空分装置分析讲义 ppt

20
-
气相色谱流程图
21
-
安捷伦7890A气相色谱仪
22
-
色谱谱图：1-甲烷；2-乙烷；3-乙烯；4-丙烷；5-环丙烷；6-丙烯；7异丁烷；8-正丁烷；9-丙二烯；10-乙炔；11-反-2-丁烯；12-正丁烯； 13-异丁烯；14-顺-2-丁烯；15-1,3-丁二烯；16-甲基乙炔
9
-
氮氧化物：当一氧化氮通过压缩机时，会聚合或局部氧化。将导 致有机碳氢化合物在深冷的液空中以固体析出后悬浮在液氧表面， 在湍急的液氧表面的撞击、摩擦打火会产生爆炸危险。
润滑油：当空压机和膨胀机的润滑油用量过多时，可能有部分 油滴或油雾随压缩空气进入精馏塔。普通润滑油在压力7Mpa、 温度高于150°C时，很容易裂解为乙炔等烃类轻馏分，其沸点比 原润滑油低很多，极易气化混入氧气中。
空分装置分析讲义
1
-
空分装置分析工作的意义
1、常规分析项目：指导装置生产，根据 我们的分析数据，装置调整参数，保证产 品质量。
2、安全分析项目：提高装置安全生产能 力，杜绝装置爆炸事故的发生。
2
-ห้องสมุดไป่ตู้
空分装置产品：氮气、液氮、仪表风、工厂风、 液空，指标如下：
序 物料名称 号
分析项目 控制指标
1 原料空压机入口空气 CH4
国标GB/T3864-2008中指标
氮气纯度：≥99.2 %（VOL） O2 含量：≤0.8%（VOL） 游离水：无
4
-
空气规格
空分、空压初步设计中指标
露点（操作压力下）：－50℃
含油量：
＜10mg/m3
分析露点、CO2分析目的：水蒸汽达到0℃和二氧化碳
达到-79℃时,就分别变成冰和干冰,•就会阻塞板式换热器的通道 和筛板上的小孔。 直接影响将来各装置气密、吹扫、置换质量。
乙炔等碳氢化合物：包括甲烷、乙烷、 丙烷、乙 烯、丙烯、乙炔、碳四等。
乙炔与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高 热能引起燃烧爆炸。进入空分装置的乙炔量超过乙炔在 液氧或液氮中的溶解度范围时则以固态析出，并沉积在 冷凝器的管道中。固态乙炔加液氧的爆炸敏感性极高， 甚至比液氧炸药的可爆性还高18倍左右。其他不饱和碳 氢化合物也能发生爆炸分解反应。
19
-
气相色谱分析原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合 物的分离，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也 叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品 中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流 动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，使样 品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，使各组分 得到分离。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够 将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的 量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色 谱图了。
先让样品空流2 ～3min，以使样品清除杂质，接着将 手指放在仪器上部出口的连接上，仪器的顶部抬起。
当仪器的读数将随露点上升并且开始稳定，读取结果
13
-
便携式测氧仪
14
-
便携式测氧仪操作规程
正压取样分析
当分析仪连接到正压气体进行取样分析时，通常采用 以下步骤：
先接排气接头，再接进气接头。连接要迅速，以使空 气通过排气接头扩散的时间最少。
＜3.0ppm
2
C2H6
＜0.1 ppm
3
C2H4
＜1.0 ppm
4
C2H2
＜0.5 ppm
5
C3H8
＜0.1 ppm
6
C3H6
＜0.1 ppm
7
C4
＜0.1 ppm
8
总烃
＜8.0 ppm
3
-
1、常规分析项目
空分、空压初步设计中指标
氮气纯度：≥99.999 %（VOL） O2 含量：≤3PPM （VOL） 压力露点：＜-76℃ CO 含量：≤1PPM （VOL）
<AUTO范围>：检测气体时在数字的数值增加的同 时条线图的条也随之增加条线图在超过满量程时会自 动从L范围切换到H范围.条线图的刻度会变、还有气 体浓度下降时会自动的回复到L范围.
18
-
空气、氮气中烃类杂质的测定
方法提要： 气相色谱法：如试样为液态，则用进样小钢瓶，
使样品充分气化后经六通阀进样，如试样为气态，则 直接用六通阀进样。将待测试样和标样分别注入色谱 仪进行分析。测定试样中组分和标样的峰面积，由试 样中组分峰面积和标样峰面积的比例使用外标法计算 每个组分的含量。
调节样品气流量在 0.2-5L/min,保证进样时间以便得到 稳定的、较小的读数。
15
-
便携式测氧仪操作规程
常压取样
如果样品气是常压（或微负压），将需要使用样品气 泵。泵应配备截止阀以便使样品气流 量可以控制在 0.2-5L/min。
16
-
测爆仪
17
-
可燃性气体检测器操作规程
在气体浓度画面时，按［POWER］，可切换条形图 的范围。电源ON时，为AUTO。按AUTO→H范围 →L范围→AUTO的顺序切换
10
-
分析方法简述
露点分析 便携式测氧仪操作规程 空气、氮气中烃类杂质的测定 液空中油含量的测定 液空中一氧化氮的测定
11
-
露点分析
12
-
露点仪操作规程
打开仪器开关，检查电池状况。
在采样点，打开样品管线或调节阀，并且检查样品排 出口 。
用合适的样品连接线将仪器和采样点相连接
调节样品阀门或流量控制器使仪器获得的流量比较平 和，流速保持5～10L/min
5
-
2、安全分析项目
空压机入口空气杂质分析，液空中碳氢杂质（包 括乙炔、总烃等）、油含量、氮氧化物分析等等。
3、空分装置的爆炸原因：
分为物理性爆炸和化学性爆炸
6
-
物理性爆炸主要原因为各种操作失误；设计、制造、安装质量差； 设备长期运行，存在缺陷而又未及时修复，长期超负荷生产等。
化学性爆炸可发生在停车后排放液氧和短期停车后再启动的时候， 也可发生在连续生产过程中及停车的时候。
7
-
发生爆炸的条件：有爆炸性物质和引爆源
空分塔中可爆物质主要有:乙炔和其他碳氢化合物,氮 氧化物、随空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。
空分塔的引爆源主要有：摩擦和撞击的机械作用；静 电放电；固态乙炔颗粒与塔、管壁的摩擦；臭氧、氮 的氧化物等的促进作用；压力脉冲等。
8
-
3、乙炔、油、氮氧化物等爆炸性物质的危 害