老旧液质联用仪的维修和使用管理

要求上机操作的学生必须心细、动手能力强、有责任
心，并接受常规的操作培训，考核合格后方能上机操
作寸对于虽获上机操作资格但数日未曾ｔ机操作者需
重新培训。定期用纯标样作为盲样对上机者测试，对
上机者的实验操作实行考核、追踪管理，以便及时发现
问题、及时纠正。此外还建议某些特殊关键步骤由实
验室专人执行口
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但是，部分老旧仪器随着使用时间增加，使用效率 低下，日常使用和维护维修成本增加，面临升级换代。 以厦门大学化学化工学院的Ｆｉｎｎｉｇａｎ Ｉ。ｃＱ液质联用仪 为倒，自１９９８年购置以来已１４年之久，仪器累计运转 达数万小时，检测了上万个样品。随着科学技术的日希 发展，质谱仪器不断更新换代，功能不断完善．厂家逐步 减少了旧型号仪器的零配件生产和供给。旧型号质谱 仪不但维修费用昂贵，并且已难找到熟悉它们的维修人
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大型精密仪器测量精度高、速度快．是前沿科学技 术研究和培养造就科学创新人才不町或缺的［具。管 好、用好大型精密仪器是一个理论、实践、经验等多层抗 相结合的过程“‘。液质联用仪是对液体样品进行有效 分离和分析（如测定分子量、揍定有机物质的结构、同位 素分析）的贵重精密仪器。随着高新技术向科学仪器的 不断渗透，液质联用仪已由过去的专业化仪器发展为现 在的通用仪器设备，被科研工作者普遍认识和使用。
摘要：实验室老旧仪器面临升级换代，某些零配件已较难采购到，且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老，做好
口常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得兰关重要。该文必厘｜Ｊ大学Ｆｍｎ，ｇａｎ Ｉ．ｃＱ液质
联用仪为例，介绍了该类老旧渡质联用仪豹日常维护、维修和提高其使用效率的一些暨验。
关键词：液质联用仪；仪器设备维修；使用效率
万方数据
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实验技术与管理
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围３ 自制电喷雾源检测的三聚氰胺液相质谱图
总之，对于诸如液质联用仪这类高精密度、高复杂
出版社．２００５
性的大型仪器，尤其是老旧仪器设备的维护、维修、使 用和管理。需要在实践中不断研究、善于积累经验、勇 于创新。不仅要求仪器设备的管理者和使用者要有认 真的态度，精心使用仪器，维护设备的正常运行，还要
泵运作效率；将加热毛细管温度降低至１ ５ ｏ℃，既能不
失其功能，又能减少不必要的耗损，这样可以有效地延
长检测元件（如昂贵的分子涡轮泵、真空检测器等）的
使用寿命。
２ 经常跟踪仪器状况ｌ发现问题及时维修
２．１ 积极自检。跟踪排查 充分利用仪器的自检程序跟踪仪器状况，及时发
现问题，随时处理，防止仪器带病工作一¨ｌ。每次仪嚣 维修后，均要用标准样品对仪器重新校准，确保仪器各
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资产管理
实验技术 与管理
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老旧液质联用仪的维修和使用管理
于腊佳 （厦门大学化学化工学院．福建厦门 ３ ６１∞５
由于液质联用仪的构造精密，内有繁多且昂贵的 易损进口元器件凸不过实际使用过程中有些元器件可 以通过自加工替代解决，如用聚四氟乙烯等坚硬材料 加工替代某柱座元件等，
鉴于该类仪器的性质和特点，对测试对象严格地 限定为热稳定的易电离有机物，因而对流动相也严格 要求为极性溶剂ｑ但是，有时因研究课题的需要，非极 性溶剂在梯度设计上不得不使用，时间一长，加热毛细 管柱套与腔衔接处便会因溶剂溶解了用于维持真空度 的某些塑料垫套，造成接触点泄漏，从而不能维持高真 空，进而使仪器无法启动。为此，笔者在垫套内包裹一 小片生料带，从而使问题得以解决。
中图分类号：Ｇ４８ ２
文献标志码：Ｂ
文章编号：１００２—４９ｊ６（２０１２）０６ ０２０１ ０４
Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ，ｏｐｅｒａｔｉ。ｎ ａｎｄ ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ ｏｆ ｏｌｄ ＬＣ＿ＭＳ
ＹｕＩ。ａｌｌ３ （ＣｏｌＩｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｌｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｌｃａｌ Ｅｎｇｌｎｃｃｒｌｎｇ，Ｘｌａｍｅｎ Ｕｎｌｖｃｒｓｌ‘ｙ．×１ａｎｌｅｎ ３６—００５，Ｃｈｍａ）
３ 扩展仪器功能，使仪器使用效率最大化
３·ｌ 充分利用现有设备资源，提高仪器使用效果 根据不同的测试样品性质，合理使用仪器配备的
电喷雾电离源（ＥＳＩ）或大气压化学电离源（ＡＰＣＩ）检 测，以获得最佳实验效果。图１和图２分别为用ＥＳＩ 源和ＡＰＣＩ源对有机化舍物Ｃ１ ７ Ｈ。７ Ｃ Ｌ（），的检测得到 的质谱图，可见使用Ａ ＰＣＩ源检测（见图２）获得的该 有机化合物的分子离子峰３ ６ ９ ｍ／ｚ（主产物分子量＋ Ｈ＋）质谱图与该有机化合物的分子量值相符口 ３．２ 仪器元器件的自加工替代
若测试对象为超难电离物，甚至加热毛细管温度 需要调高达４ ５ ｏ℃，联用实验时间长达一整天。为了 开展该类测试，笔者将每根价值近２万元的加热毛细 管柱紧贴的电源线外部用耐热的石棉丝缠裹，避免了 由于加热毛细管柱持续高温烧断紧贴的电源线，使实 验得以顺科进行ｑ
万方数据
于腊佳：老旧液质联用仪的维修和使用管理
［４］屠一锋，严吉林，龙玉梅，等．现代仪器分析［Ｍ］．北景：科学出版
杜．２０１１． ［５］帕拉马尼克Ｂ Ｎ，甘古利Ａ Ｋ．格罗斯Ｍ Ｌ电喷雾质谱应用技术
［Ｍ］北京：化学工业出版社，２００５ ［６］杨荒原，钱小红。盛龙生生物质潜技术与方法［Ｍ］．北京：科学出版
求管理者和使用者用灵活的工作方法，在使用和维护
封口且经常取下清洗或更换，以保证涡轮分子泵有效散
热和隔尘；需要定期清洗腔内透镜等部件；还需要严格
按要求更换机械泵油＜一般每半年１次）。
１，３ 注重检测元件保养·延长使用寿命
在每次实验结束Ｌ仪器待机运行时，需要及时将真
空检测器离子硅元件关闭；退出离子源并在加热毛细
管柱口处盖上小帽封闭真空体系，以减少负载和提高
收稿日期：２０】１ １０ ２ｌ修改日期：２０１２一０３ ０８ 基金项目：厦ｆ Ｊ大学科技创新基金资助（ｘＤＫＪ（Ⅸ２００５ｌ。。３） 作者简介：于腊佳（】９６０），女，福建厦门，岛级上程师，从事液质联用
仪和气质联用仪的实验椰管理１．怍
员了。而对昂贵、处于运行晚期的诸如此类仪器，如何 进行日常维护、维修和管婵，以提高使用效率和延长寿 命，是仪器设备管理人员的重要任务之一。
社．２００３．
的过程中充分利用现有设备资源，提高仪器使用效率。 仪器设备的良好使用和维护，才能保持良好的运行状 态，降低仪器使用成本，延长仪器寿命，提高学校资产 投资效益．从而更好地为教学、科研提供切实的保障。
精心维护。确保仪器正常
日常要精心呵护仪器，保证实验室的整洁、保持仪
器正常工作的环境条件，例如需要经常清洗仪器的毛细
管道司测试中加热毛细管柱时，若某些有机化合物遇热
聚合，便会造成柱内任意位置的堵塞，囡处于较长的毛
细管中，又细又软的捅针根本无法用力，难于疏通。遇
此情况，惯常方法就是更换新的加热毛细管柱，但该柱
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图ｌ ＥｓＩ源检测有机化合物（ｃ”Ｈ－，ｃＬＯ，．分子量３６８）液相质谱图
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例如最近的一次故障是仪器不能电离扫描，经壹 是射频部件异常。射，频部件涉及到射频高压放大、射 频调制等十多个元器件，因结构复杂且部件精密，故先 从外罔人手排查６自检仪器电源时发现除３ ６ Ｖ，一２ ８ Ｖ电压外均正常，而与电源有关的所有保险丝完好， ．最终判断为射频部件提供３ ６ Ｖ和一Ｚ ８ Ｖ电压的电源 板故障，更换电源板后仪器恢复正常口
价格昂贵（每根近２万元）。笔者在实践中模索出用细
捅针将１ ｏ％左右的稀酸一点点地带人柱中的堵塞位，再
耐，Ｃ、地用细捅针上下捣动堵塞位，而后不断抽出捅针。
擦拭外壁即溶解物让细捅针逐渐带出，直至完全疏通。
笔者在１ ４年中遇到数十次这种情况，依靠积累的维护
保养经验，没有更换毛细管柱就解决了问题。还有，涡
轮分子泵散热口容易吸尘，需要使用海绵透气物做隔片
用管理极其麻烦－“一。
厦门大学化学化工学院的ＬｃＱ液质联用仪为学 院购置的第一台液质联用仪，曾先后承担全校９位院 士和上百位教授、教师的课题实验、研究生的论文工作 和对社会的开放服务。面对如此繁多、重大且高端的 课题研究和教学任务，对该老１日液质联用仪进行有效 的维护、维修和管理，使仪器的使用效率达到最大化显 得尤为重要。笔者在ｌｏ余年的液质联用仪使用、维护
项指标正常口 ２．２ 维修遵循“自修为主、己重于人”原则
厦门大学地处东部沿海，与北京的维修站点相隔
遥远，若等待厂方工程师上门维修或保养，不仅费用昂 贵而且等待时间长６十几年来，液质联用仪的维护和 故障的排除多由本校实验室的仪器管理者完成¨Ｐ々 实验室管理者平时与厂方维修人员保持良好的联系， 遇到问题及时沟通咨询口在维修之前先分析判断可能 的故障部件后才进行有针对性的拆卸，并在拆卸ＬｆＪ做 好标记司仪器检查采取先易后难，不盲动口
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Ｔａｋｌｎｇ ｔｈｅ Ｆ１ｎｎｌｇａｎ Ｉ上Ｑ Ｉ，Ｃ ＭＳ ｏｒ ｘｌａｍｅｎ Ｕｎｌｖｅｒｓ“ｙ ａｓ ａｎ ｃｘａｍｐｌｃ，Ｌｈｌｓ ａｎｌｃｋ ｄｌｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ｅｘｐｃｒｌｃｎｃｅ ｌｎ
万方数据
２０ ２
实验技术与 管理
和管理．｜【作实践中摸索出若干经验４
ｌ 实验操作规章化·日常维护定期化
１．１ 建章定制·规范操作
实验室制度化是管理好大型仪器设备的重要保
证：７卅】。为了培养学生的动手能力，锻炼学生科学研究
的综合能力，造就创额人才，学校在实验课程中往往会
要求学生上机操作。由于液质联用仪精密贵重，这就
液质联用仪包含液相色谱和质谱两个部件，为离
子阱的质量分析系统，其精密度高，结构复杂，需要保 持超高真空度，以此决定了仪器必须保持２４小时连续 运转ｏ ４。Ｉ。ｃＱ液质联用仪有一个特点．就是从进样 部件到腔体加热屯离部件全程部是毛细管装备。因 此，该仪器内部各类易损零件非常多，毛细管道和毛细
管柱极易堵塞、某螳被测样不易洗净且易滞留于毛细 管道或毛细管柱中，稍有不慎就会污染腔体，而频繁拆 卸清洗易使仪器相关元件坏损，因而其维护、维修和使
４结束语
厦门大学ＬｃＱ液质联用仪经过十几年的超负荷
工作，现仍然运转良好。该仪器于２００７年１２月通过 了国家质检高校组计量认证，２Ｇ０９年７月通过了国家 高校计量认证复评，２０１１年４月通过了国家高校专家 计量认证监督评审。曾利用该仪器做专题研究的某项 科研成果于２００５年发表在《ｓｃ】ｅｎｃｅ》杂志上；上百篇 高影响因子ｓｃＩ论文或高水平论文也相继在国内外 权威刊物上发表。该仪器还为厦门大学“２ｌｌ工程” 的一期评估作出了突出贡献。
ｕｐｄａｔ㈨ｅ １ｈ㈨ｃｒ∞ｓｅｏｆ Ａｈｌｒａｃｌ，Ｍａｎｙ ０１ｄ １ｎｓｌｒｕｍｃｎｔｓ’ｕｊ）ｇｒ。ｄｅ ａｎｄ
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ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ。ｆ ｌｎ吼ｒｕｍｃｎｔ㈨ｅ ｎｏｔ ｅａｓＩｌｙ ａｖａｌｌａｂｌｅ ｗｈ…ｃｐｌａｃＩｎｇ，ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｌ吡ｃｎａ眦ｃ。毗１ｓ＾。ｈｌｇｈ Ｓ。Ｉｔ １ｓ
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囤２ ＡＰｃＩ源检测有机化合物（ｃ．，Ｈ．，ｃＬｑ，分子量３６８）液相质谱图
３．３因地剖宜创新改造 如上所述，液质联用仪具有全程毛细管构造，尤其
ＥｓＩ源上的毛细管，不但因太细易堵，而且容易折断。 针对此问题，笔者进行了创新改造，自制电喷雾源，从 而使仪器发挥更大的作用。用自制电喷雾源进行检测 的结果见图３。