工业分析实验

《工业分析实验》Experiment of The Industrial Analysis

聂迎春

2014年3月10日

前言

工业分析实验是工业分析与检验专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习，要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法，巩固所学方法有关理论，得出准确的分析结果。

实验应注意培养学生理论联系实际的作风，严谨的科学态度和分析、解决实际问题的能力，并加强对“量”的概念的认识。为此，在实验内容方面，结合生产实际，除安排一些常规的分析方法外，还设置了综合实验和设计性实验。在动手能力方面，对实验技能进行严格培训和规范化。在实验教学方面应抓好三个环节：

1、预习：实验前阅读实验教材及教科书的有关内容，明确实验目的，了解实验原理、内容、步骤及注意事项，写出预习报告。

2、实验：认真操作，仔细观察实验现象，如实、正确进行原始数据的记录。实验中严格遵守安全守则，保持环境肃静、整洁、自觉爱护仪器、设备，节约用水、电、药品。实验完毕后关闭水、电，搞好清洁卫生，经指导教师检验后方能离开实验室，要树立良好的实验作风。

3、报告：正确处理实验数据，对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题，提出自己的见解。

实验成绩采用累计计分，每个实验考核评分内容包括：劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告，实验操作技能和清洁卫生等七个方面。

实验一仪器认领、洗涤和干燥

一、实验目的

1了解本实验室的设施（水、电闸和通风设施），重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。

2熟悉、清点、补足、清洗、干燥仪器。

二、实验内容

1 介绍任课教师

2 本实验课和特点（实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。）。

3 实验室安全（安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法）。

4 本实验室特点（优点、不足）

5 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。

6 清洗、干燥分析仪器，并检查。

7 布置下次实验内容，预习教材，写好预习报告。

8 注意事项：

(1) 去污粉的发放及保管，抹布发放及费用的开支；

(2) 实验必须经教师检查合格方可离开实验室。

实验二碘量法测定水中溶解氧

一、实验目的

１、熟悉氧化还原滴定的基本原理。

２、掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。

３、掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。

二、实验原理

碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。

三、实验主要仪器

１、250mL溶解氧瓶

２、25mL酸式滴定管

３、250mL锥形瓶

四、试剂

１、硫酸锰溶液：称取96gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至200mL。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）

２、碱性KI溶液：••称取250gNaOH溶于150～200mL蒸馏水中，••称取75gKI溶于100mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至500mL。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。

３、（1+5）硫酸溶液

４、浓硫酸

５、1%淀粉溶液：•称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

６、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

７、0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)•溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L

重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：

•于250mL碘量瓶中，•加入100mL水和1gKI，••加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。•于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

C=

V 02500 .0

00

.

10⨯

式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。

五、实验步骤

取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。

将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，•加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。

六、计算

溶解氧（mg/L）＝

1001000

8⨯

⨯

⨯V

C

式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；

V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

8—1/4O2的摩尔数,g/mol；

100---水样体积，mL。

数据列表表示如下：