粉体改性技术用于亲水性青黛饮片的制备及其原理_张定堃
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收稿日期: 2013-01-04; 修回日期: 2013-02-05. 基金项目: 国家自然科学基金资助项目 (30973952); 四川省重大产业技术创新专项项目 (2011ZY00299). *通讯作者 Tel / Fax: 86-28-61800127, E-mail: hanliyx@163.com
Abstract: The hydrophilicity of the normal decoction pieces (NDP) of Indigo Naturalis is not good, therefore, it is not suit for decoctions. In this paper, powder modification technology is used and some NDP and alcohol are ground together in the vibromill to prepare the hydrophilic decoction pieces (HDP) of Indigo Naturalis. Initially, the properties of NDP, ultrafine decoction pieces (UDP) and HDP are compared, the hydrophilicity of UDP was promoted slightly, that of HDP is promoted dramatically. Then, three batches of Indigo Naturalis are prepared to HDP separately, but there is no obvious difference in the contact angle. Furthermore, the size distribution, surface area and micro-shape of HDP are bigger than that of UDP and smaller than NDP. The contents of indigo and indirubin in three decoction pieces are the same, as well as the species
进行对比评价, 探讨影响亲水性改性的因素与粉体 改性原理。
材料与方法 药物 青黛饮片 3 批 (110723, 120704, 120722,
四川江油恒源药业集团), 经成都中医药大学中药炮 制教研室许润春副教授鉴定合格。
仪器 MS2000 型激光粒度仪 (美国马尔文公 司); TriStar3000 全自动比表面积及孔隙度测定仪 (美国麦克公司); JSM-7500F SEM 扫描电镜 (日本电 子公司); E-1010 离子溅射装置 (日本日立高新技术 那珂事业所); OCA20 视频光学接触角测定仪 (德国 Dataphysics 公司); TR-D8 多功能压片机 (德国艾维卡 有限公司); YD-20 片剂硬度仪 (天津市天大天发科技 有限公司); X-射线衍射仪 (丹东浩元仪器有限公司); VERTEX70 傅里叶红外光谱分析仪 (德国布鲁克公司); LC-10AVP 高效液相色谱仪, GC-2014C 气相色谱仪 (FID 氢火焰离子化检测器) (日本岛津公司); Rtx-1 毛 细管柱 (30 m× 0.25 mm×0.25 μm, 美国 Restex 公司); N2000 数据处理系统 (浙江大学智能信息研究所)。
性变化的主要因素, 青黛表面靛蓝等有机物与乙醇形成的分子间作用力使乙醇固定于青黛表面, 可能是青黛实
现亲水性改性的基本原理。
关键词: 青黛; 乙醇; 亲水性; 粉体改性; 接触角
中图分类号: R943
文献标识码: A
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号: 0513-4870 (2013) 07-1148-08
Powder modification technology used for the preparation of the hydrophilic decoction pieces of Indigo Naturalis and the modification principle
· 1148 ·
药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (7): 1148−1155
粉体改性技术用于亲水性青黛饮片的制备及其原理
张定堃 1, 林俊芝 1, 刘剑云 1, 秦春凤 1, 郭治平 2, 韩 丽 1*, 杨 明 3*
(1. 成都中医药大学, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137; 2. 四川厚 德医药科技有限公司, 四川 成都 611731; 3. 江西中医学院, 现代中药制剂教育部重点实验室, 江西 南昌 330004)
改善, 亲水性饮片接触角显著降低, 亲水性明显增强。3 批次来源的青黛被分别制成亲水性饮片, 其接触角无显
著性差异, 说明原料的批次差异不是影响亲水性变化的主要因素。亲水性饮片的粒径分布、比表面积及微观形
态介于普通饮片与微粉饮片之间; 3 种饮片中靛蓝和靛玉红含量一致, 其中 5 种难溶性无机物种类一致。结果说
2. Sichuan Houde Medical Technology Co., LTD, Chengdu 611731, China; 3. Key Laboratory of Modern Preparation of Traditional Chinese Medicine, Ministry of Education, JiangXi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China)
Key words: Indigo Naturalis; alcohol; hydrophilicity; powder modification; contact angle
青黛为爵床科植物马蓝 (Baphicacanthus cusiu (Ness) Bremek)、蓼科植物蓼蓝 (Polygonum tinctorium Ait)、十字花科植物菘蓝 (Isatis indigotica Fort.) 的叶 或茎叶经发酵、打靛、水飞加工制得的干燥粉末、团 块或颗粒, 具有清热解毒、凉血止血、清肝泻火功能, 对于温病热盛、斑疹、吐血、咯血、小儿惊痫、疮肿、 丹毒和湿疹等病症有确切疗效。
明, 物理状态、有机物或无机物的质与量变化不是引起亲水性变化的主要因素。通过对红外光谱中 3 356 与 1 461
cm−1 处特征峰的识别, 可以鉴别亲水性青黛中 -OH、-CH2-、-CH3 的存在, 通过气相色谱法测定亲水性青黛中乙 醇含量为 0.67%, 加热处理发现亲水性饮片在 40 ℃条件下储存相对稳定。上述研究提示, 乙醇是引起青黛亲水
ZHANG Ding-kun1, LIN Jun-zhi1, LIU Jian-yun1, QIN Chun-feng1, GUO Zhi-ping2, HAN Li1*, YANG Ming3*
(1. Provincial and State Constructed Key Laboratory Breeding Base of System Research and Development of Chinese Herbal Medicine Resource, College of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137, China;
青黛体轻质松, 漂浮于液面之上, 难以浸入水中, 故自古以来主要入丸散剂使用。闵志强等[1]通过对 《本草纲目》、《中药大辞典》和《青黛的古今应用》 等文献所记载的 58 种含青黛方剂的统计发现, 青黛 入汤剂煎服的有 8 个, 入汤剂冲服的有 2 个, 其他 48 种皆为丸散剂。而丸剂素有“丸者, 缓也”的特点, 崩解迟缓, 不适宜于急救, 且在患者昏迷时给药困难; 散剂不宜于小儿给药, 粉末易吸附于口腔, 被吸入支 气管和肺中, 引起反射性咳嗽。这些剂型因素制约了 青黛的临床应用。近几十年来, 中医儿科临床在汤剂 中大剂量使用青黛治疗小儿高热神昏、肺热咳嗽、斑 毒痄腮等病症疗效显著, 汤剂能克服丸散剂在给药 途径上的不足。因此, 当代中医临床多在汤剂中使用 青黛。加之当代的权威著作《中药大辞典》谓青黛“内 服煎汤、或入丸散; 外用干撒或调敷”。可见, 古今 中医临床青黛的用法正发生悄然转变, 亟需开发一 种适宜于汤剂使用的新型青黛粉末饮片。
摘要: 普通青黛饮片 (normal decoction pieces, NDP) 亲水性差, 不适于汤剂给药, 不能满足临床使用的需
要。本文运用粉体改性技术, 在振动磨中加入适量的青黛与乙醇共研磨, 制备了亲水性饮片 (hydrophilic decoction
pieces, HDP)。与普通饮片、微粉饮片 (ultrafine decoction pieces, UDP) 的性质对比发现: 微粉饮片的亲水性略有
Tel: 86-791-7119118, Fax: 86-791-87118658, E-mail: yangming16@126.com
张定堃等: 粉体改性技术用于亲水性青黛饮片的制备及其原理
· 1149 ·
of inorganic substance, although there is a little difference in the proportion of five inorganic substances. The fact suggests the change of physical state and the qualitative and quantitative change of organism and inorganic substances are not the main factors to influence the hydrophilicity. In addition, hydroxyl, methylene and methyl can be identified at the wavenumber of 3 356 cm−1 and 1 461 cm−1 in infrared spectrum; the content of alcohol in HDP is 0.67% measured by gas chromatogram. The stability of HDP in the heating condition is studied, the fact suggests the hydrophilic effect of HDP at 40 ℃ is relatively stable. All above research suggests that the alcohol is the main factor to influence the hydrophilicity and maybe the intermolecular force which fixed alcohol molecule on the surface of Indigo Naturalis is the basic principle to produce the hydrophilicity.
鉴于此, 课题组在前期对青黛炮制各环节原理 的系统研究基础上[2], 应用粉体改性技术, 通过振动 磨介质的高频研磨挤压作用使乙醇分子与青黛表面 的有机物发生物理结合, 明显改善了青黛的润湿性, 制备了亲水性青黛粉末饮片 (hydrophilic decoction pieces, HDP)。此外, 还分别制备了普通青黛饮片 (normal decoction pieces, NDP) 与 青 黛 微 粉 饮 片 (ultrafine decoction pieces, UDP) , 通过 3 种饮片的分 散性、接触角、粒径分布、比表面积、微观特征、有 机物与无机物的分析以及红外光谱图、气相色谱法等
Abstract: The hydrophilicity of the normal decoction pieces (NDP) of Indigo Naturalis is not good, therefore, it is not suit for decoctions. In this paper, powder modification technology is used and some NDP and alcohol are ground together in the vibromill to prepare the hydrophilic decoction pieces (HDP) of Indigo Naturalis. Initially, the properties of NDP, ultrafine decoction pieces (UDP) and HDP are compared, the hydrophilicity of UDP was promoted slightly, that of HDP is promoted dramatically. Then, three batches of Indigo Naturalis are prepared to HDP separately, but there is no obvious difference in the contact angle. Furthermore, the size distribution, surface area and micro-shape of HDP are bigger than that of UDP and smaller than NDP. The contents of indigo and indirubin in three decoction pieces are the same, as well as the species
进行对比评价, 探讨影响亲水性改性的因素与粉体 改性原理。
材料与方法 药物 青黛饮片 3 批 (110723, 120704, 120722,
四川江油恒源药业集团), 经成都中医药大学中药炮 制教研室许润春副教授鉴定合格。
仪器 MS2000 型激光粒度仪 (美国马尔文公 司); TriStar3000 全自动比表面积及孔隙度测定仪 (美国麦克公司); JSM-7500F SEM 扫描电镜 (日本电 子公司); E-1010 离子溅射装置 (日本日立高新技术 那珂事业所); OCA20 视频光学接触角测定仪 (德国 Dataphysics 公司); TR-D8 多功能压片机 (德国艾维卡 有限公司); YD-20 片剂硬度仪 (天津市天大天发科技 有限公司); X-射线衍射仪 (丹东浩元仪器有限公司); VERTEX70 傅里叶红外光谱分析仪 (德国布鲁克公司); LC-10AVP 高效液相色谱仪, GC-2014C 气相色谱仪 (FID 氢火焰离子化检测器) (日本岛津公司); Rtx-1 毛 细管柱 (30 m× 0.25 mm×0.25 μm, 美国 Restex 公司); N2000 数据处理系统 (浙江大学智能信息研究所)。
性变化的主要因素, 青黛表面靛蓝等有机物与乙醇形成的分子间作用力使乙醇固定于青黛表面, 可能是青黛实
现亲水性改性的基本原理。
关键词: 青黛; 乙醇; 亲水性; 粉体改性; 接触角
中图分类号: R943
文献标识码: A
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号: 0513-4870 (2013) 07-1148-08
Powder modification technology used for the preparation of the hydrophilic decoction pieces of Indigo Naturalis and the modification principle
· 1148 ·
药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (7): 1148−1155
粉体改性技术用于亲水性青黛饮片的制备及其原理
张定堃 1, 林俊芝 1, 刘剑云 1, 秦春凤 1, 郭治平 2, 韩 丽 1*, 杨 明 3*
(1. 成都中医药大学, 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地, 四川 成都 611137; 2. 四川厚 德医药科技有限公司, 四川 成都 611731; 3. 江西中医学院, 现代中药制剂教育部重点实验室, 江西 南昌 330004)
改善, 亲水性饮片接触角显著降低, 亲水性明显增强。3 批次来源的青黛被分别制成亲水性饮片, 其接触角无显
著性差异, 说明原料的批次差异不是影响亲水性变化的主要因素。亲水性饮片的粒径分布、比表面积及微观形
态介于普通饮片与微粉饮片之间; 3 种饮片中靛蓝和靛玉红含量一致, 其中 5 种难溶性无机物种类一致。结果说
2. Sichuan Houde Medical Technology Co., LTD, Chengdu 611731, China; 3. Key Laboratory of Modern Preparation of Traditional Chinese Medicine, Ministry of Education, JiangXi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China)
Key words: Indigo Naturalis; alcohol; hydrophilicity; powder modification; contact angle
青黛为爵床科植物马蓝 (Baphicacanthus cusiu (Ness) Bremek)、蓼科植物蓼蓝 (Polygonum tinctorium Ait)、十字花科植物菘蓝 (Isatis indigotica Fort.) 的叶 或茎叶经发酵、打靛、水飞加工制得的干燥粉末、团 块或颗粒, 具有清热解毒、凉血止血、清肝泻火功能, 对于温病热盛、斑疹、吐血、咯血、小儿惊痫、疮肿、 丹毒和湿疹等病症有确切疗效。
明, 物理状态、有机物或无机物的质与量变化不是引起亲水性变化的主要因素。通过对红外光谱中 3 356 与 1 461
cm−1 处特征峰的识别, 可以鉴别亲水性青黛中 -OH、-CH2-、-CH3 的存在, 通过气相色谱法测定亲水性青黛中乙 醇含量为 0.67%, 加热处理发现亲水性饮片在 40 ℃条件下储存相对稳定。上述研究提示, 乙醇是引起青黛亲水
ZHANG Ding-kun1, LIN Jun-zhi1, LIU Jian-yun1, QIN Chun-feng1, GUO Zhi-ping2, HAN Li1*, YANG Ming3*
(1. Provincial and State Constructed Key Laboratory Breeding Base of System Research and Development of Chinese Herbal Medicine Resource, College of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137, China;
青黛体轻质松, 漂浮于液面之上, 难以浸入水中, 故自古以来主要入丸散剂使用。闵志强等[1]通过对 《本草纲目》、《中药大辞典》和《青黛的古今应用》 等文献所记载的 58 种含青黛方剂的统计发现, 青黛 入汤剂煎服的有 8 个, 入汤剂冲服的有 2 个, 其他 48 种皆为丸散剂。而丸剂素有“丸者, 缓也”的特点, 崩解迟缓, 不适宜于急救, 且在患者昏迷时给药困难; 散剂不宜于小儿给药, 粉末易吸附于口腔, 被吸入支 气管和肺中, 引起反射性咳嗽。这些剂型因素制约了 青黛的临床应用。近几十年来, 中医儿科临床在汤剂 中大剂量使用青黛治疗小儿高热神昏、肺热咳嗽、斑 毒痄腮等病症疗效显著, 汤剂能克服丸散剂在给药 途径上的不足。因此, 当代中医临床多在汤剂中使用 青黛。加之当代的权威著作《中药大辞典》谓青黛“内 服煎汤、或入丸散; 外用干撒或调敷”。可见, 古今 中医临床青黛的用法正发生悄然转变, 亟需开发一 种适宜于汤剂使用的新型青黛粉末饮片。
摘要: 普通青黛饮片 (normal decoction pieces, NDP) 亲水性差, 不适于汤剂给药, 不能满足临床使用的需
要。本文运用粉体改性技术, 在振动磨中加入适量的青黛与乙醇共研磨, 制备了亲水性饮片 (hydrophilic decoction
pieces, HDP)。与普通饮片、微粉饮片 (ultrafine decoction pieces, UDP) 的性质对比发现: 微粉饮片的亲水性略有
Tel: 86-791-7119118, Fax: 86-791-87118658, E-mail: yangming16@126.com
张定堃等: 粉体改性技术用于亲水性青黛饮片的制备及其原理
· 1149 ·
of inorganic substance, although there is a little difference in the proportion of five inorganic substances. The fact suggests the change of physical state and the qualitative and quantitative change of organism and inorganic substances are not the main factors to influence the hydrophilicity. In addition, hydroxyl, methylene and methyl can be identified at the wavenumber of 3 356 cm−1 and 1 461 cm−1 in infrared spectrum; the content of alcohol in HDP is 0.67% measured by gas chromatogram. The stability of HDP in the heating condition is studied, the fact suggests the hydrophilic effect of HDP at 40 ℃ is relatively stable. All above research suggests that the alcohol is the main factor to influence the hydrophilicity and maybe the intermolecular force which fixed alcohol molecule on the surface of Indigo Naturalis is the basic principle to produce the hydrophilicity.
鉴于此, 课题组在前期对青黛炮制各环节原理 的系统研究基础上[2], 应用粉体改性技术, 通过振动 磨介质的高频研磨挤压作用使乙醇分子与青黛表面 的有机物发生物理结合, 明显改善了青黛的润湿性, 制备了亲水性青黛粉末饮片 (hydrophilic decoction pieces, HDP)。此外, 还分别制备了普通青黛饮片 (normal decoction pieces, NDP) 与 青 黛 微 粉 饮 片 (ultrafine decoction pieces, UDP) , 通过 3 种饮片的分 散性、接触角、粒径分布、比表面积、微观特征、有 机物与无机物的分析以及红外光谱图、气相色谱法等