无机合成化学复习总结完善版

无机合成总体概括

1~2章基础 3~6章常见的重要合成方法7~10章合成对象

★★第一章绪论无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题

定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、

提纯、鉴定和表征的一门科学。

研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方

法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、

微波合成、生物合成等）、软化学与绿色化学

合成方法②对象:典型无机化合物的合

成、典型无机材料的合成、新材料的设计合成思想方法:开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉

基本问题:无机合成化学与反应规律问题，无机合成中

的实验技术和方法问题，无机合成中的分离

和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征

问题。

热点领域：特种结构无机材料的制备；

软化学和绿色合成方法；

极端条件下的合成；

无机功能材料的制备；

特殊聚集态材料的制备；

特种功能材料的分子设计；

仿生合成；

纳米粉体材料的制备。

★★第二章气体和溶剂

气体和溶剂在合成中的作用:①气体:用作载气，保护气氛和燃料②溶剂:提供反应场所、改

变化学平衡与速率、催化作用。

气体除杂净化的方法和对象:①净化方法：a.化学〔吸收〕除杂（设计原则：特效性，灵

敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的

分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气

体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各组分

的吸附能力差异）②对象：液雾，固体微粒，水和杂

质（氧、氮等）。

干燥〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点: 吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和高温下，吸水能力都较好

选择干燥剂考虑①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽

压越小越好；再生能力，越易再生越好。

②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。

无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求

特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）；

②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。

溶剂：①质子溶剂-特点:能接受或提供质子，可自电离。包括：碱性溶剂:液氨；酸性溶剂:液体氟化氢、硫酸，超酸溶剂。

②质子惰性溶剂:a.惰性溶剂，基本不溶剂化不自电离；b.偶极质子惰性溶剂，即

极性高电离程度不大。c.两性溶剂;d.无机分子溶剂

③固态高温溶剂:熔盐、金属

溶剂选择原则：a.反应物充分溶解；

b.反应物不与溶剂作用；

c.使副反应最少；

d.易与反应物分离。

e.纯度高，粘度小，易回收，价格低廉，安全

★★第三章经典合成法

化学气相沉积法（CVD）〔高压化学气相沉积法HP-CVD，低压……LP-CVD,等离子……P-CVD,激光……L-CVD,金属有机化合物……MO-CVD,高温……LT-CVD〕

①定义: 是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上发生化学反应，生成固态沉积

物的技术。

②装置: 供气系统、加热装置、反应室、尾气处理装置。

③反应类型：热分解反应、化学合成反应、化学输运反应。

合成方法：化学气相沉积法（CVD）；高温合成；低温合成和分离；高压合成；低压合成和热熔法

化学输运反应：把所需沉积物作源物质，用气体介质与之反应，形成一种气态化合物，气态化合物借助载气运输到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，

使反应源物质重新沉积出来。

高温合成 ①获得：a.电阻炉（几种发热体：金属发热体；碳素材料发热体；碳化硅发

热体）b.感应炉 c.电弧炉

④ 高温的测量：接触式（热电偶）、非接触式（光学高温计）

⑤ 低温合成 ①低温源 a.制冷浴 （冰盐低共熔体系，干冰浴，液氨）b.相变制冷浴 c.

液化气体的使用和贮存。②合成:液氨中的合成；低温下稀有气体化合物

的合成

高压合成 ：即利用外加的压力合成固体化合物和材料的技术。

①高压的在合成中的作用: 引起物质性质的改变；有利于体积减小的反应。

②静高压: 是指利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷，挤压被研究

的物体和试样，当其体积缩小时在物体或试样内部产生的高压。

动高压: 利用爆炸、强放电等产生的冲击波在μs～ps 的瞬间高速作用于物体，

使物体内部产生高压，并急剧升温。（静高压与动高压在压力、作用时间、

温度、测量方式上有所区别）。

③高压下的无机合成: 1

2、非相变型高压合成。

低压合成 ①真空度的划分

②产生真空的装置: 真空泵，真空泵的类型：机械真空泵、蒸气流泵、吸气剂泵、离子泵、低温泵

旋片机械泵、涡轮分子泵、无油真空泵。

③真空的测量: 真空计<测量稀薄气体空间压力>（绝对真空计.相对真空计）、麦式真空规、热偶真空

规、热阴极电离真空规、冷阴极磁控规

④实验室常用的真空装置包括三个部分：真空泵、真空测量装置和按照具体实验的要求而设计的管

路和仪器。操作单元:真空阀、阱（机械阱、冷凝阱、热电

阱、离子阱、吸附阱等）真空系统中反应试剂的引入，旋

塞是在真空系统中调节气体流量和切段气流通路的原件，

必不可少。

热熔法: 电弧法、熔渣法

★★ 第四章 软化学和绿色合成方法

软化学：温和条件下进行的反应，反应可控，以达到高效节能的目的。 绿色化学，特点:原子经济性，

高效、节能、经济、洁净

软化学与绿色化学: 关系密切，又有区别。软化学强调反应条件温和、设备的简单，以达到节能、高

效的目的，在某些情况下这也是经济、洁净的，同绿色化学一致。而在有些情

况下并未解决经济、洁净的问题。绿色化学是全方位的要求达到高效、节能、

经济、洁净。未来，软化学和绿色化学将会逐渐趋于统一。

硬化学: 在极端条件下，合成多种异于一般条件下的新化合物以及新物相与物态的化学合成方法，

特点: 高温、高压、高真空、高能、高制备成本，合成的材料建立在热力学的平衡态之上。

硬化学与软化学: 两种方法都是化合物和材料的热点研究领域，反应方法和条件不同:硬化学在极端条

件下进行，不易控制，设备复杂，高耗能且成本高；软化学的反应条件温和，过