WC-型微机盐库仑研究仪
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仪器简介及使用范围
WC-200型盐含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,适用于原油及其产品的盐含量的测定。仪器亦可用于重油及渣油的,炼油厂及油田各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定,灵敏度为0.1mgNaCI/L, 结果符合国际通用方法的要求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。
WC-200型盐含量测定仪以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件、分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理
WC-200型盐含量测定仪由库仑计、滴定池、搅拌器微机等单元组成,其工作原理如图1所示。
原油在极性溶剂存在下被加热,用水抽提其中的盐,离心分离后,用注射器将抽提液注入滴定池内,则样品中的CI-和电解液中的Ag+发生反应:CI- + Ag + TgCI
结果使Ag+浓度降低,测量一参考电极对感受到这一变化,并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器,放大器则输出一个相应的电压加到工作电极上,电解阳极电生Ag+以补充消耗的Ag+,测量补充消耗的Ag+所需的电量,根据法拉第定律可求得样品盐含量。
图1工作原理图
三、主要技术指标
滴定方式:库仑滴定
终点检测方法:通过指示一参考电极对仪器自动判别
显示单位:ngNaCI/ml
检测灵敏度:0.1 ngNaCI/ml
测量范围:盐含量:0.2〜10000ngNaCI/ml
滴定池容量:145ml
测定时间:小于5分钟/每样(不含样品处理)
取样量:1g± 0.2g
电源:AC 220V± 20V, 50HZ
功率:200W
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、搅拌器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯, 后面板有串行口、温控口、电极插口、电源插口和电源开关。
2、滴定池
图2滴定池示意图
3、搅拌器:
样品中萃取的裂解产物用微量进样器注入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。同时,应把滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4、离心管:
5、恒温水,室温〜100C,自动控制土1C,用于加热离心管中的样品
6、混合器,用于混合离心管的样品与溶济。
7、离心机,0〜4000rpm可调,用于油水分离。
五、仪器的安装与调试
1、仪器安装的环境条件
⑴工作电源:交流220V± 20V,频率50Hz土0.5Hz。
⑵环境温度:0〜40C,相对湿度:w 85%
⑶仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。
⑷仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
⑸仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
⑹仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
2、仪器安装的正面示意图
图5仪器正面示意图
按图5所示,将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。 仪器使用交流220V ± 20V,频率50Hz 土 0.5Hz 的电源。
3、仪器后面板示意图
将电源线、电极线、计算机串行口连接线连接线对应接好,接通电源。
仪器机壳要接大地,接地电阻小于 5Q 。
图6仪器后面板示意图
4、准备工作
本实验所用试济无特殊说明均为分析纯,水均为去离子水。
1、 配制电解液:取700ml 冰醋酸,300ml 去离子水于1L 具塞细口瓶中混合均匀备用
2、 醇一水电解液的配制:将醇一水按 1:3比例混合均匀备用。
3、 混合醇液的配制:将正丁醇、甲醇、水按 630:370:3的比例混合均匀备用。
4、混合盐标准溶液的配制:
1 . NaCl 标准溶液(10g/L ):取1.0000g 经125干燥冷却后的NaCI ,用25ml 水
溶解并定量转移至100ml 容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用。
2 . CaCl 2标准溶液(10g/L ):称取预先干燥的CaCb1.0000g (若使用含2个结晶 水的CaCl 2,应取1.325g ),用25ml 水溶解并定量转移至100ml 容量瓶中,再 用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备 用。
计算机 打印机仪器主机
搅拌器
3.MgC2标准溶液(10g/L ):称取预先干燥的MgC21.0000g (若使用含6个结晶水的
MgC2,应取2.1400g),用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备用。
4.混合盐溶液:分别取上述NaCI溶液70ml,CaCl2溶液20ml,MgC2溶液10ml于
100ml容量瓶中混合均匀,该溶液的浓度若以NaCl计则相当于10340mgNaCl/L 如果需要可以铬钾为指示剂,用标准硝酸银溶液滴定,以确定其准确度。
5 .根据需要可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl为
1.0,10.0,100mgNaCI/L 及其它浓度的标准样品。
六、仪器操作方法
依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、搅拌器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调整电解池位置,使搅拌子转动平稳,并注意解光。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
1.联机操作:
在“Win dowS'桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件,显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图7所示。单击“联机” 图标,联机正常后,主窗体左下方显示“联机状态”;否则,按屏幕提示重新检查端口和连线。
图7主窗体
2.测试偏压:
用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍,将电解池与主机连接好,即可采集电解池偏压。
单击工具栏中“ V'图标(偏压测定与设定),弹出“偏压测定与设定”对话框,如图8 所示,单