水中总铁的测定

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结果计算
标准曲线绘制。以铁 离子浓度为横轴，吸 光度为纵轴做六个标 准点的标准曲线如例 图所示：
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结果计算
稀释倍数
式中：A—水样对应的吸光度。 a—工作曲线的截距。 b—工作曲线的斜率。
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试剂及仪器—磺基水杨酸分光光度法

1、10×10-2磺基水杨酸水溶液 2、（1+1）氨水 3、 浓硝酸 4、（1+1）盐酸 5、 铁标准溶液 在分析天平上称取0.7022g硫酸亚铁铵晶体溶于50mL蒸馏 水中，加20mL浓硫酸后移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度。此溶液含亚铁离子为100mg/L，将此溶液稀释10倍后，铁 标准溶液的质量浓度为10mg/L。
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1、总铁是循环水的一个重要指标，其含量
常用的分光光度法测定有磺基水杨酸 分光光度法和邻菲啰林分光光度法。 适用范围： 1. 磺基水杨酸分光光度法：0～2mg／L铁 离子 2.邻菲啰林分光光度法：5～200μ g／L铁 离子
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测定原理

1.磺基水杨酸分光光度法原理：在PH=9-11.5 的碱性溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸生成稳 定的黄色络合物。其反应式如下：
此络合物的最大吸收波长为425nm，颜色 强度与铁的含量成正比。水样中亚铁可氧化成高 铁进行测定。
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测+定原理
2.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +，在PH=4~5可与邻菲罗啉结合形成桔红色配 合物，在 510nm 处有最大吸收。因形成的配合物十分 稳定，所以重现性很好。其反应方程式如下：
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注意事项—邻菲罗啉分光光度法


1、水样含有NO2-等强氧化剂时，应加大盐酸羟 胺的用量； 2、本方法要很好地控制PH值； 3、大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬 酸盐和对苯二酚加以消除； 4、如果用刚果红试纸指示PH值，要慎行，因试 纸会在溶液中形成纸毛而影响吸光度。 5、为了避免氨水在调整过程中过量（即刚果红试 纸变成红色），一般可先加入约0.8毫升浓氨水, 然后用氨水(1+1)逐滴调节。
水中铁含量的测定
——分光Hale Waihona Puke Baidu度法
大纲



方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
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一、方法简介及适用范围
高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。 2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有 滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法 。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁 收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光 度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂 实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简 单、价格便宜、易于操作。
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亚铁的测定：
取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入（ 1+1）Hcl2.00mL，放5分钟，加入0.12×10-2 邻菲啰啉2.00mL，混匀后加入（1+1）氨水 2.00mL，再加入PH=4.3醋酸铵缓冲液 10.00mL，加水稀释至100mL，混匀放置5分钟 ，于510nm波长处，5cm比色皿，以试剂空白作 参比，测定吸光度。
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5 、铁标准溶液：准确称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于含20mL 浓硫酸的50mL蒸馏水中，定量转入容量瓶中定容1000mL ，配成0.1000g／LFe2+标准溶液。 6 、铁工作液：吸取3.5配制的0.1000g／LFe2+标准溶液 20.00mL，稀释至1000mL容量瓶中，配成2.000mg／ LFe2+工作液，此液当天有效。 7、（1+1）氨水：100mL浓氨水溶于100mL纯水中混匀。

试剂
仪器
分光光度计
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分析步骤—磺基水杨酸分光光度法

工作曲线的绘制：分别吸取0.00，0.50，1.00 ，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL 3.5配 制10.00mg／L 铁标准溶液于50mL烧杯内，各 加浓硝酸6滴，再加水15mL，加热煮沸约1分钟 ，冷却后转入50mL容量瓶中，加5.00ml 10% 磺基水杨酸， 加5.00mL(1+1)氨水，
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因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成 淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的 方法将其还原Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH=4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸 度在 pH=2～9 较适宜，酸度过高，反应速度慢 ，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
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注意事项—磺基水杨酸分光光度法
钙、镁等与磺基水杨酸生成可溶性的无色络 合物而消耗试剂，故必须加入足量试剂。一般加 入显色剂并调节溶液PH=8-11后，如溶液不出现 浑浊，即无氢氧化物沉淀，此时可认为已加入足 量显色剂。
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试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
试剂 1、0.12×10-2邻菲啰啉：称取0.12g邻菲啰啉溶 解到加有2滴浓盐酸的100mL蒸馏水中混匀。 2 、10×10-2盐酸羟胺：10g盐酸羟胺溶解在100mL 蒸馏水中。 3、（1+1）盐酸：100mL盐酸溶于100mL纯水中 混匀。 4、 PH=4.3乙酸—乙酸铵缓冲溶液：100g乙酸铵 溶于少量水中，加入200mL乙酸，定容1000mL。
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以蒸馏水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对照， 在420nm波长处，3cm比色皿测定吸光度。以吸 光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制工作 曲线。 水样测定 依样品含量高低取10-25mL水样于50mL三 角烧瓶中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10min，控 制体积在10mL左右。其余步骤同上工作曲线绘 制。
仪器
分光光度计
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分析步骤—邻菲罗啉分光光度法

工作曲线的绘制 分别吸取3.6配制的2.000mg/L Fe2+工作 液0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于 100mL容量瓶中，加入（1+1）盐酸2.00mL， 10×10-2盐酸羟胺1.00mL，混匀放置5分钟，加 入0.12×10-2邻菲啰啉2.00mL，混匀后加入（ 1+1）氨水2.00mL，再加入PH=4.3醋酸铵缓 冲液10.00mL，加水稀释至100mL摇匀放置5分 钟，于510nm波长处，5cm比色皿，以试剂空白 作参比，测定吸光度，作出吸光度一铁的毫克数 曲线。