工作场所空气中甲醛的测定方法确认实验报告

工作场所空气中甲醛的测定方法确认实验报告

1.方法依据

工作场所空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 GBZ-T 160.54-2007

2.方法原理

空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪(Azine)．在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化台物，在645nm波长测量吸光度，进行定量。

3.仪器

3.1大型气泡吸收管。

3.2空气采样器：流量0mL／min-500mL/min。

3.3具塞刻度吸管：10mL。

3.4恒温水浴。

3.5分光光度计。

4.试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

4.1酚试剂溶液：1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。置棕色瓶于4℃冰箱保存。

4.2硫酸铁铵溶液，10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于50mL硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至l00mL。

4.3甲醛标准溶液：100μg/mL，使用前稀释到1.00μg/mL。

5.分析

5.1 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。

5.2 样品采集；在采样点，用1只装有5.0mL水的大型气泡吸收管，以200mL/min流量采集15min 空气样品。

5.3 样品空白：将装有5mL水的大型气泡吸收管带至现场。除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下保存5h—6h，在4℃冰箱内可保存3d。

5.4标准曲线的绘制

取7只具塞刻度试管，分别加入0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL标准溶液，加水至5mL，各管加入2mL酚试剂溶液，加塞，摇匀，于43℃±1℃水浴中放置10min，期间摇动2—3次：加入0.4mL硫酸铁铵溶液，摇匀：再放入水浴中加热10min，取出，用自来水冷却至室温，于645nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。

下表为标准曲线的测定结果：

6讨论

6.1适用范围：本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。

6.2 测定范围：本方法检出限为0.04μg/mL；最低检出浓度为0.067mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为0.04μg/mL—2μg/mL。

6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL

式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）

6.4精密度（具体数据附表）

重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.4139x+0.0032及所测样品，见下表：

6.5准确度（具体数据附表）

6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）

备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。

2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析

方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

7结论：

通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：

审核人：日期：