2020高考化学跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验(1)
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跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验
1.(2019·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。
已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO 。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga +2NH 3=====△
Ni
2GaN +3H 2。 某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下:
①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。
②先通入一段时间的H 2,再加热。
③停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。
④停止加热,继续通入氨气,直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X 中的试剂是____________,仪器Y 的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl 2溶液,不选择氧化镍的原因是____。
a .增大接触面积,加快化学反应速率
b .使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率
c .为了能更好形成原电池,加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是________________________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓NaOH 溶液的离子方程式:________________________________________________________________________。
解析:(1)根据题中信息可知,装置A 制取氢气,装置C 制取氨气,液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气,则仪器X 中的试剂是浓氨水。
(2)过量的氨气进入装置F 与稀硫酸反应,则装置F 中会产生倒吸。
(3)NiCl 2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO ,可增大接触面积,加快Ga 与NiO 制取催化剂Ni 的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。
(4)步骤③中制备氮化镓,发生的反应为2Ga +2NH 3=====△Ni
2GaN +3H 2,过量的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F 中几乎不再产生气泡。
(6)可以理解成GaN 与水反应生成Ga(OH)3和NH 3,虽然很难,但在热的浓NaOH 溶液的环境下,NaOH 与Ga(OH)3反应生成GaO -2,促进了反应的进行。
答案:(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F 中会产生倒吸
(3)ab
(4)装置F 中几乎不再产生气泡
(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加AgNO 3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN +OH -+H 2O=====△GaO -
2+NH 3↑
2.己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙-66的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化还原反应。
相关物理常数:
Ⅰ.己二酸粗产品的制备
操作步骤:装置C中加入50 mL中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到80 ℃。用装置A滴加2滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到85~90 ℃,从装置A中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在85~90 ℃下加热2~3分钟,共加入1.000 g环己醇。
请回答下列问题:
(1)反应需维持温度在85~90 ℃,最好采取________控温;试分析维持温度在85~90 ℃的原因:________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是:________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用
操作流程:趁热倒出装置C中的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,晶体再用3 mL冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸0.860 g。
请回答下列问题:
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:_________________________________________________。
(5)该实验的产率为________%(结果保留3位有效数字)。
(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物,写出化学方程式:________________________________________________________________________。
解析:(1)反应需维持温度在85~90 ℃,低于100 ℃,最好采取水浴控温。维持温度在85~90 ℃的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢),减少HNO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。
(2)在反应中环己醇被氧化,HNO3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品