弹出另存为对话框点击保存。
15、保存报告切换到ChemSketch界面，选择File/Save asACD/NMR Processor报告所支持的保存格式16、Help方法一操作界面正上方的顶部有个Help栏，选择Help Topic，Help Help Topic可以键入需要搜索的内容，来帮助日常工作中需要解决的问题。
方法二鼠标移至需要帮助的按钮点击Shift+F1弹出帮助文档，其内容包括该工具按钮所包含的子功能模块介绍Program file里的DOCS文件夹中找到NMRMOD_T.pdf文档。