腐植酸总量的测定(现用)
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腐殖酸总量的测定
一、溶液的配制：
1、碱性焦磷酸钠浸提剂：
称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，溶于1000ml无CO2的水中，密闭保存。
2、0.8mol/L重铬酸钾溶液：称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中。
3、0.1mol/L硫酸亚铁溶液：
称取28g硫酸亚铁溶于600ml水中，加浓硫酸20ml,稀释至1000ml。用时需随时用0.1mol/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
标定：吸取0.1mol/L重铬酸钾标准溶液20.00 ml于锥形瓶中，加浓硫酸2ml, 用0.1mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙色经绿色
浓度计算： C
二、测定
准确称样0.29**g左右于250ml锥形瓶中，加入碱性焦磷酸钠浸提剂150ml，轻轻摇匀，插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热2小时，并经常摇动，取出冷却后全部转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，用滤纸干过滤，弃去最初滤液。
准确吸取滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min。取下冷却至室温，加水稀释至体积约150ml，3d邻菲啰啉指示剂，用
0.1mol/L硫酸亚铁溶液(用前一定要标定)滴定，溶液由橙色经绿色变为砖红色为终点。
同时吸取碱性焦磷酸钠浸提剂5.0ml于250ml锥形瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，按样品测定同样条件加热和滴定，测定空白。
计算：
腐植酸碳系数：褐煤0.58 风化煤0.64