由废铜屑制备甲酸铜及其组成测定

课程名称：无机及分析化学实验

实验项目名称：由废铜屑制备甲酸铜及其组分测定

学院：化学化工与材料学院

专业：化学工程与工艺年级：2010

级

姓名：陈梁

指导教师：朱志彪

实验室名称：无机化学分室

由废铜屑制备甲酸铜及其组成测定

摘要

本次试验主要包括硫酸铜的制备，碱式碳酸铜的准备，以及用碱式碳酸铜制备甲酸铜，还有用高锰酸钾氧化滴定甲酸根，用碘量法测定铜离子浓度。具体可分为无机及有机化合物的制备试验，基本操作实验和滴定试验。重点在药品的制备以及对离子的含量测定及分析。

前言

本次实验目的为加强学生对实验更加合理和系统的认识，调动学生学习化学实验的主动性和积极性，激发学生在化学实验中独立思考的激情和兴趣。通过本次试验，学生可以全面系统的学习化学实验的全过程，综合培养学生动手，观测，查阅，记忆，思维，想象和表达等智力因素，从而使学生具备分析问题，解决问题的独立工作能力。本次实验尽量做到实验步骤简单严谨，实验原理科学合理，而且注重环保，充分体现“绿色化学”的理念。本次实验大概需要经过制备硫酸铜碱式碳酸铜和甲酸铜，以及甲酸根和铜离子的测定等步骤，在制备硫酸铜的步骤中，为体现“绿色化学”的理念，并没有使用硝酸来氧化铜，在制备甲酸铜的过程中也注意了甲酸的加入量，既注意了药品的节约，更加注重了最后产品的生成。尽量做到使用较少的药品的较少的步骤来制得所需要的产品。

实验部分

一．实验目的

1.了解并掌握由废铜屑制备甲酸铜的原理和方法。

2.学会测定甲酸铜的成分组成。

3.进一步巩固无机实验中的一些有关操作

二．实验原理

某些金属的有机酸盐，例如甲酸镁，甲酸铜，醋酸钴等，可用相应的碳酸盐，碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。这些低碳的金属有机酸盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。

本次试验先用废铜屑经过氧化氢氧化再与浓硫酸反应制得硫酸铜，反应方程式为Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O

用硫酸铜和碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式为

2CuSO4•5H2O+4NaHCO3=Cu2（OH）2CO3↓+3CO2+2NaSO4+11H2O

因碱式碳酸铜密度为3.36~4.03克/厘米3所以可以用倾析法进行固液分离

然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式为

Cu2（OH）2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu（HCOO）2•4H2O+CO2

,而无水的甲酸铜为白色。

需要注意的是，1.制备甲酸铜要用碱式碳酸铜而不是用氧化铜，因为氧化铜具有氧化性，而甲酸铜遇水易水解而具有还原性，如果用氧化铜作原料可能会与产生的甲酸铜反应而制备不到甲酸铜。2.甲酸加入时不能加入太多，以为甲酸加多后，甲酸根会跟铜离子络合变成宝石蓝色，而正常的水络合铜离子是天蓝色。3.制备时加热温度不宜太高，否则易引起碱式碳酸铜的分解。

三．仪器和药品

托盘天平，研钵，温度计，减压过滤装置，

废铜屑，H2SO4（2mol/L），H2O2（2mol/L），NaHCO3粉末，HCOOH（2mol/L），250mL容量瓶，碘量瓶，高锰酸钾标准溶液（0.1mol/L），无水碳酸钠，移液管，碘酸钾固体，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）

四．实验步骤

1.碱式碳酸铜的制备

称取2.5g废铜屑于100mL烧杯中,向其中加入20mL的H2O2，再加入20mL的H2SO4，加热促使其溶解，待固体全部溶解后用倾析法将溶液转移到蒸发皿中，蒸发结晶，待溶液表面出现晶膜时停止加热，待晶体逐渐析出，减压过滤，得到硫酸铜晶体。然后称量约7.2gNaHCO3粉末与硫酸铜晶体混合在一起研磨均匀，并将混合物多次少量缓慢的加入到100mL近沸的蒸馏水中（为了防止暴沸，此时停止加热），混合物加完后，再在近沸下加热几分钟，静置至上层液澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液中无SO4（用BaCl2检查）。

2.甲酸铜的制备

将上一步中制得的产品放于100mL烧杯中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50度左右，逐滴加入40mL的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的三分之一左右，冷却至室温后减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，再抽滤至干，得到晶体Cu(HCOO)2·4H2O，观察产品外观，称量并计算产率，实验过程中注意观察现象并记录。

3.甲酸铜组分测定

（1）甲酸根含量测定

称取0.6g固体样品，称准至0.0001g，置于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25.00mL试液，注入碘量瓶中，加入0.2g无水碳酸钠，50.00mL 0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液，在80度水浴中加热30min，冷却。加入20mL2mol/L硫酸，2.0g碘酸钾，加盖于暗处放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入3mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。

（2）Cu离子含量测定(碘量法)

准确称量0.5~0.6g甲酸铜式样，置于250mL锥形瓶中，加入8mL（1:1）HAc溶液，加入60mL水，完全溶解后加入1gNH4HF2，加10mLKI溶液，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色。再加入3mL5g/L淀粉至浅蓝色，最后加入10mLKSCN溶液，继续滴定至蓝色消失。根据地定时所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量