液质联用中供试品处理方法

1、大川芎方化学成分的超高效液相色谱一电喷雾一四极杆飞行时间质谱分析

供试品溶液的制备取川芎40 g，天麻10g，加400 mL 50％乙醇，加热回流提取I h，放冷，滤过，得大川芎方提取液(DCXF)，上清液用0．22 µm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得

2、HPLC-MS3法分析准噶尔大戟叶有效部位的化学成分

样品的制备: 取干燥的准噶尔大戟叶粗粉, 乙醇回流提取, 减压回收乙醇, 浓缩得浸膏。浸膏溶解后离心, 取上清液上大孔树脂, 用水-乙醇系统梯度洗脱。收集70% 乙醇洗脱液, 回收乙醇得浸膏, 经真空干燥后粉碎成细粉。取样品粉末适量, 用甲醇溶解配成21 0 mg/ mL 的样品溶液, 经01 45 Lm 微孔滤膜过滤后进样分析。

3、女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS 分析

样品溶液的制备取适量符合质量控制标准的女贞子药材，加入8 倍量水，煎煮2 次，每次1. 5h，过滤，合并滤液，取滤液60 mL 置500 mL 烧杯中，加入140 mL 无水乙醇醇沉，静置过夜后取醇沉上清液，用0. 22 μm 微孔滤膜滤过，即得。

4、液质联用分析黄毛耳草中的黄酮类化合物

浸提方法称取100 g 黄毛耳草，用800 mL 70 %乙醇60 ℃加热回流浸提2 次，每次1.5 h，合并2 次浸提液，减压浓缩至200 mL。

5、液－质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

供试液的制备［8］。取锦锈杜鹃叶，于55 ℃烘干，粉碎，过60 目筛。准确称取0． 400 g 杜鹃叶粉末，置于10 ml离心管中，加入8 ml 石油醚( 60 ～ 90 ℃) 超声10 min 萃取，在8 000 r /min 离心5 min，弃去上清液，再加8 ml 石油醚萃取，弃去上清液，脱脂，让其挥干。石油醚萃取物挥干后的样品加8 ml 浓度40%甲醇水溶液，在60 ℃下超声40 min，在8 000 r /min 离心5 min，吸取上清液后，经0． 22 μm 滤膜过滤，备用。

7、长萼小连翘醇提物中黄酮类与金丝桃素类成分的HPLC／DAD—MS联用分析

长萼小连翘醇提物的制备：长萼小连翘粉碎成粗粉(约0．350—0．833 mm)，称取500 g于玻璃缸中加入3 L 90％(体积分数，下同)的乙醇避光浸提3次，每次过夜，搅拌，过滤，合并滤液，40℃以下减压浓缩除去溶剂，冷冻干燥，即得到长萼小连翘醇提物，得率为10．35％(质量分数)。避光冷藏，备用。

样品溶液的制备：取长萼小连翘醇提物约30 mg，精密称定，加90％甲醇超声溶解后，定容至10 mL容量瓶中，即

得供试样品溶液。0．45“m微孔滤膜过滤后，进行HPLC／DAD—MS分析。

8、两面针液质联用指纹图谱的研究

供试品溶液的制备将药材粉碎，过三号筛。取粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70 %甲醇20 mL，超声处理（功率：280 W，频率40 kHz）30 min，放冷，滤过，滤液置50 mL 量瓶中，滤渣和滤纸再加70 %甲醇20 mL，同法超声处

理30 min，放冷，滤过，滤液置同一量瓶中，加适量70 %甲醇洗涤2 次，洗液并入同一量瓶中，加入70 %甲醇至刻度，摇匀，0.22 μm 微孔滤膜滤过，即得。