原料糖蜜测定操作规程

原料糖蜜分析操作规程

一、取样

每车取一个有代表性的样品 (约500g)作为分析样品。

二、分析项目

1、锤度的测定

方法一：密度法

1.1 测定方法:将糖蜜试样搅拌均匀后，于工业天平上称取试样200克，再加水800 mL，搅拌均匀后即得5倍稀释糖液（也可用测总糖的样液A测定，此时N=43.333/G样液A）。用少许稀释糖液将250 mL量筒内壁冲洗两次，然后再盛满稀释糖液，静止片刻，待内部气泡逸出后，吹除表面泡沫，然后徐徐插入糖锤度计和温度计，待温度计的温度不再上升（约5分钟左右）时，即读取锤度和温度。

1.2 结果计算

密度锤度（%）=N×（Bx+K）

式中：N——稀释倍数

Bx——t℃样液的观测锤度，0Bx；

K——t℃样液的观测锤度温度校正系数（查表1），0Bx

表1：观测锤度温度更正表（20℃）

续表

续表

续表

方法二：折射法（QB/T 2684一2005）

甘蔗糖蜜经稀释一定倍数后，在折射仪上测其可溶性固体物质，经温度校正，乘以稀释倍数可得糖蜜的折射锤度。

1.1 仪器、设备

1.1.1阿贝折射仪，折射率测量范围1.300-1.700。分划板上折射率最小分度值0.001。糖量浓度度测量范围(%)0~95。分划板上糖量浓度(%)最小分度值0.5。

1.1.2 温度计，0℃-30℃，刻度0.1℃

1.2 测定步骤

1.2.1 糖蜜样品经充分搅拌后加蒸馏水进行质量稀释3-4倍，或直接用2.4.2样液测定。

1.2.2 校正_

用蒸馏水校正仪器，20℃时蒸馏水的折射率为1.33299，若温度不在20℃，可查蒸馏水折射率表，调节仪器的示值与该温度对应的折射率相符即可。

1.2.3 测定

打开折射仪的棱镜，滴加适量的样液于棱镜上，迅速闭合并锁紧。待样液达到棱镜温度时，调节光源及读数反射镜，使视场明亮，转动棱镜手轮，使视场中明暗分界线恰在十字线中心，读取样液的折射锤度及测定时的温度。

1.2.4 计算及结果表示

甘蔗糖蜜的折射锤度按下式计算，数值以%表示，计算结果取到小数点后一位数。

折射锤度（%）=N×（B t +K）

式中：N——稀释倍数；

B t——t℃糖蜜的折射锤度；

K——t℃折射锤度温度校正数（查表2）；

2、总糖的测定 方法一：化学法

2.1、原理

将一定量的碱性酒石酸铜乙液和甲液等体积混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀：

2NaOH + CuSO 4 = Cu(OH)2 + Na 2SO 4

所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜：

2 O

在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，酒石酸钾钠铜被还原糖还原，产生红色氧化亚铜沉淀，还原糖则被氧化和降解，其反应如下：

滴定时以亚甲基蓝为氧化－还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝，此时溶液呈滴加亚甲基蓝溶液前的红色，即达滴定终点。根据消耗的样液量可计算出还原糖含量。 2．2试剂

2.2.1 标准转化糖溶液（10g/L ）

A 、准确称量经105℃烘干并冷却的蔗糖（AR ）23.750克，用蒸馏水约120mL 溶解并移入250ml 容量瓶中，加入浓盐酸（相对密度1.19）9mL ，摇匀，在室温20℃~25℃下静置8天，然后用蒸馏水稀释至刻度。

B 、吸取A 液100mL 于1000mL 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度得标准转化糖溶液（10g/L ）。 溶于水中，再转移到1升的容量瓶中，再定容到刻度，即可得到1mg/ml 的转化糖溶液。 2.2.2 标准转化糖溶液（2.5g/L ）

准确吸取标准转化糖溶液（10g/L ）50mL 移入200mL 的容量瓶中，加酚酞指示剂5滴，用10%氢氧化钠溶液调至微红色，加水稀释至刻度，摇匀。 2.2.3 费林氏试剂

甲液：称取硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）69.28g ，用蒸馏水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤即成。

乙液：称取酒石酸钾钠（NaKC 4H 4O 6.4H 2O ）346g 溶于蒸馏水约500ml 中，另取氢氧化钠(NaOH)100g 溶于蒸馏水约200ml 中。将二者混合，移入1000ml 容量瓶中，加水至刻度，放置2天，如液面降低，应加水至刻度，摇匀，过滤即成。 2.2.4 中性乙酸铅溶液（540Bx ）

称取500g 中性乙酸铅，加蒸馏水1000ml 溶解后静置，取上层清澈过滤。在滤液中滴加乙酸调节成中性或弱酸性（用石蕊试纸检验），再用不含二氧化碳的水稀释到54°Bx （相对密度1.25）。 2.2.5 脱铅剂

称取磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O ）70g ，草酸钾（K2C2O4.H2O ）30g ，加蒸馏水溶解后稀释至1000ml 。 2.2.6 四甲基蓝溶液（10g/L ）

称取四甲基蓝1.0g ，加蒸馏水溶解后定容至100ml 。

2.2.7 盐酸溶液（1+1） 2.2.8氢氧化钠溶液10% 2.3 器材

电热恒温水浴锅，调温电炉，250ml 锥形瓶，滴定管。 2.4 测定

2.4.1费林氏试剂的标定

准确吸取费林氏试剂乙液和甲液各5.00ml ，移入250ml 锥形瓶中，加蒸馏水29ml ，从滴定管加入标准转化糖溶液（2.5g/L ）19.5mL ，轻轻摇匀，将锥形瓶加热使溶液在4~5min 内沸腾，准确煮沸2min ，加四甲基蓝溶液（10g/L ）3滴，在溶液保持沸腾的状态下，从滴定管继续滴加转化糖液（控制在1min