工业分析实验
《工业分析实验》Experiment of The Industrial Analysis
聂迎春
2014年3月10日
前言
工业分析实验是工业分析与检验专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习，要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法，巩固所学方法有关理论，得出准确的分析结果。
实验应注意培养学生理论联系实际的作风，严谨的科学态度和分析、解决实际问题的能力，并加强对“量”的概念的认识。为此，在实验内容方面，结合生产实际，除安排一些常规的分析方法外，还设置了综合实验和设计性实验。在动手能力方面，对实验技能进行严格培训和规范化。在实验教学方面应抓好三个环节：
1、预习：实验前阅读实验教材及教科书的有关内容，明确实验目的，了解实验原理、内容、步骤及注意事项，写出预习报告。
2、实验：认真操作，仔细观察实验现象，如实、正确进行原始数据的记录。实验中严格遵守安全守则，保持环境肃静、整洁、自觉爱护仪器、设备，节约用水、电、药品。实验完毕后关闭水、电，搞好清洁卫生，经指导教师检验后方能离开实验室，要树立良好的实验作风。
3、报告：正确处理实验数据，对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题，提出自己的见解。
实验成绩采用累计计分，每个实验考核评分内容包括：劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告，实验操作技能和清洁卫生等七个方面。
实验一仪器认领、洗涤和干燥
一、实验目的
1了解本实验室的设施（水、电闸和通风设施），重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。
2熟悉、清点、补足、清洗、干燥仪器。
二、实验内容
1 介绍任课教师
2 本实验课和特点（实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。）。
3 实验室安全（安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法）。
4 本实验室特点（优点、不足）
5 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。
6 清洗、干燥分析仪器，并检查。
7 布置下次实验内容，预习教材，写好预习报告。
8 注意事项：
(1) 去污粉的发放及保管，抹布发放及费用的开支；
(2) 实验必须经教师检查合格方可离开实验室。
实验二碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
１、熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２、掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
３、掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验主要仪器
１、250mL溶解氧瓶
２、25mL酸式滴定管
３、250mL锥形瓶
四、试剂
１、硫酸锰溶液：称取96gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至200mL。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）
２、碱性KI溶液：??称取250gNaOH溶于150～200mL蒸馏水中，??称取75gKI溶于100mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至500mL。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
３、（1+5）硫酸溶液
４、浓硫酸
５、1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
６、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
７、0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)?溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L
重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
?于250mL碘量瓶中，?加入100mL水和1gKI，??加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。?于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
V 02500 .0
00
.
10?
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
五、实验步骤
取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，?加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
六、计算
溶解氧（mg/L）＝
1001000
8?
?
?V
C
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
100---水样体积，mL。
数据列表表示如下：
1、标定硫代硫酸钠：
2、样品测定：
实验三煤中水分的测定方法(空气干燥法)
一、实验的目的与要求
掌握用空气干燥法测定煤中水分的原理和方法。
二、实验原理
称取一定量粒度小于6mm的空气干燥煤样,在空气流中于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量.
三、仪器设备
1、干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃范围内.
2、干燥器:内装变色硅胶或料状无水氯化钙.
3、玻璃称量瓶:直径70mm,高35~40mm,
4、分析天平:感量0.001g.
5、工业天平:感量0.1g.
四、测定步骤:
1、用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中.
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h.
3、从干燥箱中取同称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min.然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g).
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量有所增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.
5、结果计算
水分测定结果按式(1)计算:
式中:M ad——煤样的水分,%
m——煤样的质量,g
m1——干燥后煤样减少的质量,g.
报告值约至小数点后一位.
实验四煤的挥发分产率的测定
一、实验目的
1 掌握挥发分产率的测定原理及方法。
2 掌握本法测定挥发分产率的条件。
二、实验原理
将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。
根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。
工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。
三、仪器
1 磨口坩埚（测挥发分产率的瓷制专用坩埚）。坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。
2 高温炉
带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900±10℃范围内。
3 坩埚架
用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好，大小应与炉内900±10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20～30mm。
四、测定步骤
准确称取分析煤样1±0.01g，精确至0.0002g，于已在900±10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900±10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7分钟，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。按下式计算挥发分产率：
1
ad ad m V M m
=
- 式中 m ——试料的质量，g ；
m 1——样品加热后减少的质量，g 。
五、注意事项
1 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min 内必须使炉温达到900±10℃，否则试验作废。
2 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。
3 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。
4 测定挥发分产率的允许误差
测定挥发分产率的允许误差列于表1 中。 表1 挥发分产率测定的允许误差
六、作业与思考
1 挥发分产率的测定原理是什么？
2 实验过程中如何控制好分析测试条件？
挥发分产率（%）
平行测定结果的允许误差
（%）
不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差（%）
<10 0.3 0.5 10~45 0.5 1.0 >45
1.0
1.5
实验五硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定
一、实验目的
1.学习复杂物质的分析方法
2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件
二、实验原理
重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl 溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器
仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；滤纸。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3 5g/L；
四、实验步骤
1.坩埚的恒重
取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀
准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，3～4次，滤液及洗液承接于250mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧
将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算
SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%
五、思考题
氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？
实验六硅酸盐水泥中Fe2O3含量的测定
一、实验目的
1.学习复杂物质的分析方法
2.掌握水泥中Fe2O3测定的原理及实验条件控制
二、实验原理
试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)
终点前：Fe3++ Y = Fe
终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)
终点：紫红色→黄色
三、主要试剂和仪器
仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL 的锥形瓶。
试剂：EDTA二钠盐；磺基水杨酸钠溶液；溴甲酚绿溶液；pH=3.5的氨缓冲溶液；氨水（1+2）,盐酸（1+2），碳酸钙基准物，钙指示剂，6mol/LHCl ，10%NaOH。
氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：850mL 0.1mol/L氯乙酸与85mL 1mol/L NH4Ac 混匀。
四、实验步骤
1.样品的分解（见实验四）
将实验四得到的滤液定容于250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
2. （0.01mol·L-1）EDTA溶液的配制与标定
(1) EDTA溶液的配制
在台称上称取约1.2gEDTA二钠盐于烧杯中，加水100mL溶解后，转入500 mL试剂瓶中，再加入300mL水，摇匀。
（2）钙标准溶液的配制
置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110 C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入5毫升6mol/LHCl，待碳酸钙完全溶解后，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
（3）用钙标准溶液标定EDTA溶液
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。
4. Fe2O3含量的测定
准确移取样品溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加10滴磺基水杨酸钠，加10mLpH=2的缓冲溶液将溶液加热至70℃（冒蒸气），用EDTA标准溶液缓慢滴定至由红色变为淡黄色或无色，记下消耗EDTA标准溶液的体积，V1mL。平行滴定三次。
则Fe2O3%=[(C EDT A×V1×10-3×M Fe2O3)÷(0.1×m样品)]×100%
五、数据处理
原始数据整理如下表所示：
六、思考题
在铁、铝、钙、镁共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定铁？
色谱分析实验讲义
实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)；微量进样器(1 μL)。 2．试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、实验内容 1．开机操作步骤 (1)通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电：检查仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部打开，直到屏幕出现“OK！”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏
煤的工业分析实验指导书
煤的工业分析实验指导书 煤的工业分析其内容包括煤中水分、灰分、挥发分含量的测定和固定碳含量的计算。从广义上讲，还包括发热量和硫的测定，但由于后者有其特殊性，一般都将这两项单独列出。 煤的水分和灰分不很稳定，但对燃烧又有较大影响。根据水分和灰分的测定，可以大体了解煤的可燃质含量。而通过挥发分的测定，则可大致了解煤的焦渣特征。 根据煤的工业分析结果，可以给锅炉设计提供依据，给锅炉热工试验提供煤质资料，并可以指导锅炉运行和改进锅炉运行等。 一.工业分析常用设备与仪器 1.干燥箱 干燥箱，又称烘箱或恒温箱，用以测定煤的水分和干燥仪器等。 干燥箱的热源是装在箱底的电热丝。箱内的热流传导方式有两种：一种是空气自然对流，即箱底的热空气向上升，箱顶的冷空气向下降，形成对流。这种流动方式箱子上、下部温差较大，被烘干物宜放在上部，切不可放在底部。另一种是机械鼓风强迫对流，使箱内温度均匀。一般上、下部温差不超过0.5℃，被烘干物的干燥速度也较快。 烘箱顶部装有水银温度计，以指示箱内温度；同时装有温度控制装置，以控制箱内温度为某一定值。其控温精度可在±0.5℃以内，控温范围一般是25～200℃。 2.马费炉 马费炉，又称箱形电炉，用以测定煤的灰分、挥发分及灰渣含碳量等。 马费炉的热源是炉膛外层嵌绕的电热丝。电热丝一般用镍铬丝，能耐1080～1100℃的高温。考虑到炉壁存在热阻，电热丝与炉内需有一定温差。为使电热丝不致烧坏，马费炉的常用温度仅限于900℃，最高不得超过1000℃。 马费炉一般装有自动控温装置以控制炉温，可保持炉温波动在±10℃以内。 3.干燥器 干燥器用以防止试样吸收水分用，用厚玻璃制造，盖与缸之间有磨口密合，其间可涂以凡士林，保证严密性。起盖时要平推。内部附有带孔瓷板，板下放硅胶等干燥剂，以保持器内干燥状态。 4.天平 工业分析中试样称量用分析天平。
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 （2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
煤的工业分析实验
实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学
一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。
3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g （精确至0.0002g ），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中：ad M ——空气干燥煤样的水分含量，%； G 1——煤样干燥后失去的重量，克； G ——煤样的重量，克。 表1-1 水分测定允许误差
GC-MS实验
实验七 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5%）混合而成，甲醇为溶剂，均为色谱纯。 实验条件
实验一、煤的工业分析
实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把
6）煤样若干，粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： ； 烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%； W y —分析试样的应用基水分，%。
色谱分析实验大纲
气相色谱法分析苯、甲苯、萘混合物 一、实验目的 1. 气相色谱图的分析。 2. 温度对保留时间的影响。 3. 保留因子、分离度的计算。 4. 标准曲线的建立。 二、实验原理 基本术语 基线(base line)--经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。 峰高(peak height，h)-峰的最高点至峰底的距离。 峰宽（peak width，W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。 半峰宽（peak width at half-height，W h/2)-峰高一半处的峰宽。 峰面积(peak area，A)-峰与峰底所包围的面积。 死时间(dead time，t0)--不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。 保留时间(retention time，t R)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 保留因子： 分离度： 气相色谱中随着温度升高，目标物保留时间减少，分离度降低。 三、仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪；超声波清洗器；色谱柱(C18)；微量注射器(20ul)。 试剂：甲醇（A.R.）；苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；萘（A.R.）。 四、实验步骤 1. 色谱条件为 气相色谱柱: 流动相：氮气 进样量：10.0ul
煤的工业分析和全水分测定
鹤壁华维-煤的工业分析和全水分测定 1、煤的工业分析包括哪些项目？测定它们有何意义？ 工业分析也叫近似分析或实用分析，包括煤中水分、灰分、和挥发分的测定及固定碳的计算。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据，根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 煤的工业分析中各项指标的测定意义如下： （1）水分测定的意义 水分是一项重要的煤质指标，它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用。 根据煤中水分随煤的变质程度加深而呈现规律性变化：从泥炭→褐煤→烟煤→低阶无烟煤，水分逐渐减少，而从低阶无烟煤→年老无烟煤，水分又增加（见表5-1），我们可以由煤的水分含量来大致推断煤的变质程度。许多国家还将它和发热量相结合，利用一项叫做“含水无灰基发热量”的指标作为低阶煤的细分类指标之一。 表5-1 煤中水分与煤的变质程度的关系 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 泥炭5~25 气煤1~5 瘦煤0.5~2.0 年老无烟 煤2~9.5 褐煤5~25 肥煤0.3~3 贫煤0.5~2.5 长焰煤3~12 焦煤0.5~1.5 无烟煤0.7~3 煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大影响。一般来说水分高不是一件好事。例如在锅炉燃烧中，水分高会影响燃烧稳定性和热传导；在炼焦工业中，水分高会降低焦炭产率，而且由于水分
大量蒸发带走热量而延长焦化周期；在煤炭贸易上，煤的水分是一个计质和计量指标。 在现代煤炭加工利用中，有时水分高反是一件好事，如煤中水分可作为加氢液化和加氢气化的供氢体。 在煤质分析中，煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。 （2）灰分测定的意义 煤中灰分是另一项在煤质特性和利用研究中起重要作用的指标。 在煤质研究中由于灰分与其他特性，如含碳量、发热量、结渣性、活性及可磨性等有程度不同的依赖关系，因此可以通过它来研究上述特性。由于煤灰是煤中矿物质的衍生物，因此可以用它来计算煤中矿物质含量；由于灰分测定简单，而它在煤中的分布又不易均匀，因此在煤炭采样和制样设备和方法研究中，一般都用它作为偏倚和精密度的评定参数；在煤炭洗选工艺研究中，一般也以煤的灰分作为一项洗选效率指标。 在煤的燃烧和气化中，根据煤灰含量以及它的诸如熔点、粘度、导电性和化学组成等待性来预测燃烧和气化中可能出现的腐蚀、沾污、结渣问题，并据此进行炉型选择和煤灰渣利用研究；在炼焦工业中，用煤的灰分量来预计焦炭中的灰分，煤的灰分越高，有效碳的产率就越低；在商业上根据煤灰含量来定级论价等。 （3）挥发分测定的意义 煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系——随着变
煤的工业分析
实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的，通常包含碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、 硫（S）五种元素及部分矿物杂质（灰分A）和水分M。对煤进行成分分析，常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行；而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法，即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量，则有： Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单，一般工厂都可进行，且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求，因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发，故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥，并进行检查，直至重量变化小于土0. 001g为止；对煤的灰分的，分析采用快速灰化法，即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟，并检查其燃烧完全程度，直至重量变化小于土0. 001g为止；而对于挥发分，由于它是煤炭分类的重要指标之一，且是煤样在特定的条件下受热分解的产物，故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中，置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟，冷却后称重，以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为： 水分：Mad =（失重/样品重）X 100 灰分：Aad=（灰重/样品重）X 100 挥发分：Vad=（失重/样品重）X 100- Mad
色谱分析实验教学大纲
《色谱分析》实验教学大纲 大纲制定（修订）时间：2017年6月 课程名称：《色谱分析》课程编码：080241006 课程类别：专业课课程性质：必修 适用专业：环境工程 课程总学时：32学时 实验（上机）计划学时：12学时 开课单位：环境与化学工程学院 一、大纲编写依据 1.环境工程专业2017版教学计划； 2.环境工程专业《色谱分析》理论教学大纲对实验环节的要求； 3.近年来《色谱分析》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 色谱分析实验课程的建立有助于使学生加深对于理论课程的理解，是在色谱分析理论课基础上的综合实验能力训练，有助于对色谱分析课程的理解和掌握。 三、实验目的、性质和任务 1、了解色谱分析中常用的气相色谱、高效液相色谱、平面液相色谱的理论和方法。 2、训练学生综合运用所学理论和实验技能理解实验方案，完成实验操作，分析实验结果的能力。学生要学会使用气相色谱仪和高效液相色谱分析仪器。 四、实验基本要求 “气相色谱仪原理及应用”通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 “高效液相色谱原理及应用”学习高效液相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用。 “薄层色谱原理及应用”实验了解薄层色谱的基本原理和应用，掌握薄层色谱的操作技术。 五、实验内容和学时分配
工业分析知识总结
工业分析化学知识点总结 1.工业分析的特点：首先是分析对象的复杂性，其次是分析方法的多样性，第三是显著的实践性，第四是本课程与其他课程联系密切。 2.工业分析方法的评价:①准确度，一般用误差来表示，误差越小准确度越高②灵敏度，灵敏度表示方法可以测定某组分的最小量，该量越小表示方法的灵敏度越高③选择性，即专属性，特效性④速度⑤成本⑥环境保护。①-④最主要被喻为海上采油平台的四根支柱。 3.在规定的采样点采集的规定量物料称为子样（小样、分样）。合并所有的子样得到原始平均试样或被称为送检样，应采取一个原始平均试样的物料总量，称为分析化验单位（基本批量）。能代表研究对象整体的样品最小量称为样品最低可靠质量。 4.试样采集方法（工厂实验室）：固态物料的采样:①物料堆中采样②物料流中采样③运输工具中采样，液态物料的采样:①自大贮存容器中采样②自小贮存容器中采样③自槽车中采样④自输送管道中采样，气态物料的采样：①常压状态气体的采样，通常使用封闭液采样法 ②正压状态气体的采样③负压状态气体的采样。 5.试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。泰勒标准筛是以200网目筛（孔径0.074mm）为基础，称为零位筛，筛比为42。我国地矿部门规定：样品经过制样，累计损失率不得超过原始样品的5%；缩分样品时，每次缩分误差不得超过2%。 6.试样分解法：湿法分解法和干法分解法，各有优缺点，湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:酸较易提纯，分解时不致引入除氢以外
的阳离子;除磷酸外，过量的酸也较易用加热法除去；一般的酸分解法温度低，对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。其缺点是湿法分解法的分解能力有限，对有些试样分解不完全；有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。干法分解，特别是全熔分解法的最大优点就是只要溶剂及处理方法选择恰当，许多难分解的试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高，操作不如湿法方便。 7.试样分解方法的选择要考虑多种因素，其一般原则如下:①要求所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。②避免引入有碍分析的组分，即使引入亦应易于设法除去或消除其影响。③应尽可能与后续的分离、富集及测定的方法结合起来，以便简化操作。④成本低、对环境的污染少。 8.湿法分解法：盐酸分解法、硝酸分解法、硫酸分解法、氢氟酸分解法、硝酸分解法、高氯酸分解法。 干法分解法:碱金属碳酸盐分解法、苛性碱熔融分解法、过氧化钠分解法、硫酸氢钾分解法、硼酸和硼酸盐分解法、铵盐分解法。 9.岩石全分析:工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化学成分进行系统的全面测定称为全分析。一份称样中测定一、二个项目称为单项分析；若将一份称样分解后，通过分离或掩蔽的方法，消除干扰离子对测定的影响之后，系统地、连贯地进行数个项目的依次测定，称为系统分析。 10.在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排称为分析系统。一个好的分析系统必须具备下述条件：①称样次数少②尽
薄层色谱法实验报告
实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤
（1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前 实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm
工业分析与检验专业培养计划
工业分析与检验专业培养计划 专业代码： 一、专业培养目标 工业分析与检验专业培养德、智、体、美全面发展，具有良好的职业道德，牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识，能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控，能熟练地维护及使用现代分析仪器，能进行化验室的组织与管理，具有较强的综合职业能力的高素质技能型专门人才。 二、专业培养规格及培养要求： 知识要求： 本专业要求牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识，能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控，能熟练地维护及使用现代分析仪器，能进行化验室的组织与管理。 能力要求： 1、培养从事工业分析与检验的工作能力 2、具备与同事合作共事、依靠团队力量达成工作目标的能力 3、能比较熟练地应用计算机进行数据处理、文献检索、信息收集与整理能力。素质要求： 1、具有较强的科学文化素质。 2、具有扎实的专业素质。 3、具有爱国主义、集体主义思想，良好的思想品德。 4、具有敬业、创业精神，良好的职业道德和健康的体魄。 5、具有良好的心理素质。 就业方向： 1、化工、医药、轻工、环保及相关领域从事工业分析技术应用 2、产品分析检验 三、学制、学历及总学时：三年制、大专学历、2426学时
四、主干课程、课程简介、教材选用原则、实验实训条件 主干课程：无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、化工原理、化工工艺学、工业分析、化工仪表及自动化、仪器分析、化验室组织与管理等。 课程简介： 1、无机化学（代码：0210015、0210001） 课程内容有物质的聚集状态、化学反应速率、化学平衡（含电离平衡、沉淀—溶解平衡、配位平衡）、氧化还原和电化学、配位化合物、酸碱理论及原子结构和分子结构。通过本课程的学习，使学生更系统地掌握无机化学的基础理论和基本知识，进一步感受化学的分析方法和思维方式，为后续课程的学习打下坚实的基础。 建议使用教材： 《无机化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《无机化学》主编：袁亚莉华中科技大学出版社 2、有机化学（代码：0210016、0210100） 课程内容：有机化学是研究有机物的组成、结构、性质、合成、应用，以及有关问题的学科。工科类有机化学(包含有机化学实验)是化工、轻工类各专业必修的一门专业基础课。通过本课程的学习，使学生对有机化学内容有比较系统和比较全面的了解，为后继课程的学习和进一步掌握新的科学技术成就打下必要的基础。 建议使用教材： 《有机化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《有机化学》主编：袁红兰化学工业出版社 3．分析化学（代码：0210017） 分析化学是环境与化工制药类、轻化类、无机非金属材料工程、生物技术等各专业的一门学科基础必修课程。通过本课程的学习，使学生掌握定量化学分析中的基本原理、基础知识和基本技能，培养学生严谨的科学态度和分析问题、解决问题的能力。为后续课程和将来从事科研、生产活动打下坚实基础。课程内容是研究物质化学组成、含量和结构等信息的获得方法及其理论的一门科学。 建议使用教材： 《分析化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《分析化学》主编：陶仙水化学工业出版社 4．物理化学（代码：0210020、0210002）
工业分析实验讲义
实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定 《大学化学实验》 实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多，对岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差；二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。过氧化氢光度法的测定范围：0.2%~10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%~5%二氧化钛。本实验采用二安替比林甲烷光度法。 一、测定原理 在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中，TiO2+和二安替比林甲烷（DAPM）形成黄色络合物，在420nm波长处，摩尔吸光系数为1.52×10~4，用分光光度计测定其吸光度。其反应式为：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O 二、主要仪器和试剂 1、仪器 分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒 2、试剂 5%抗坏血酸、(1+1)HCl 二安替比林甲烷（10g/L）：称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。 二氧化钛标准储备溶液：准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g，置于陶瓷坩埚内，加焦硫酸钾1g，在800℃熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用5%硫酸加热提取，定量移入1000mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀备用（此溶液含二氧化钛为100μg/mL）。 二氧化钛标准溶液的配制：移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于50 mL容量瓶中，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。
实验报告-高效液相色谱法测定VE含量
实验四高效液相色谱法测定V E含量 1 实验目的 1.1了解高效液相色谱仪的基本操作； 1.2了解高效液相色谱仪测定V E的原理。 2 实验原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 V E（维生素E）又名生育酚或产妊酚，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。有抗氧化作用，能增强皮肤毛细血管抵抗力，并维持正常通透性；有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。V E通过高效液相色谱柱进行分离，PDA检测器检测，外标法定量。 3实验器材 3.1 实验样品 V E样品溶液 3.2 实验试剂 浓度为50μg/ml的V E标样 3.3 实验仪器 高效液相色谱仪附PDA检测器 4 色谱条件 色谱柱：C18柱；流动相速度：0.3ml/min； 进样量：5μl；柱温：30℃。
5 实验结果与讨论 5.1实验结果 本次实验采用的是单点法测定。实验结果见表1。 表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量 样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积 =5μl×50μg/mL×17369/（5μl×42217）=20.57μg/mL 5.2实验讨论 本次实验中，测定标样溶液V E含量时，在指定的保留时间内并未出峰。讨论分析原因：样品溶液在上周实验后，一直置于离心管中，未避光低温保存，导致样品中V E氧化，液相测定时没有在相应的时间出峰。本次实验时间较短，且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作，以及液相色谱仪测定V E的原理，故结合前组同学对V E含量的测定数据进行讨论与分析。 因时间有限，实验采用了单点法进行测量分析，且无平行重复，这样误差较大。我们以后实验时，V E标样可以选择5个浓度，每个浓度分别测定3-4次，取其峰面积的平均值后作标准曲线，这样误差更小。 6知识扩展 6.1高效液相色谱仪包括哪几个部分组成？ 答：高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测器这四个部分组成，其流程图见图1。 输液系统包括贮液槽和输液管道、高压泵和梯度洗脱装置。贮液槽，通常是由玻璃或不锈钢等材料制成的，用来存贮足够数量、符合分析要求流动相的容器。输液管道是管道内径很小的用于连接高效液相色谱仪各主要流路系统。高压泵是将流动相在高压下连续送入色谱柱，使样品在色谱柱内完成分离过程。高效液相色谱仪采用的是往复式恒流泵，是具有输出压力高、流量稳定、流量可调范围宽、泵内死体积小、具有梯度洗脱及耐酸碱腐蚀、溶剂更换迅速等性能。梯度洗脱装
生物工业分析实验讲义1
实验一、滴定法测定酸奶总酸度 生物样品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。在果蔬及其制品中，以苹果酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸为主；在肉，鱼类样品中则以乳酸为例。此外，还有一些无机酸，像盐酸，磷酸等。这些酸味物质，有的是样品中的天然成分，像葡萄中的酒石酸，苹果中的苹果酸；有的是人为的加进去的，像配制型饮料中加入的柠檬酸；还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。酸在生物样品中主要有以下三个方面的作用。 1、显味剂 不论是哪种途径得到的酸味物质，都是生物样品重要的显味剂，对生物样品的风味有很大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味，能刺激食欲，促进消化，有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。 2、保持颜色稳定 生物样品中的酸味物质的存在，即pH值的高低，对保持生物样品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。在水果加工过程中，如果加酸降低介质的pH值，可抑制水果的酶促褐度；选用pH 6.5-7.2的沸水热烫蔬菜，能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。 3、防腐作用 酸味物质在生物样品中还能起到一定的防腐作用。当生物样品的pH小于2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到了抑制；若将醋酸的浓度控制在6%时，可有效地抑制腐败菌的生长。一、实验意义与目的 酸度测定的意义 1. 测定酸度可判断果蔬的成熟程度 果品、蔬菜在其生长发育过程中，有机酸的种类和含量是在不断变化的，通过测定酸的种类或含量能够判别果蔬的成熟度。例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还
未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。另外，不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故对酸度的测定是判断原料的成熟度的主要指标之一。 2. 可判断生物样品的新鲜程度 原料的酸度常常是其新鲜的指标。例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。因此酸度的测定是检测新鲜的指标之一。 3. 可反映了生物样品的质量 生物样品中有机酸含量的多少，直接影响生物样品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如：酒和酒精生产中，对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。 另外，酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。人体体液pH值为7.3-7.4，如果体液的pH值过大，就要抽筋，过小则又会发生酸性中毒。 生物样品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。 总酸度：是指生物样品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。 挥发性酸度：指生物样品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。 本实验的目的：学会用滴定法测定生物样品的总酸度。
GBT212-2008煤的工业分析方法
煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-2002 1 范围 本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983） GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则 GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 3.1.2 试剂 3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%. 3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。 3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。 3.1.3 仪器设备 3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。 3.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。