(完整word版)仪器分析第五章知识点总结

第五章高效液相色谱分析法

5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？

答: 常用的检测器有：

（l）紫外检测器

（2）荧光检测器

（3）示差折光率检测器

（4）电导检测器

各检测器特点

（1）紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应。

特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm ×10mm ，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。

（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性

对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.

（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；

灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；

（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定

电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。

适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器

5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？

●正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水

性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出，极性大的

后流出。适合极性化合物的分离。

●反相分配色谱（柱称反相柱）：采用疏水性固定液、亲

水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出，极性小

的后流出。适合非极性化合物的分离。

5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？

答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。

5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：

（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？

答; 石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管

内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。

对阴离子的分离有利。