实验二十六表面活性剂

实验二十六表面活性剂离子型的鉴定

一. 实验目的

学习鉴定表面活性剂离子类型的方法。

二.实验原理

离子表面活性剂可利用它们的离子反应来鉴别，非离子表面活性剂则利用其与金属离子形成络合物的颜色来鉴别。

亚甲基蓝属阳离子型有色物，在容量分析中可作指示剂使用，当它遇到阴离子表面活性剂时，生成不溶于水而溶于氯仿的产物，使氯仿层色泽变深；如果试验液中含有阳离子表面活性剂，由于阴、阳离子表面活性剂的结合，使亚甲基蓝脱离阴离子表面活性剂而从氯仿中重新回到水中，使氯仿层色泽变浅。

三.仪器和试剂

3.1浓硫酸（AR）、无水硫酸钠（AR）、氯仿（CP）、渗透剂（磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂）；

3.2亚甲基兰溶液：称取0.03g亚甲基兰，用水调匀，加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL;

3.3 0.05%阴离子表面活性剂溶液（渗透剂OT），若无渗透剂OT，可用其他磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂代替，但需水溶性的；

3.4 0.1%待测试样溶液。

3.5具塞试管：25mL；电子天平；烧杯：150Ml；量筒：100mL。

四.实验步骤

4.1 阴、阳、非离子型的表面活性剂鉴定

准确吸取5mL亚甲基蓝溶液和3mL氯仿与25mL具塞试管中，逐滴加入1mL0.1%阴离子表面活性剂溶液直至上下两层呈现同一色调（一般约需加10—12滴）[注：每加一滴，应盖上塞子并剧烈摇动使之分层，观察水层和氯仿层的色泽]然后加入2mL0.1%待测试样溶液，再次摇动2—3秒，静止使其分层，观察上下两层颜色的相对强度。

4.2 两性表面活性剂（烷基甜菜碱型）的鉴定

这一类化合物含有阳离子和羧酸根离子，因而用通过两步骤进行检测。

4.2-1 酸性溴酚蓝法（检验阳离子表面活性剂的存在）：配制5%（按纯组分换算）的试样水溶液，将溶液1滴置于试管中，加入5mL氯仿、5mL0.1%溴酚蓝-稀乙醇溶液和1mL6moL.L-1盐酸激烈振荡混合，氯仿层呈现黄色。这一方法是阳离子表面活性剂的定性检验，两性表面活性剂在酸性气氛具有阳离子型性质，因此与溴酚蓝结合而转移到氯仿层，从而呈现黄色。

4.2-2 碱性亚甲基蓝实验（检验阴离子表面活性剂）：取上述4.2-1中试样1滴，加入5mL0.1%亚甲基蓝溶液、1mL1moL.L-1氢氧化钠水溶液及5mL氯仿，激烈振荡，氯仿层呈现蓝

紫色。这是阴离子型官能团的定型试验，两性表面活性剂在碱性条件下与亚甲基蓝络合移至氯仿层而显示蓝紫色颜色反应。

只有当上述两种试验均显阳性的物质，才能被认为是两性表面活性。

五.结果判断：

5.1-1氯仿层色泽深而水层几乎无色，则试样属阴离子表面活性剂；

5.1-2水层色泽变深而氯仿层色泽变浅或无色，则试样为阳离子表面活性剂；

5.1-3两层色泽大致相同，水层呈乳状液，表示试样中有非离子表面活性剂存在；

5.2说明：

5.2-1无机物（包括硅酸盐、磷酸盐）对本试验无干扰；

5.2-2如色泽不易分辨，可用2ML蒸馏水代替试样做对照试验；

5.2-3若无渗透剂OT，可用其他磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂代替，但需水溶性的；

5.2-4由于亚甲基蓝溶液为酸性，因此纯粹的羟酸盐类阴离子表面活性剂较难判别；

5.2-5试样溶液的用量及浓度不宜过大，否则易影响非离子表面活性剂的辨别；

5.2-6因环氧乙烷加成反应设备使工艺改进，目前非离子表面活性剂应该是无色或乳白色的，而阴离子表面活性剂大多是浅黄色到棕色物；

5.2-7其它鉴别方法可参阅相关分析手册。