材料分析方法之材料X射线衍射分析(ppt 30页)
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材料分析方法
第一部分 材料X射线衍射分析
第一章 X射线的物理基础
主要内容： ➢ X射线的性质 ➢ X射线的产生及X射线谱 ➢ X射线与物质的相互作用
第一章 X射线的物理基础
引言（X射线谱发展历史） ➢1895年德国物理学家伦琴（Röntgen,W.C.）发现 X射线（伦琴射线），产生、传播和穿透力等性能
伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理
劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理
巴克拉Charles Glover Barkla
元素的特征X射线
经典电动力学
量子理论
SWLehUc12U4n0m
管电压
管电流 阳极靶原子序数
二、特征 X射线谱
1、实验规律
当U≥UK时，在连续谱上特定波长出现出现 一系列强度很高、波长范围很窄的线状光 谱，称为特征谱或标识谱
1）由若干互相分离且具 有特定波长的谱线组成；
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
1924 物理
卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
§1-2 X射线的产生及X射线谱
1895年伦琴发现，高速电子撞击某些固体时，会产生一种看 不见的射线，它能够透过许多对可见光不透明的物质，对感 光乳胶有感光作用，并能使许多物质产生荧光，这就是所谓 的X射线或伦琴射线。
高压
K
A
原子内壳层电子跃迁产 生的一种辐射和高速电 子在靶上骤然减速时伴 随的辐射，称为X 射线。
X射线谱
连 续
X
射 线 谱
（ 特标 征识
XX
射射 线线 谱谱
）
一、连续 X射线谱
强度随波长连续变化
1、实验规律
2、产生机理
管压U增大（i，Z不变）， 靶材的原子序数Z越高➢（各U波，长iX不射变线）强度提高，
连 Ims∞wa续？xl？-性管 ➢➢m流各 ？?swi波l增与长大Xm（➢➢射不各U线变sw一波强l与定长度，X提m射保Z高不线持，变强不)度变越➢ 大短，波限swl和强度最大值 m减小
CuSO4·5H2O晶体为光栅， 获得了第一张X射线衍射图
解决三大问题
开辟了两个研究领域
X射 线是 波长 很短 的电 磁波
晶体 内部 结构 的周 期性
利用X 射线衍 射效应 研究晶 体结构
X
X
射
射
线
线
光
晶
谱
体
学
学
劳厄实验
1912年劳厄的实验装置
晶体中原子排列成有 规则的空间点阵，原 子间距为10-10m的数 量级，与X射线的波长 同数量级，可以利用 晶体作为天然光栅。
➢1908 年，佩兰—解决了准确测定阿伏加德罗常数。 可计算晶体中一个原子或分子所占空间 的体积及粒子间的距离。
两种假说
X射线是电磁波，应具有衍射现象? 晶体具有空间点阵结构（规则排列）？
无法证实！！
推测出x射线的波长和晶体中的原子间距数量级相同 劳埃提出晶体可以作为X射线的天然立体衍射光栅
弗里德里克和克尼平实验 1912年劳埃设想被初步证实
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
ຫໍສະໝຸດ Baidu
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
中子谱学 中子衍射
§1-1 X射线的性质
特点： 1、 在电磁场中不发生偏转； 2、 穿透力； 3、 波长较短的电磁波，范围
1901年首位诺贝尔物理奖获得者 早期应用（发现后半年）：骨折诊断和定位/铸件探伤
争议?
X射线透视技术 X射线是电磁波? 粒子流？
伦琴拍摄的世界上第一 张 X射线照片（伦琴夫 人的手机戒指）
探讨X射线本质的研究基础
➢1911 年，劳埃—光波通过光栅的衍射理论研究 ➢1911 年，爱瓦尔德—可见光通过晶体的衍射行为
在乳胶板上形成对称分 布的若干衍射斑点，称 为劳厄斑。
劳厄实验证明了X射线的波动性，同时 还证实了晶体中原子排列的规则性。
X射线的发现和广泛应用是廿世纪科学发展中最伟大成 就之一，围绕X射线进行科研工作的科学家获诺贝尔奖的就有
近卅人之多。
劳厄（M. V. Laue，1879-1960）
德国物理学家，发现 X射线的衍射现象， 从而判定X射线的本质是高频电磁波。 1914年，他因此获得诺贝尔物理学奖金。
§1-1 X射线的性质
以φ表示相位，即φ= 2π（y/λ) ，令ω=2πν
则（1-1）可写成
A = A0cos（φ-ωt） （1-2）指数形式为
（1-2）
A = A0ei(φ-ωt)
当t=0时，A = A0eiφ
eiφ--- 相位因子
X射线
粒子性-显著-光量子流
波动性
光量子
动能E=hν=hc/λ 动量P=h/λ=hν/c
布拉格父子（W. L. Bragg，子、W. H. Bragg，父）
英国物理学家，在利用X射线研究晶体 结构方面作出了巨大的贡献，奠定了X 射线谱学及X射线结构分析的基础。他 们因此而于1915年共同获得诺贝尔物理 学奖金。
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理
在0.01nm~10nm之间； 4、对人体有伤害。
波长：紫外线和射线之间
§1-1 X射线的性质
X射线本质 是电磁波
磁场分量 电场分量A
忽略 沿y轴传播的波长λ
X射线波的方程表示为：
A = A0cos2π(y/λ-νt)
（1-1）
A0—电场强度振幅， ν– 频率（c/λ） c – 光速； t – 时间
第一部分 材料X射线衍射分析
第一章 X射线的物理基础
主要内容： ➢ X射线的性质 ➢ X射线的产生及X射线谱 ➢ X射线与物质的相互作用
第一章 X射线的物理基础
引言（X射线谱发展历史） ➢1895年德国物理学家伦琴（Röntgen,W.C.）发现 X射线（伦琴射线），产生、传播和穿透力等性能
伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理
劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理
巴克拉Charles Glover Barkla
元素的特征X射线
经典电动力学
量子理论
SWLehUc12U4n0m
管电压
管电流 阳极靶原子序数
二、特征 X射线谱
1、实验规律
当U≥UK时，在连续谱上特定波长出现出现 一系列强度很高、波长范围很窄的线状光 谱，称为特征谱或标识谱
1）由若干互相分离且具 有特定波长的谱线组成；
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
1924 物理
卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
§1-2 X射线的产生及X射线谱
1895年伦琴发现，高速电子撞击某些固体时，会产生一种看 不见的射线，它能够透过许多对可见光不透明的物质，对感 光乳胶有感光作用，并能使许多物质产生荧光，这就是所谓 的X射线或伦琴射线。
高压
K
A
原子内壳层电子跃迁产 生的一种辐射和高速电 子在靶上骤然减速时伴 随的辐射，称为X 射线。
X射线谱
连 续
X
射 线 谱
（ 特标 征识
XX
射射 线线 谱谱
）
一、连续 X射线谱
强度随波长连续变化
1、实验规律
2、产生机理
管压U增大（i，Z不变）， 靶材的原子序数Z越高➢（各U波，长iX不射变线）强度提高，
连 Ims∞wa续？xl？-性管 ➢➢m流各 ？?swi波l增与长大Xm（➢➢射不各U线变sw一波强l与定长度，X提m射保Z高不线持，变强不)度变越➢ 大短，波限swl和强度最大值 m减小
CuSO4·5H2O晶体为光栅， 获得了第一张X射线衍射图
解决三大问题
开辟了两个研究领域
X射 线是 波长 很短 的电 磁波
晶体 内部 结构 的周 期性
利用X 射线衍 射效应 研究晶 体结构
X
X
射
射
线
线
光
晶
谱
体
学
学
劳厄实验
1912年劳厄的实验装置
晶体中原子排列成有 规则的空间点阵，原 子间距为10-10m的数 量级，与X射线的波长 同数量级，可以利用 晶体作为天然光栅。
➢1908 年，佩兰—解决了准确测定阿伏加德罗常数。 可计算晶体中一个原子或分子所占空间 的体积及粒子间的距离。
两种假说
X射线是电磁波，应具有衍射现象? 晶体具有空间点阵结构（规则排列）？
无法证实！！
推测出x射线的波长和晶体中的原子间距数量级相同 劳埃提出晶体可以作为X射线的天然立体衍射光栅
弗里德里克和克尼平实验 1912年劳埃设想被初步证实
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
ຫໍສະໝຸດ Baidu
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
中子谱学 中子衍射
§1-1 X射线的性质
特点： 1、 在电磁场中不发生偏转； 2、 穿透力； 3、 波长较短的电磁波，范围
1901年首位诺贝尔物理奖获得者 早期应用（发现后半年）：骨折诊断和定位/铸件探伤
争议?
X射线透视技术 X射线是电磁波? 粒子流？
伦琴拍摄的世界上第一 张 X射线照片（伦琴夫 人的手机戒指）
探讨X射线本质的研究基础
➢1911 年，劳埃—光波通过光栅的衍射理论研究 ➢1911 年，爱瓦尔德—可见光通过晶体的衍射行为
在乳胶板上形成对称分 布的若干衍射斑点，称 为劳厄斑。
劳厄实验证明了X射线的波动性，同时 还证实了晶体中原子排列的规则性。
X射线的发现和广泛应用是廿世纪科学发展中最伟大成 就之一，围绕X射线进行科研工作的科学家获诺贝尔奖的就有
近卅人之多。
劳厄（M. V. Laue，1879-1960）
德国物理学家，发现 X射线的衍射现象， 从而判定X射线的本质是高频电磁波。 1914年，他因此获得诺贝尔物理学奖金。
§1-1 X射线的性质
以φ表示相位，即φ= 2π（y/λ) ，令ω=2πν
则（1-1）可写成
A = A0cos（φ-ωt） （1-2）指数形式为
（1-2）
A = A0ei(φ-ωt)
当t=0时，A = A0eiφ
eiφ--- 相位因子
X射线
粒子性-显著-光量子流
波动性
光量子
动能E=hν=hc/λ 动量P=h/λ=hν/c
布拉格父子（W. L. Bragg，子、W. H. Bragg，父）
英国物理学家，在利用X射线研究晶体 结构方面作出了巨大的贡献，奠定了X 射线谱学及X射线结构分析的基础。他 们因此而于1915年共同获得诺贝尔物理 学奖金。
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理
在0.01nm~10nm之间； 4、对人体有伤害。
波长：紫外线和射线之间
§1-1 X射线的性质
X射线本质 是电磁波
磁场分量 电场分量A
忽略 沿y轴传播的波长λ
X射线波的方程表示为：
A = A0cos2π(y/λ-νt)
（1-1）
A0—电场强度振幅， ν– 频率（c/λ） c – 光速； t – 时间