钴锰层状双金属氢氧化物的制备及其电化学性能研究

钴锰层状双金属氢氧化物的制备及其电化学性能研究
超级电容器因储能丰富、绿色环保、充放电速度快、循环寿命长、功率密度大而受到了极大的关注。

决定超级电容器性能的关键因素为电极材料。

在众多电极材料中,层状双金属氢氧化物(LDH)具有独特的层状结构,因此在催化剂、吸附剂、分子筛、超级电容器等众多领域都有很好的应用。

本文对其作为电极材料进行研究,首先选取钴、锰两种过渡金属元素,采用共沉淀法制备钴锰层状双金属氢氧化物(CoMn-LDH)。

然后,利用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)对CoMn-LDH制备过程进行强化。

最后,引入聚吡咯(PPy)对CoMn-LDH性能进行改进。

主要研究内容如下:(1)共沉淀法制备CoMn-LDH基础研究。

在磁力搅拌条件下,将硫酸锰和硫酸钴的混合溶液与氢氧化钠反应进行CoMn-LDH制备。

主要研究了钴锰摩尔比,氢氧化钠浓度,晶化时间等操作参数对样品形貌、结构以及电化学性能的影响规律。

采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和比表面积分析仪(BET)等测试手段对材料的物性进行表征,采用电化学工作站和蓝电电池测试系统等测试手段进行电化学性能测试。

结果表明:CoMn-LDH制备过程的适宜操作条件为钴锰摩尔比为2:1,氢氧化
钠浓度为2 mol/L,晶化时间为21 h。

在该条件下制得CoMn-LDH的粒子大小为388.9 nm,比表面积为59.5 m~2/g,比容量为952 F/g,经过1000次恒流充放电测试以后,比容量保持率为92.7%。

(2)超重力强化CoMn-LDH制备过程及其电化学性能研究。

通过IS-RPB对反应过程的混合进行强化。

首先通过高速摄像机对CoMn-LDH的成核时间进行粗测,结果表明:CoMn-LDH
的成核时间小于4 ms,属于快速成核反应,可应用超重力技术强化其制备过程。

然后对IS-RPB填料转速与液体流量等操作参数进行优化。

采用XRD、FT-IR、SEM、TEM和BET等测试手段对样品的物性进行表征,采用电化学工作站和蓝电电池测试系统等测试手段进行电化学性能测试,并对比了磁力搅拌器与IS-RPB制得产物的物性与电化学性能。

结果表明:通过IS-RPB制备CoMn-LDH的适宜操作条件为填料转速为900 rpm,液体流量为100 L/h。

与磁力搅拌器制得CoMn-LDH相比,在该条件下制得的CoMn-LDH为规整的层状六边形结构,比表面积为92.2 m~2/g,粒子大小为187.9nm,比容量为1477 F/g,经过1000次恒流充放电以后,比容量保持率为96%。

(3)CoMn-LDH/PPy制备过程及其电化学性能研究。

通过PPy对CoMn-LDH性能进行改进,主要研究了CoMn-LDH与吡咯单体(Py)的质量比,Py与过硫酸铵的摩尔比,聚合反应时间等参数对产物性能的影响规律。

采用XRD、FT-IR对产物物性进行表征,采用电化学工作站和蓝电电池测试系统等测试手段进行电化学性能测试。

结果表明:CoMn-LDH/PPy复合材料制备的适宜操作条件为CoMn-LDH与Py的质量比为125:4,Py与过硫酸铵的摩尔比为2:1,Py的聚合反应时间为1.5 h。

与CoMn-LDH相比,CoMn-LDH/PPy比容量为1787 F/g,电化学阻抗较小,经过1000次恒流充放电测试以后,比容量保持率为99.5%。