气相色谱仪仪器验证方案

中的峰面积 A 按(3) 式计算。
A＝1.065C1C2A0K
(3)
式中：A——苯峰或甲烷峰面积；
C1——记录器灵敏度； C2——记录器纸速的倒数； A0——实测峰面积的算术平均值； K——衰减倍数。
8.4.4 FID 性能检定
8.4.4.1 检定条件见附件 1.
8.3 软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆
用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计
算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
8.4 运行确认的实施
月购置的精密仪器，其生产厂为
，主要用于
。
由
组成。
应用软件为
。
2.验证目的
按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能
否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 Aglient 6890N 型气相色谱仪的验证。 3.2 本方案验证依据
(1)
ห้องสมุดไป่ตู้
t
式中； tmax ——相应点的最大温度(℃)； tmin ——相应点的最小温度(℃)； t ——相应点的平均温度(℃)。
8.4.2.3 衰减器换档误差检定 在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输
出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为 1 时，测量一个电能值，再把衰减置于 2， 4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于 1％。 8.4.3 TCD 性能检定 8.4.3.1 检定条件见附件 1。 8.4.3.2 基线噪声和基线漂移检定
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Aglient 6890N 型气相色谱仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会
编 号： 页 码： 共 18 页，第 1 页
版 次： � 新订 � 替代：
起草部门：
年
月
日
审 核：
年
月
日
审阅会签：
批 准：
（验证委员会）
年
月
日
实施日期：
年
月
日
复印数： 分发至：
批准：
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结 论： 检查人：
日期：
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8.4.1 载气流速稳定性检定 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量 6 次，其平均值的相对标准偏差不大于 1
％。 8.4.2 温度检定 8.4.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱 箱的中部，设定柱箱温度为 70℃，加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出 数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱 温度稳定性。 8.4.2.2 程序升温重复性检定
按 8.4.2.1 检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 50℃，终温 200℃.升温速率 10 ℃/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复 2～3 次， 求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。结果按下式计算。
相对偏差＝ tmax − tmin ×100%
f) 数字多用表：电压测量不确定度 5μV，电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA)，或色谱仪检定专用测
量仪。
8.2.2 标准物质
a) 苯-甲苯溶液；
b) 正十六熔-异辛烷溶液；
c) 甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
d) 丙体六六六-异辛烷溶液；
e) 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；
f) 氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
频率测定仪 接地电阻表测定
电源线
与插孔吻合
6.5 计算机的安装情况检查 项目 安装的主要软件 文件格式
检查人
按要求安装 日期
内容
安装位置
数据文件保存位置
工作站安装
6.6 安装确认结论及批准
结果
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结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。
中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》 4. 验证工作小组
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草
起草部门 质管部
签名
5.2 验证方案会签 部门
签名
质管部
5.3 验证方案批准
批准人
签名
质管部
5.4 验证方案实施
实施部门 质管部
职责 负责仪器的安装确认、运行确认、性能的确认。
6.验证准备
6.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号
文件/资料
1
设备采购定单
编号
日期 年月 日
日期 年月 日
日期 年月 日
存放地
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2
原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）
3
仪器操作规程 SOP
4
仪器使用、维修记录
5
JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》
6
仪器档案（如必要）
7
验证方案
结论：
检查人
检查日期
复核人
复核日期
6.2 售后服务
维修单位：
联系电话：
地址： 联系人：
传真：
检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2
检查人 6.4 安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
STCD= AFc
(2)
W
式中：STCD——TCD 灵敏度(mV·ml/mg)； A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)； W——苯或甲烷的进样量(mg)； FC——校正后的载气流速(ml/min)。
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用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于 5mm，峰高不低于记录器满量程的 60%，(2)式
日期 日期
检查内容
要求
方法
环境 环境温度
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃～35℃
目测 温湿度仪测
环境相对湿度 35%～75%
温湿度仪测
安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电压
220V±22V
电压仪测
频率 接地
50Hz±1Hz 接地良好
7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程
维护保养规程
校正规程
7.1.3 仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
8.运行确认（功能试验）
8.1 测试项目和认可标准
根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG700-1999、中国药典（2010 版）二部附录确定。如无相关
标准，参考仪器说明书确定。
8.2 验证所需的材料
8.2.1 检定设备
a) 秒表：分度值＜0.03s。
b) 注射器：满量程 10ul,需校准，校准方法见附录 A
c) 空盒气压表：测量范围 800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
d) 流量计：测量不确定度≤1％。
e) 铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
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目录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………4 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………4 7．安装确认 …………………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8. 运行确认（即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 仪器……………………………………………………………………………………………………5 8.3 软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装
检查人
日期
批准人
日期
7．安装确认
7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。
7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路
等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。
按表２的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或 显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 8.4.3.3 灵敏度检定
a) 用液体标准物质检定 按表２的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入 1～2μL5mg/mL 或 50mg/mL 的苯—甲 苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。 b) 用气体标准物质检定 按表２的检定条件，进入 1μmoL/moL 的 CH4/N2，CH4/N2 或 CH4/He 标准气体，连续进校六次，记录甲烷的 面积。 c) 灵敏度的计算：
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1.概述
气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数 不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各
组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年