食品中二氧化硫的测定

二氧化硫的测定

（引用国家标准GB/T 5009.34 蒸馏法）

1原理

在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用水吸收。吸收后，以碘标准溶液滴定，根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

2 试剂

2.1 磷酸（1+3）。

2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。

2.3 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

3 仪器

酸式滴定管，500ml碘量瓶，全玻璃蒸馏器。

4 分析步骤

4.1 试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀，称取约5.00~10.00g均匀试样（试样量可视含量高低面定）。液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样，置于500mL圆底蒸馏瓶中。

4.2 测定

装上冷凝装置，冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中（加入1mL淀粉指示剂（10g/L）预加碘标液至浅蓝），将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000mL圆底蒸馏瓶中，然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL（1+3）磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，断电源，用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分，如蓝色退去，继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，在检测试样的同时要做空白试验。

5 计算

（A—B）× N × 0.032 × 1000

X =

M

X——试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；

A——滴定试样所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；

B——滴定空白所用碘标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M——试样质量，单位为克（g）

0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）

N——碘标准溶液的浓度mol/L

6 0.1N碘标准溶液的配制(GB675)

6.1 配制：称取13g碘，加碘化钾35g，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀。

6.2 标定：吸取0.1N碘标准溶液10mL，置于250mL碘量瓶中，加100mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1%的淀粉指示液1mL，继续滴定至溶液兰色消失。

同时用水做空白试验：取200mL水，加1%淀粉指示液1mL，用0.1N硫代硫酸钠滴定至溶液蓝色消失。

6.3 计算：

（V1-V0）ⅹN1

N =

V

式中：N——碘标准溶液的当量浓度；

V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

V——碘标准溶液的用量，mL.

7 0.1N硫代硫酸钠溶液的配制

7.1 配制：称取26g硫代硫酸钠或16g 无水硫代硫酸钠，加0.2g碳酸钠，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

7.2 标定：称取0.18g于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾（K2Cr2O7），称准至0。0002g，置于500ml碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及8mL浓硫酸，摇匀，于暗处放置>5min。加150mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1%淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

7.3 计算：

m

X =

（V1-V2）ⅹ0.04903

式中：X——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

m——基准重铬酸钾的质量，g；

V1——样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V2——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

0.04903——每毫克当量K2Cr2O7的质量，g；