钾的测定

钾的测定（原子吸收分析法）

1．原理

由特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出钾元素的特征谱线（具有确定波长的光），谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备，则被待测元素的自由原子所吸收产生吸收信号。所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

即A=KC

2．仪器

原子吸收分光光度计

钾元素空心阴极灯（波长766.5nm）

3．步骤

本实验采用标准加入法。

标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液，然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度，绘制吸光度—加入浓度曲线，用外推法求得样品溶液的浓度。

取若干份（例如四份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的钾标准溶液，然后用除盐水稀释至一定体积（设试样中待测元素的浓度为C x，加入标准溶液后浓度分别为C X＋C0,C X+2C0,C X+4C0）分别测得其吸光度(A X,A1,A2,A3)，以A对加入量作图，得下图所示的直线，这时曲线并不通过原点。显然，相应的截距所反映的吸光值正是试样中待测元素所引起的效应。如果外推此曲线使与横坐标相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的试样中的钾离子的浓度C X。

A

C

C x C00 C0 2C03C04C0

由标准加入法的做法可知，对试样中未知元素的含量要预测其粗略含量，加入的标准溶液要与样品浓度接近，才能得到准确的结果。

在工作曲线线性良好的情况下，也可以用加入一点的方法，计算求得样品溶液的浓度。取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测出A和B两溶液的吸光度。设试样中待测元素（容量瓶A 中）的浓度为C X，加入标准溶液（容量瓶B中）的浓度为C0，A溶液吸光度为A X，B溶液的吸光度为A0，则可得：

A X=KC X

A0=K(C0+C X)

由上两式得

C X=[A X/(A0－A X)]·C0

当试样量有限而分析元素含量较少时，可采用简单的加入法或称“追加法”。具体做法如下：

3．1 将试样溶液移入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸喷该溶液1mL，记取吸光读数。这相当于标准加入法的第一点。

3．2 将待测元素的标准溶液1mL加入到第一次吸喷剩下的溶液中，摇匀。进行吸喷，并使溶液消耗为1mL，记取吸光读数。这相当于标准加入法制第二点。

3．3 用上述同样操作记取第三点和第四点读数。

用吸光度对加入浓度作图。与浓度轴相交的点即为试样中钾离子的浓度。

除追加法还可用“稀释法”，取一浓度为C1，吸光读数为A1的标准溶液V1，加入浓度为C2的未知溶液V2，测得吸光读数为A2，则

C2=C1{[A2(V1＋V2)－A1V1]/（A1V2）}