低温甲醇洗操作法

低温甲醇洗操作法一、生产工艺原理
一氧化碳变换后的变换气中含有氨合成反应所需的H
2、N
2
外，还含有一氧化碳、二氧
化碳、硫化氢、硫氧化碳等成份。

这些氧化物和硫化物既是氨合成触媒的毒物，同时CO
2又是生产联碱的原料，而一氧化碳、硫化物又可进一步回收利用，需要对它们分别脱除回收。

根据我厂整个工艺的设置，采用低温甲醇洗涤法脱除变换气中的CO
2、H
2
S、COS，将
脱除掉的合格CO
2送联碱，同时将再生出的H
2
S送硫回收和变换系统。

低温甲醇洗是一种
物理吸收法，在低温、高压下在吸收塔中完成甲醇对CO
2、H
2
S、COS的吸收，吸收了CO
2
、
H 2S、COS的甲醇溶液经过节流降压，释放出CO
2
，再在热态下将H
2
S从甲醇溶液中解析出
来，再生好的甲醇重复吸收。

系统需要的冷量来自冰机以及吸收了CO
2和H
2
S的高压甲醇
溶液的节流膨胀和各水冷器。

二、生产工艺流程叙述
1、原料气的冷却
从变换来的压力 3.0MPa、温度40℃、含H
252.8%、N
2
6.4%、CO
2
40.4%、CO0.3%、
H
2
S+COS1400PPm，水份0.25%（饱和水）的变换气106310Nm3/h和 C01压缩机出来经E02水冷到38℃、压力3.0MPa的闪蒸气1263Nm3/h混合进入低温甲醇洗装置。

由于洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，因此在变换气冷却前要喷入740Kg/h、温度38℃、压力4.0MPa的甲醇以捕集变换气中的水份，使甲醇水溶液的冰点降低。

变换气进入E01挠管式换热器，被三股冷气体冷却到-26℃、压力2.96MPa后进入D01分离器，出D01分离器的干燥的原料气进入甲醇洗涤塔T01。

2、原料气中CO
2、H
2
S等组分的脱除
甲醇洗涤塔T01分为两段，上塔的主要任务是脱除CO
2及下塔未除净的H
2
S，由于甲醇
对CO
2的溶解度很大，虽然CO
2
的溶解热很小，但溶液温升仍很大，当温度升高时，CO
2
在
甲醇中的溶解度会减少，不利于吸收，因此必须降低溶液温度，上塔又分为粗洗、主洗和精洗三段，加上下塔H
2
S吸收段共四段，进入甲醇洗涤塔T01的气体经过四段洗涤后，出
塔气中CO
2<20PPm、H
2
S+COS<0.1PPm、温度-54℃、压力 2.87MPa、含H
2
88%、N
2
10%、
CO0.56%、Ar0.23%、气量62879Nm3/h的净化气经E03复热到-36.7℃、压力2.80MPa，并
经挠管式换热器E01进一步回收冷量后，气体温度升到30℃、压力2.80MPa送甲烷化。

进入甲醇洗涤塔顶部的温度-54℃、压力2.87MPa的203t/h精甲醇经第四段洗涤CO
2后溶液温度升高到-21℃，为保证甲醇溶液的吸收能力，将239t/h溶液引入氨泠器E05冷
却到-35℃后进入第三段继续吸收CO
2
，溶液的温度又升高到-22℃，将甲醇溶液259t/h引
入挠管式换热器E06冷却到-38℃后送到第二段继续吸收CO
2
，经第二段吸收后,溶液温度
又升高到-21℃，由于甲醇对H
2S的选择性吸收能力比CO
2
要大得多，因此将第二段出来
的已吸收了CO
2的温度-21℃、285t/h的甲醇溶液中的128t/h返回到第一段去吸收H
2
S。

3、富液的闪蒸及H
2
回收
出T01上塔底部的-21℃富CO
2甲醇液，128t/h进入下塔脱除原料气中的H
2
S，另外的
157t/h甲醇经挠管式换热器E07冷却到-32℃，并经氨冷器E04进一步冷却到-35℃，减
压到1.0MPa后进入闪发罐D03闪蒸出溶液中的H
2
，闪蒸气696Nm3/h送入D04，闪蒸后的
温度-35℃、压力1.0MPa、156t/h的富含CO
2
的甲醇溶液经减压节流至0.19MPa，温度降
至-55℃后进入CO
2
再生塔T02上段顶部，出甲醇洗涤塔T01底部的温度-20℃、压力
2.96MPa、流量132t/h的富含CO
2、H
2
S等的甲醇溶液经挠管式换热器E07冷却到-32℃，
并经E03用净化气进一步冷却到-36℃，减压到1.0MPa后进入闪发罐D04，D03闪蒸出来
的气体和D04闪蒸出的气体汇合后经C01压缩机压缩和E02水冷后含H
229%、CO
2
63%、气
量1263Nm3/h，压力3.03MPa的气体与变换送来的原料气混合并经喷淋甲醇捕集水份后进入E01，D04闪蒸后的溶液经减压节流至0.2MPa，温度降至-56℃，流量118t/h进入T02塔上段中部(由于H
2
在甲醇溶液中的逆溶解性,即温度降低,溶解度减小,因此要降温才能闪
蒸出更多的H
2，H
2
闪蒸出来后一是提高了原料的利用率，二是提高了CO
2
纯度)。

4、CO
2的解析和H
2
S的浓缩
一般一座甲醇洗涤塔就可以将原料气中CO
2和H
2
S洗涤干净，应该说洗涤过程是简单
的，可是溶液的再生相当复杂，溶液再生时一是要获得一定数量的高纯度的CO
2
，二是要
将H
2S浓缩到一定浓度以满足硫回收装置的要求。

因此再生系统一般设有CO
2
再生塔、N
2
气提塔（又叫H
2
S浓缩塔）、甲醇再生塔和甲醇--水分离塔。

T02塔分为上、下两段，上段是CO
2
再生塔，下段是氮气气提塔，上、下两段完全隔
开，从D03送入T02上段顶部的无硫甲醇溶液经减压解析出CO
2
后的温度-55℃、压力
0.19MPa的139t/h甲醇溶液由于不含H
2S，将其中的97t/h送入上塔去吸收解吸的CO
2
气
体的H
2S，以确保产品CO
2
气中的H
2
S+COS的含量<20PPm，另外的42t/h送往下塔氮气气提
塔，用来吸收气提尾气中的H
2S，以确保尾气中的H
2
S+COS的含量<5PPm，上塔解析出CO
2
气后温度-54℃、压力0.21MPa的215t/h的甲醇溶液送入下塔上部用N
2
气提，上塔底部的222t/h、温度-31℃、压力0.21MPa的甲醇溶液送往下塔。

仅仅靠减压再生出的CO
2
气量远远不能满足联碱生产所需的气量30000Nm3/h，还必须采用加热的方法，即热再生，因此从下塔中部抽出250t/h，温度-59℃、压力0.29MPa的溶液经P01泵加压至0.7MPa经E08加热到-43℃并减压到0.46MPa后进入挠式换热器E06与T01三段出来的甲醇溶液换热，温度升至-40℃后进入D02闪发罐闪蒸出9615Nm3/h的
CO
2。

这一部分温度-40℃、压力0.21MPa的CO
2
直接送往T02塔上段下部，D02闪蒸出的温
度-40℃、压力0.215MPa的230t/h甲醇溶液经P02泵加压到0.67MPa后进入挠管式换热
器E07与T01塔一、二段出来的溶液换热后，温度升到-26℃、压力0.38MPa送入上塔底部，经过减压和加热再生，从T02塔顶部出来的CO
2
气量为32616Nm3/h、温度-55℃、压力
0.19MPa送往E01挠管式换热器复热到30℃后送CO
2
水洗。

由于从上塔顶部分流出97t/h
甲醇洗涤CO
2气中的H
2
S，因此产品CO
2
气中的H
2
S+COS<20PPm。

出T02塔下段底部的富含H
2
S的甲醇溶液温度-37℃、压力0.2MPa、流量214t/h经
P03泵加至1.12MPa后经F01过滤器过滤，挠管式换热器E09加热到0.93℃，经E20加热到29℃，并减压节流至0.22MPa、26℃后进入氮气气提塔T06，经减压后闪蒸出的3183Nm3/h二氧化碳气送往T02塔上塔底部。

气提采用空分送来的压力0.4MPa、温度40℃
的氮气，900Nm3/h从T06塔底通入，另外1500Nm3/h的N
2
送往T02下塔底部气提，出T06塔的气提气送往T02塔的下塔底部作为气提气。

5、甲醇溶液的再生和富H
2
S气体的获得
出T06气提后的温度24℃、压力0.22MPa的204t/h甲醇溶液经泵P05加压到1.2MPa 并经换热器E10加热到温度80℃,压力1.05MPa，减压节流至0.29MPa，79℃后进入甲醇再生塔T03的上部，T03塔的塔底采用5.3t/h、温度143℃、压力0.4MPa的饱和蒸汽通过煮沸器E12加热，出T03温度96℃的精甲醇溶液经E10冷却到43℃后进入贫甲醇贮罐D06，温度43℃、压力0.12MPa的204t/h的精甲醇经P04泵加压到4.2MPa，经E11水冷到38℃，其中的740Kg/h送挠管式换热器E01前喷入变换气中，剩下的203.3t/h经E20冷却至8.3℃，再经E09冷却到-31℃，经氨冷器E13冷却至-36℃，经E08冷却至-54℃，压力2.87MPa进入甲醇洗涤塔T01顶部。

出T03塔底部的另一股流体温度96℃、压力0.315MPa的28.5t/h精甲醇经泵P06加压到0.7MPa后经过滤器F02过滤，其中的25.8t/h返回到E10的入口与出T03塔的另一股精甲醇混合并经冷却后去T01，另外的2.7t/h经E18冷却到温度64℃、压力0.47MPa送往甲醇——水分离塔T04作为顶部回流液。

出T03塔顶部的混合气体温度87℃、压力0.29MPa、含CO
2、H
2
S和甲醇蒸汽约
3228Nm
3
/h经水冷器E15水冷到38℃后进入分离器D07，分离出来的甲醇溶液3.7t/h经回流泵P07加压后送往T03塔顶部作回流液，D07分离器出来的气体633Nm3/h以E16冷却到29.8℃，经氨冷器E17冷到-33℃后进分离罐D08，D08分离出来的132Kg/h的甲醇送往T02塔底部与T02塔出口的甲醇混合进泵P03，D08分离出的温度-33℃的542Nm3/h含
N 213%、CO
2
70%、H
2
S16%的气体经E16加热到30℃后，其中的244Nm3/h经压缩机加压后送
往变换，另外298Nm3/h送往硫磺回收。

6、甲醇/水分离
从D01分离器底部排出的972Kg/h、温度-26℃的甲醇水溶液经E18预热到64℃，并经减压后进入甲醇—水分离塔T04。

从尾气洗涤塔T05塔底出来的温度14℃，含水99.8%，含甲醇0.11%的洗涤水经泵P08加压至0.65MPa后经E19换热预热至117℃后送往甲醇——水分离塔T04中部，出T04塔顶部的温度96℃、压力0.3MPa的3.5t/h的甲醇蒸汽直接送往T03塔的中部，出T04塔底部的温度138.7℃、压力0.34MPa的1.5t/h的水经E19换热器冷却至49℃后排放，T04塔的底部采用2.0t/h的175℃、0.9MPa的饱和蒸汽通过煮沸器E14加热。

7、尾气的洗涤
从T02塔下塔顶部出来的-60℃、压力0.16MPa，含N
218%、CO
2
81%的尾气12426Nm3/h
进入挠管式换热器E01加热至36℃后与2425Nm3/h的CO
2
放空气一起送往尾气洗涤塔T05底部，用锅炉送来的温度40℃、压力4.8MPa经减压至0.12MPa水洗涤，除去气体中的甲
醇，出塔尾气温度16℃、压力0.12MPa，其中含N
215%、CO
2
83%，气量15091Nm3/h去放
空。

8、新鲜甲醇的补入和废甲醇的回收利用
为保证系统甲醇的需要，本工号设有甲醇贮槽D10和相应的泵P10，D10容积约450m3，供系统补充甲醇之用。

当开车充甲醇或正常运行时需向系统补入甲醇时，启动P10将甲醇注入D06或T02塔塔底；工号停车时，可将甲醇排往D10甲醇贮槽。

为了方便检修时各塔和管线设备中的甲醇排放，设有地下甲醇罐D09，容积约10m3，并配有泵P09。

三、岗位任务
1、脱除变换气中的CO
2、H
2
S及有机硫杂质，同时也脱除变换气中带入的饱和水，制得
CO
2＜20ppm；CH
3
OH＜39ppm；H
2
S＜0.1ppm的合格净化气送往甲烷化进一步精制净化。

2、为联碱装置提供合格的CO
2原料气，要求达到：CO
2
≥98.5%（V）；总硫＜20ppm；
CH
3
OH＜20ppm。

3、浓缩H
2S馏分，为变换耐硫触媒的反硫化起抑制作用，并为硫回收提供合格的H
2
S气
体。

四、岗位管辖范围
1、塔：T01－T06，共6台。

2、换热器：E01－E21，共30台
3、罐及分离器D01－D10，共10台。

4、泵：P01－P10，共18台。

5、过滤器：F01，F02，共2台。

6、循环气压缩机：C01。

上述设备和设备的附属管线、阀门及就地指示仪表等。

五、低温甲醇洗设备、仪表代号
1、塔：
T01塔甲醇洗涤塔
T02塔 CO2再生/气提塔
T03塔甲醇再生塔
T04塔甲醇脱水塔
T05塔尾气洗涤塔
T06塔气提塔
2、换热器：
水冷器：
E02 压缩机后水冷器
E15 酸气水冷器
E11 贫甲醇水冷器
E21 低压氮水冷器
氨冷器：
E04 9.0% 富甲醇深冷器
E05 69.4% 甲醇深冷器
E13 19.7% 贫甲醇深冷器
E17 1.6% 酸气深冷器
挠管换热器：
E01 供气冷却器
E06 循环甲醇冷却器
E07 甲醇换热器
E09 甲醇冷却器
其它换热器：
E03 净化气/甲醇换热器
E08 贫甲醇冷却器三台
E10 甲醇/甲醇换热器III 四台
E16 酸气换热器
E18 回流冷却器二台
E20 甲醇/甲醇换热器IV 四台
蒸汽再沸器：
E12 T03塔再沸器 0.4MPa蒸汽
E14 T04塔再沸器 0.9MPa蒸汽
板式换热器：
E19 洗涤水换热器
3、闪蒸罐、分离罐：（液位及控制阀）
D01 变换气/甲醇水分离罐 LIC01 LV01
D02 甲醇闪蒸罐 LIC18 LV18 D03 闪蒸分离器I LIC13 LV13
D04 闪蒸分离器II LIC15 LV15
D05 燃烧器分离器 LIC72 LV72
D06 贫甲醇贮罐 LI40
S分离器I LIC49 LV49
D07 H
2
D08 H
S分离器II LIC54 LV54
2
D09 甲醇收集罐 LI63
D10 甲醇贮槽 LI62
4、泵：
P01A、B 富甲醇泵I（T02塔甲醇热再生泵）
P02A、B 富甲醇泵II（ D02闪蒸罐甲醇泵）
P03A、B 富甲醇泵III（ T02塔底甲醇泵）
P04A、B 贫甲醇泵
P05A、B 富甲醇泵I V（T06塔底甲醇泵）
P06A、B 热再生回流泵（T03塔底甲醇泵）
P07A、B 回流泵（D07甲醇抽往T03上塔回流）
P08A、B 洗水泵（T05塔的水抽往T04塔中部）
P09 甲醇收集罐泵(D09甲醇收集罐)
P10 甲醇贮槽泵(抽D10)
5、过滤器：
F01 甲醇过滤器I （T02塔底P03泵后）
F02 甲醇过滤器II（T03塔底P06泵后）
6、压缩机：
C01 循环气压缩机
六、各主要塔的液位及控制阀：
T01（甲醇洗涤塔）：
一层液位 H
S吸收段 LIC03 LV03
2
粗洗段 LIC05 LV05
二层液位 CO
2
三层液位 CO2主洗段 LI07 四层液位 CO2精洗段 LI08
再生/气提塔）：
T02 （CO
2
再生）：
上塔（CO
2
一层（底部） LIC27 LV27 二层（中部） LIC29 LV29 三层（顶部） LIC31 LV31
气提）
下塔（CO
2
一层（底部） LIC21 LV21 二层（中部） LIC24 LV24 T03热再生塔：
塔底 LIC44 LV44 T04甲醇脱水塔：
塔底 LIC56 LV56 T05水洗塔 LIC58 LV58 T06气提塔：
上部（顶部） LIC38 LV38 下部（底部） LIC35 LV35
七、设计技术参数
安全阀
SV01 T01净化气出口安全阀
SV02 DO3出口去D04闪发气安全阀SV03 C01出口循环气安全阀
SV04 P02 A出口甲醇安全阀
SV05 P02 B出口甲醇安全阀
安全阀
SV06 T02上塔出口CO
2
SV07 P01 A出口甲醇安全阀
SV08 P01 B出口甲醇安全阀
SV09 P03 A出口甲醇安全阀
SV10 P03 B出口甲醇安全阀
SV11 F01出口过滤器安全阀
SV12 E20壳程出口安全阀
SV13 P05 A出口甲醇安全阀
SV14 P05 B出口甲醇安全阀
SV15 P04 A入口甲醇安全阀排至D06 SV16 P04 B入口甲醇安全阀排至D06 SV17 P04 A最小回流管线上安全阀SV18 P04 B最小回流管线上安全阀SV19 D06的压力安全阀
SV20 T03塔顶出口酸气安全阀
SV21 F02出口安全阀
SV22 T04塔顶出口甲醇气安全阀
SV24 气氨总管安全阀
SV25 T02下塔出口尾气安全阀
SV26 出E08壳程安全阀
SV27 D10压力安全阀
SV28 E10管程出口去T03塔安全阀
置换N
2
进T01（在D01之后，T01之前）1、高压N
2
2、D06上有保压氮管
3、E15前低压氮管
管
4、D10保压N
2
5．气提N
进入T06和T02下塔
2
6．压缩机入口充氮阀
7．D09有保压氮管
九、我厂低温甲醇洗设计参数
给气成份：
温度40℃、压力 3.0MPa
H 2 52.4%、N
2
6.38、CO 0.34、Ar 0.14、CH
4
0、CO
2
40.41 （40—44）、H
2
O
0.25%
H
2
S 840VPPm （840—1200）、COS 10VPPm 湿气总量 Nm3/h 106310
干气总量 Nm3/h 106050
其它杂质组份：
NH
3
< 1VPPm
HCN< 2VPPm
Ni（CO）
4
< 0.2 mg/Nm3
Fe（CO）
5
< 0.2 mg/Nm3
尾气成份：
H
2
S+COS ≤20VPPm
CH
OH ≤100VPPm
3
压力 0.11MPa
废水甲醇含量最大0.3wt%
应用消耗值(生产能力100%)：
-40（外部冷却） 3480kw
补充甲醇 45kg/h
0.4MPa蒸汽 7.4t/h
0.9MPa蒸汽 2.55t/h
0.4MPa氮气 2650Nm3/h
十一、操作规程
（一）、开车
1、原始开车（大修后开车）
1.1开车前的准备工作
（1）原料甲醇贮槽准备好足够的甲醇。

（2）机、电、仪检修完毕，处于随时可投用状态。

1.2开车前的检查、确认工作
（1）确认本工号各盲板位置正确，确认所有临时盲板和过滤器均应拆除。

（2）确认本工号内的所有液位、压力和流量仪表导压管根部阀处于开的位置，所有的调节阀及连锁系统动作正常。

（3）确认系统内所有的工艺阀门处于关闭位置。

（4）确认公用工程条件具备。

（5）确认系统内的设备、管线等设施均正确无误。

（6）氮气置换和干燥。

A、T01系统置换和干燥
当空分送出N
2后，可用T01前充氮阀对T01系统充压（如无中压N
2
，也可用低压N
2
进行）。

①确认PV03前后截止阀开，将PV03设定为0.4MPaG投自动。

②开T01塔前充氮阀，控制充压速率0.1MPaG/3min，将T01塔系统充压至0.4MPaG。

③打开T01、D01底排放阀、SV01旁路阀对T01系统进行置换和干燥。

④置换合格，关所有导淋排放阀，将T01充压至0.4MPaG保压。

B、D03、D04系统置换与干燥
①将PV08A设定为0.1～0.2MPa，打开D03、D04充氮阀；打开D03、D04导淋阀进行排
放。

②在PV08A前导淋处取样分析O
2
＜0.2%且不含水份时表明D03、D04及其周围管线置换、干燥合格。

③置换完毕，关闭排放阀，系统充压0.1MPaG保压。

C、T02、T06系统
①打开FV08、FV14阀，将PV14设定为0.19MPaG投自动。

②气提塔置换完毕，关PV14、打开LV38、LV27将低压氮导入CO
2
再生。

开PV04A、PV60进行置换与干燥置换气提塔。

③分别打开T02、D02导淋排放阀，SV06、SV25、SV11旁路阀进行排放。

④在QE028、QE023处取样分析O
2
＜0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。

T02上段充压0.19MPaG保压；T02下段充压至0.16MPaG保压。

⑤置换完毕，关闭所有的导淋、排放阀。

D、T03、T04系统
①手动打开PV39。

②打开PV35B前后截止阀，将PV35B设定为0.25MPaG投自动，开LV35至P05前导淋排
放。

③打开HV45及其截止阀，F02前后截止阀。

④打开T03、T04充氮阀充氮。

⑤通过打开T03、T04、D07、D08导淋排放阀及SV20、SV22旁路进行排放。

⑥在T03底部QE16，T04塔LV56阀前导淋处取样分析，O
2
＜0.2%且不含水份时表明置换、干燥合格。

⑦置换完毕，关所有排放阀，系统压力充至0.05MPaG保压。

E、D06系统
①打开PV31B前后截止阀，将PV31A设定为0.05MPaG投自动。

②打开D06导淋排放。

③在PV31A阀前导淋处取样分析O
2
＜0.2%且不含水份时表明D06及其周围管线置换、干燥合格。

④置换完毕，关导淋排放阀。

压力充至0.05MPaG保压。

泵及周围管线的置换
在系统置换的同时，打开泵的出入口及其周围管线截止阀对泵系统进行置换。

1.3开车步骤
1.3.1系统充压
（1） T01塔系统（充压至设计压力，投自动保压）
A、确认下列阀门关闭
①LV01、LV03、LV05及其截止阀、旁路阀。

②FV05、FV17及其旁路。

③E02出口截止阀及其旁路阀。

④变换进甲醇洗系统入口大阀。

⑤去甲烷化系统的阀门。

⑥P04泵出口管线上到甲醇贮槽的阀门HV04（退液用）。

⑦确认T01系统的排放阀关。

B、确认下列阀门打开
①PV03前、后截止阀开。

将PICA03设定为2.5MPaG投自动。

②HV01及其截止阀开。

C、开T01充氮阀，控制充压速率＜0.1MPa/3min。

（2） D03、D04中压系统
A、确认下列阀门关闭：
①LV03、LV05、LV13、LV15及其截止阀、旁路阀。

②D03、D04系统所有导淋、排气阀关。

B、打开PV08A前后截止阀，将PV08A设定为1.0MPaG投自动。

C、开压缩机入口充氮阀向D03、D04充压。

（3） T02、D02、T06系统
A、确认下列阀门关闭：
①LV21、LV24、LV27、PV29、LV31、LV54、LV38、LV35及其旁路，PV08A及其旁路，
PV04A。

②T02系统的所有导淋、排放阀关。

B、微开LV13，将PV60设定为0.19MPaG投自动。

C、打开FV14阀，将PV14设定为0.16MPaG投自动。

D、T02上下塔，D02、T06上下段充压
LV13 T02（上） D02 T06上段
N
2
FV14 T06下段 T02下段 T06
N
2
T03、T04系统
A、确认下列阀门关闭：
PV35A、FV22及其旁路阀
LV44及其旁路阀
LV56及其旁路阀
LV01及其旁路阀
LV58 、LV35、 LV49、 LV54及其旁路阀
T03、T04系统所有排放、导淋阀
B、确认下列阀门打开：
HV45及其截止阀
FV25前后截止阀
F02前后截止阀
T04顶至T03截止阀
C、 PV39 及前后截止阀。

D、确认PV35B前后截止阀开，设定PV35B为0.29MPaG。

（4） D06系统
A、确认下列阀门关闭：
脱盐水进D06截止阀。

D06导淋阀、P04泵出口阀及其导淋阀。

B、打开PV31A、PV31B截止阀。

C、将PV31设定为0.05MPaG投自动。

1.3.2系统充甲醇
确认D10有足够合格甲醇，有关仪表和连锁已投用，T01已充压至 2.5MpaG，确认高、中、低系统之间调节阀、截止阀已开。

图2.1列出了充入甲醇大致步骤。

详细的步骤如下：
图1.1
贫甲醇贮罐D06
↓
贫甲醇泵P04
↓
甲醇水冷器E11管间
↓
甲醇/甲醇换热器E20管内
↓
甲醇/甲醇换热器E09管内
↓
贫甲醇氨冷器E13
↓
贫甲醇冷却器E08管内
↓
甲醇洗气塔T01
↓
↓↓
甲醇/甲醇换热器E07管内甲醇/甲醇换热器E07管内
↓↓
合成气/甲醇换热器E03管内贫甲醇冷冻器E04
↓↓
闪蒸气分离器D04 闪蒸气分离器D03
↓↓
↓
再生塔T02
CO
2
↓
气提塔T02
↓
贫甲醇泵P01
↓
贫甲醇冷却器E08管间
↓
循环甲醇冷却器E06管间
↓
甲醇闪发罐D02
↓
贫甲醇泵P02
↓
甲醇/甲醇换热器E07管间
↓
再生塔T02
CO
2
↓
气提塔T02
↓
贫甲醇泵P03
↓
甲醇过滤器F01
↓
甲醇/甲醇换热器E09管间
↓
甲醇/甲醇换热器E20管间
↓
气提塔T06（上部）
↓
气提塔T06（下部）
↓
贫甲醇泵P05
↓
甲醇/甲醇换热器E10管内
↓
热再生塔T03
↓
贫甲醇泵P06
↓
甲醇过滤器F02
↓
甲醇/甲醇换热器E10管间
↓
贫甲醇贮罐D06
（1）D06充装甲醇
A、确认D10里存有足够的甲醇。

B、P10排气后，启动P10，将甲醇送入D06。

C、当D06建立液位时，P04排气。

D、通过打开最小回流阀，使P04出口处自动止逆阀投入运行状态。

（注意甲醇温度升高
不能自身循环时间太长）
E、当D06液位LIA40达80%时，停P10，启动P04，确定水冷器E11投入使用。

F、手动缓慢打开FV17，流量150m3/h。

将贮罐D06中的甲醇经换热器E011、E20、E09、
E13、E08送往甲醇洗涤塔T01的顶部。

如果流经FV17的流量低于要求的最低流量，为了达到要求，最小流量自动控制阀将部分打开。

该工况下，由于P04泵自身循环，必然会引起溶液温度升高，此时必须观察贮罐D06中的甲醇温度。

甲醇的温度最大允许值为60℃，达到60℃时，应增加FV17的流量。

一旦贮罐D06中的液位稳定，FV17指示大约150m3/h时，设置为自动流量控制。

G、当LIA40达25%时，关FV17（同时通过自动止逆阀使P04打循环至D06），循环操作
应谨慎小心，泵自身循环时间尽量缩短，因在自身循环过程中P04会使D06中的甲醇温度升高。

H、重复B和G。

I、由于会有一些氮溶解于甲醇中，所以必须稍开T01塔充氮阀，使其压力保持稳定。

（2）一旦T01塔中部的液位LICA05达到50%时，缓缓打开LV05的手动控制，将甲醇导入闪发罐D03。

调整LICA05液位控制稳定后，将其设置为自动控制。

（3）打开FV05，将甲醇从中部塔盘导入T01塔的底部。

当LICA03的液位达到50%时，缓缓打开LICA03，将甲醇送入闪发罐D04。

调整LICA03液位，使T01塔的底部维持恒定液位后，将其设置为自动控制。

由于洗涤塔T01中有一些氮溶解于甲醇中，当甲醇膨胀至闪发罐D03和D04时，部分氮气闪蒸出来。

闪发罐的压力通过PVC08维持在1MPa(g)左右。

（4）一旦闪发罐D03和D04的液位达到50%左右时，缓慢手动打开LV13，LV15，调整阀门使液位维持恒定后设置为自动控制。

甲醇经闪发罐D03和D04流入CO
再生塔
2 T02。

（5） CO
2
再生塔T02的上部塔盘液位LICA31达到50%时，缓缓打开LV31的手动控制，将
甲醇导入气提塔T02下段的顶部。

调整LV31使CO
2
再生塔T02上部塔盘液位稳定后，将控制器设置为自动控制。

（6）打开FCV09，将无硫甲醇送入上塔去吸收解析的CO
2气中的H
2
S。

当液位LV29达到
50%时，缓缓打开LV29，将甲醇导入气提塔T02。

调整LV29使塔T02中部塔盘液位
保持稳定，液位控制器设置为自动控制。

（7）当CO
2
再生塔T02底部的液位LIC27大约达到50%时，徐徐打开LV27，将甲醇导入气提塔T02的下部液位稳定好将液位设定为自动控制。

（8）当气提塔T02中部塔盘的液位LIC24达到50%，启动泵P01。

将液位投自动徐徐打开LV24，将甲醇经换热器E08、E06导入甲醇闪发罐D02。

一旦液位稳定后，将液位投自动。

（9）当D02的液位LIC18大约达到50%时，启动泵P02，打开LV18，将甲醇经换热器
E07导入CO
2
再生塔T02上塔的底部。

一旦液位稳定后，将液位投自动。

（10）当气提塔T02下塔的底部液位LIC21大约达到50%时，启动泵P03，打开LV21将甲醇经甲醇过滤器F01、换热器E09、E20导入气提塔T06的顶部。

当T02的上、下塔的所有液位稳定时，将液位控制器切换到自动控制。

（11）当T06塔顶部的液位LICA38达到50%时，徐徐打开LV38，将甲醇导入T06塔的气提部分，一旦液位稳定后设置为自动控制。

（12）当T06塔的气提部分液位LICA35约至50%时，启动泵P05，打开LV35将甲醇经E10导入热再生塔T03。

一旦液位稳定后，将液位投自动。

（13）当T03塔的液位达到50%时，徐徐打开LV44，将甲醇经E10导入甲醇贮罐D06，一旦液位稳定后，设置为自动控制。

（14）观察甲醇贮罐D06液位的同时，逐步将FICA17的设置值从150升至200m3/h，增大的流量将导致T01塔中的液位增高。

所有液位控制器均为自动控制。

此时甲醇完成一次循环，并将周而复始。

注：
A、根据制造商提供的指南启动所有的泵和机器。

B、所有的主泵都配有自动控制最小流量回流装置。

一旦液体停止流动，或泵出口流量减
小，最小回流装置则自动开启。

最小流量控制装置的下游安装隔离阀，在保养或备用期间打开。

C、开启泵前，均要进行排气，建立最小流量后方可启动泵
D、甲醇吸收的部分氮气在闪发罐D03、D04中闪蒸出来。

相应地调整MP氮气的供给量。

E、在循环过程中，如果任意一点的甲醇温度升高到超过50℃时，要投入冷冻系统以防止
泵气蚀。

1．3.3 冷却
甲醇冷却前提：
甲醇已经循环，各液位处于正常调节。

当甲醇如前文所述完成一次循环后，装置可以开始冷却。

（1）、投用水冷器E02、E11、E15
在系统建甲醇循环之前，要确认E02、E11、E15水冷器前后截止阀已打开，投用时要注意排气。

按照制造商手册中给出的指导意见启动冷冻装置。

（2）、徐徐打开相关液位控制阀，缓缓向冷冻器E04、E05、E13中注入冷冻剂。

充液氨
A、确认氨冷冻系统投入运行，甲醇以正常流量的50%循环。

B、打开LV09、LV33前后切断阀，分别手动缓慢打开LV09、LV33，从冰机岗位引液氨入
E05、E13壳程。

当E05液位LICA09和E13液位LICA33达50%时，将LV09和LV33投自动。

C、投用氨冷器E04，打开LV11前后切断阀，手动缓慢打开LV11，当LICA11达50%时投
自动。

D、当T03有气体蒸发而使得E17有甲醇蒸气时，打开LV52前后切断阀，手动缓慢打开
LV52，当LICA52达50%时将其投自动。

E、应视冰机的运行状态和各设备具体情况，进行充液氨操作。

调整
A、为了同时冷却整个冷区装置，调整甲醇循环以使产生的冷量均衡地分配。

B、开冷激阀，冷却备用泵（P01、P02、P03）。

C、当T01的甲醇温度到-20℃以下，表明冷却合格。

（3）、当贮罐D06中的甲醇温度降至10℃，启动热再生塔T03。

1．3.4 启动热再生工段
先运行再生塔T03，再向低温甲醇洗装置引入原料气，以防止含硫组分混入干净的甲醇中。

（1）向再沸器E12徐徐引入蒸汽，该步骤必须慢慢进行，以防止“水击”。

手动缓慢打开FV18，在开FV18前应完成下列工作：正常后将FCV18设置为自动控制。

A、确认E15冷却水进出口阀开。

B、稍开FV18前切断阀及导淋，排尽进E12前蒸汽管线积水。

当没水排出时，关
导淋阀。

C、稍开FV18前后切断阀，疏水器前后切断阀。

当向再沸器中引入蒸汽时，动作
要缓慢，避免塔内沸腾，该步骤通过塔的脉冲压差（PDIA03034）显示。

（2）逐渐增加蒸汽流量，使出D07酸性气体温度保持在50℃以下时，将FV18投自动。

（建议手动全开）
（3）来自再生塔T03顶端的甲醇蒸汽在E15、E16、E17中冷凝，并汇集于分离罐D07、D08。

（4）当分离罐D07中的液位达到50%时，启动泵P07。

徐徐打开LV49，将多余的甲醇作为回流送回塔T03以稳定液位。

将LV49设置为自动控制。

（5）来自再生塔T03上部的所有不可冷凝的甲醇，通过PV35.B向火炬系统排放。

（6）在E16、E17中冷凝的所有甲醇都汇集于D08中，当D08中的液位约至50%时，打开LV54，将甲醇送入气提塔T02中。

将LV54切换成自动控制。

（7）如果进P04泵的甲醇温度上升过快，则应减少FICA18的量。

（8）分析再生甲醇水含量。

1．3.5 启动甲醇/水分离工段
开启甲醇/水分离工段后，向低温甲醇洗系统引入原料气，以便于处理来自分离器
D01及塔T05的甲醇/水的混合物。

（1）启动泵P06，按最小流量送往热再生塔T03
（2）逐步打开P06泵出口阀，让甲醇经过滤器F02到分离塔T04，通过FV25逐步将流量增至3.18m3/h，并在此值的基础上设为自动控制。

（3）向塔T04的底部缓缓引入0.9MP蒸汽，使其在此冷凝，稀释甲醇，并增加底部液体的容积(或加入水)。

（4）与此同时，缓缓打开FV26。

蒸汽流经再沸器E14，塔内温度会升高。

通过E14的蒸汽流量来控制温度。

在通入蒸汽前所做的准备工作同开FV18。

（5）一旦TICA64显示接近130℃，在此温度下用TICA64将FV26设为自动串级控制。

（6）与此同时,甲醇蒸汽立刻从塔顶到达热再生塔T03的中部。

（7）一旦甲醇/水分离塔中的温度稳定，且液位至约50%时，使用LV56将过量的水排出界区。

LV56设为自动控制。

1．3．6投用喷淋甲醇及气提氮
（1）一旦甲醇/水分离工段运行稳定，开启喷淋甲醇注入系统。

喷射的甲醇来自换热器E11下游的贫甲醇。

（2）导气半小时前，投用喷淋甲醇，投用之前，确认LV01前后所有截止阀开，旁路阀关。

（3）轻轻打开HV01，使甲醇流入通往T01的原料气管线。

流量逐渐增加到0.7m3/h （FIA02）
（4）一旦分离器D01中出现液位并达到50%，使用LV01保持液位。

将LV01设置为自动控制。

(5) 缓缓打开FCV08，给气提塔T02提供一定量的LP氮气作为气提气。

将流量增至
1500Nm3/h，将FV08设置为自动控制；缓缓打开FCV14，给气提塔T06提供一定量的LP氮气作为气提气。

将流量增至900Nm3/h，将FV14设置为自动控制。

1．3．7 导入原料气
（1）确认各台塔器充氮压力保持在规定值，各塔容器液位正常，且冷却循环已建立起来，进入T01塔各点甲醇温度TI15、TI12、TI10已降至-20℃左右。

（2）关闭T01充氮阀。

（3）缓缓打开进甲醇洗系统旁路阀。

一旦内外压力相等时（PI03002），完全打开进口阀，关闭其旁路。

（4）调整PIC03的设置值，使少量的原料气经E01、D01、T01、E03，最终通过PCV03
温度）和TI02（出E01到火炬。

系统出口阀保持关闭，同时观察TIA04（出E01CO
2
尾气温度）是否升高。

（5）当甲醇洗系统入口放空阀HV05全关后，将甲醇洗出口放空PV03 投自动设定值为
2.8MPaG，联系气化将PI01的设定值在原来的基础上提高0.1MPa，导气正常后慢
慢提高系统操作压力。

（6）当观察到CO
流量FI04流量开始上升时开PV04A，用PV60保压放空。

2
（7）在变换气流量FIA01增大的同时，相应地增加FICA17、FICA05、FICA09的量。